Методы анализа сырья и пищевых продуктов
|
Скачать 0.73 Mb.
|
|
– это способность некоторых химических элементов (урана, тория, радия, калифорния и др.) самопроизвольно распадаться и испускать невидимые излучения. Такие элементы называют радиоактивными. 6.1 Радиоактивность и активность веществ. Понятие «поглощенная и экспозиционная доза». Приборы для определения радиологического заражения пищевых продуктов и воздуха Радиоактивность (9) – это способность некоторых химических элементов (урана, тория, радия, калифорния и др.) самопроизвольно распадаться и испускать невидимые излучения. Такие элементы называют радиоактивными. Радиоактивные вещества распадаются со строго определенной скоростью, измеряемой периодом полураспада (6), т. е. временем, в течение которого распадается половина всех атомов. Радиоактивный распад не может быть остановлен или ускорен каким-либо способом. Распад радиоактивных ядер сопровождается ионизирующим излучением. Скорость распада А пропорциональна числу ядер радионуклида: А = N, (6.1) где N – число ядер радионуклида; – постоянная распада, характеризующая вероятность распада за единицу времени (доля общего числа атомов изотопа, распадающихся каждую секунду). Постоянная распада связана с периодом полураспада Т соотношением T = 0,693 / . (6.2) Активностью вещества (2) называется мера количества радиоактивного вещества, выражаемая числом радиоактивных превращений в единицу времени. В системе СИ за единицу активности принято одно ядерное превращение в секунду (расп./с). Эта единица носит название беккереля (Бк). Внесистемной единицей измерения активности является кюри (Ки) (4). Ки – это активность такого количества вещества, в котором происходит 3,7.1010 актов распада в одну секунду. Единица активности Ки соответствует активности 1 г радия. Для измерения малой активности пользуются производными величинами: милликюри (1 мКи = 10-3 Ки), микрокюри (1 мкКи = 10-6 Ки). Для определения активности источников γ-излучения чаще всего пользуются специальной единицей измерения – миллиграмм-эквивалент радия (мг-экв. Ra). Активностью 1 мг-экв. Ra (1) обладает такое количество радионуклида, которое создает такую же мощность дозы, как и 1 мг радия, заключенного в фильтр из платины толщиной 0,5 мм. Удельная активность выражается различными единицами измерений: Бк/см3, Бк/г, Ки/дм3, Ки/кг, Бк/м3 и т. д. Степень, глубина и форма лучевых поражений прежде всего зависит от величины поглощенной биологическим объектом энергии излучения. Для характеристики этого показателя используют понятий поглощенной дозы (7), т. е. энергии, поглощенной единицей массы облучаемого вещества. За единицу поглощенной дозы (3) излучения принимают джоуль на килограмм (Дж/кг) – это поглощенная доза излучения, переданная массе облучаемого вещества в 1 кг и измеряемая энергией в 1 Дж. В радиационной гигиене широкое применение получила внесистемная единица – рад (8) – это поглощенная доза, при которой количество поглощенной энергии в 1 г любого вещества составляет 100 эрг независимо от вида и энергии излучения. Производными данной единицы являются миллирад (1 мрад = 10-3 рад) и микрорад (1 мкрад =10-2 рад). Внесистемной единицей экспозиционной дозы рентгеновского и -излучения является рентген (Р). Величины 0,114 эрг/см3 и 87,7 эрг/г принято называть энергетическими эквивалентами рентгена. Соотношение между поглощенной дозой излучения, выраженной в радах, и экспозиционной дозой, выраженной в рентгенах, для воздуха имеет вид Dэксп = 0,877 Dпогл. (6.3) Поглощенная и экспозиционная дозы излучения, отнесенные к единице времени, называются мощностью поглощенной и экспозиционной доз (5). Биологические эквивалентом рентгена (бэр) в системе СИ является зивер (Зв). Для обнаружения и измерения радиоактивных излучений используют приборы различных типов. Детекторы ионизирующих излучений применяют для обнаружения ионизирующего излучения и измерения его энергии. Действие большинства детекторов основано на обнаружении эффекта от ионизации или возбуждения атомов или молекул вещества ионизирующим излучением. К ним относятся детекторы с ионизационными камерами и газоразрядными счетчиками. Детекторы, в которых используется эффект флуоресценции, называют сцинтилляционными счетчиками. Фотографические детекторы позволяют измерить уровень ионизирующих излучений по плотности почернения фотоматериалов, а химические – по результатам различных химических реакций (ферросульфатный детектор, детектор на основе четыреххлористого углерода, нитратный детектор). Чаще всего в радиометрических измерениях используют сцинтилляционные счетчики, обладающие рядом достоинств: - они универсальны с точки зрения возможности регистрации ионизирующих излучений практически любых видов; - дают возможность измерять энергию исследуемых частиц или квантов; обладают высокой разрешающей способностью и высокой эффективностью регистрации γ-излучения (до нескольких процентов). Современный сцинтилляционный счетчик состоит из сцинтиллятора – вещества, способного испускать видимое излучение под действием заряженных частиц, и фотоэлектронного умножителя (ФЭУ), в котором энергия световых вспышек (сцинтилляции) преобразуется в импульсы электрического тока. Приборы отечественного производства для радиационной разведки и дозиметрического контроля (ДП-5В, СРП-68-01, ДП-100, РКБ-4, КРБ-1) широко используются для контроля пищевых продуктов и питьевой воды. 1. Что такое радиоактивность вещества? 2. Что называется периодом полураспада? 3. Какие единицы измерения величин используются в радиометрическом методе анализа? 4. Какие приборы используются для обнаружения и измерения радиоактивных излучений? 7 Хроматографические методы анализа Методики, основанные на использовании хроматографических методов разделения, довольно разнообразны и позволяют успешно исследовать практически любые пищевые продукты. Благодаря высокому уровню развития экспериментальной техники и инструментального оснащения современные хроматографические методы позволяют с большой степенью точности и воспроизводимости решать сложные аналитические задачи, стоящие перед работниками лабораторий контроля качества пищевых продуктов, полуфабрикатов и сырья. В последние годы вследствие усовершенствования хроматографического метода были достигнуты высокая эффективность, значительная скорость разделения, что позволило использовать его и как микроаналитический метод. (1) Адсорбционная хроматография – хроматография, проводимая за счет адсорбционного равновесия между неподвижной твердой и подвижной жидкой фазами. (2) Адсорбционная хроматография газожидкостная – хроматография, проводимая за счет равновесного распределения между неподвижной жидкой и подвижной газовой фазами. (3) Адсорбционная хроматография ионообменная – хроматография, проводимая за счет равновесия между ионообменной смолой и электролитом (подвижная фаза). (4) Адсорбционная хроматография на бумаге – хроматография, проводимая за счет равновесного распределения между неподвижной жидкой и подвижной жидкой фазами. (5) Аффинная хроматография – хроматография, проводимая за счет равновесного связывания макромолекулы с молекулой малой, по отношению к которой она проявляет высокую специфичность. (6) Проникающая хроматография – хроматография, проводимая за счет равновесия между жидкой фазой на внутренней и внешней поверхностях пористой структуры или «молекулярного сита». (7) Хроматография – метод, основанный на разделении сложных смесей на составные компоненты между двумя несмешивающимися фазами, из которых одна подвижная, а другая неподвижная. (1) Внутренний стандарт – соединение, которое по физическим свойствам очень близко к исследуемому, и при хроматографировании движется вдоль колонки. (2) Временем удерживания – время (температура, скорость пропускания газа-носителя и т. д.) прохождения анализируемого соединения через колонку, является постоянной величиной. (1) Гель-фильтрация – разделение веществ при помощи гелей, основанное на разделении молекул по размерам при пропускании через плотное молекулярное сито. 7.1 Классификация хроматографических методов анализа Хроматография (7) основана на разделении сложных смесей на составные компоненты между двумя несмешивающимися фазами, из которых одна подвижная, а другая неподвижная. Существенным признаком хроматографического процесса является его динамический характер. В ходе процесса происходит перемещение подвижной фазы, содержащей анализируемую пробу, через неподвижную фазу. Причем взаимодействие «сорбция–десорбция» повторяется многократно, что обусловливает высокую эффективность хроматографического разделения. Подвижная фаза может быть жидкой, твердой или представлять собой смесь жидкой или газообразной фаз и обычно перемещается по неподвижной фазе или пропускается через нее. По характеру разделения хроматографические методы анализа делятся на 4 группы: адсорбционная хроматография (1) – за счет адсорбционного равновесия между неподвижной твердой и подвижной жидкой фазами; распределительная хроматография и ее разновидности: - на бумаге (4) – за счет равновесного распределения между неподвижной жидкой и подвижной жидкой фазами; - в тонком слое; - газожидкостная (2) – за счет равновесного распределения между неподвижной жидкой и подвижной газовой фазами; - ионообменная (3) – за счет равновесия между ионообменной смолой и электролитом (подвижная фаза); - проникающая хроматография (6) – за счет равновесия между жидкой фазой на внутренней и внешней поверхностях пористой структуры или «молекулярного сита»; - аффинная хроматография (5) – за счет равновесного связывания макромолекулы с молекулой малой, по отношению к которой она проявляет высокую специфичность. 7.2 Адсорбционная хроматография Разделение при адсорбционной хроматографии основано на различной адсорбируемости компонентов анализируемой смеси на адсорбенте. Эти свойства в основном определяются молекулярной структурой соединений. Вещество с более высоким коэффициентом распределения передвигается по поверхности адсорбента с большей скоростью. Если соединения окрашены, то при их разделении можно видеть окрашенные полосы (рис. 7.1).  Рисунок 7.1 – Этапы хроматографического разделения на колонке: а – поступление смеси на стартовую точку; б – опережение одного компонента другим; в – появление на выходе Разделяемую пробу можно собрать в виде фракций пропусканием соответствующего растворителя через колонку, а затем производить анализ. Эффективность разделения во многом зависит от правильного выбора адсорбента. Адсорбенты, применяемые в колоночной хроматографии, представлены в таблице 7.1. Таблица 7.1 – Адсорбенты в колоночной хроматографии
7.3 Распределительная хроматография: на бумаге, в тонком слое, газожидкостная и ионообменная Распределительная хроматография осуществляется на колонках (газожидкостная и колоночная хроматография) либо на специальной хроматографической бумаге (распределительная хроматография на бумаге). Хроматографическая бумага обладает свойством задерживать воду между волокнами. Эту воду можно рассматривать как один из растворителей (неподвижная фаза). Если бумагу поместить в слой неводного растворителя, то под воздействием капиллярных сил неводный растворитель (подвижная фаза) будет перемещаться и молекулы анализируемого вещества, предварительно нанесенного на хроматографическую бумагу, будут распределяться между фазами в соответствии с их коэффициентом распределения Rf. Каждое вещество характеризуется своей величиной Rf В идеальном случае Rf определяется только природой вещества, параметрами бумаги и свойствами растворителей и не зависит от концентрации вещества и присутствия других компонентов. По технике выполнения различают следующие виды хроматографии на бумаге: одномерную, двухмерную и круговую. Первые два вида могут быть получены в восходящем и нисходящем потоке растворителей (рис. 7.2). Однако двумерная хроматография открывает более широкие возможности в разделении сложных смесей, чем одномерная. К хроматографической бумаге и растворителям предъявляются определенные требования: бумага должна быть однородной по плотности, химически чистой и инертной по отношению к разделяемым компонентам и подвижному растворителю; объемные соотношения растворителей приведены в таблице 7.2. При использовании тонкослойной хроматографии (ТСХ) сорбент распределяют тонким слоем (0,25-5,00 мм) на стеклянные или металлические пластинки. Пробу в виде пятна наносят при помощи микропипетки на расстоянии примерно 2,5 см от нижнего края пластинки. Разделение проводят в стеклянной камере, на дно которой налит растворитель слоем 2 см. Пластинку оставляют в камере на определенное время для уравновешивания в закрытом состоянии.  Рисунок 7.2 – Восходящая (а) и нисходящая (б) хроматография на бумаге: 1 – крышка; 2 – держатель; 3 – зажим; 4 – бумага; 5 – стеклянная камера; 6 – место нанесения пробы; 7 – растворитель; 8 – стеклянная палочка; 9 – лоток с растворителем Таблица 7.2 – Объемные соотношения растворителей, используемые в распределительной хроматографии
Многие специальные сорбенты для тонкослойной хроматографии содержат флуоресцирующие красители, поэтому после разделения можно просматривать пластины в ультрафиолетовом свете и при этом отдельные компоненты разделяемой смеси выявляются на них в виде окрашенных пятен. При тонкослойной хроматографии для разделения веществ применяют ряд растворителей, приведенных в таблице 7.3. Таблица 7.3 – Системы растворителей для тонкослойной хроматографии
Эффективность разделения можно повысить с помощью двухмерной хроматографии (рис. 7.3).  Рисунок 7.3 – Двухмерная хроматограмма Метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) основан на распределении анализируемых соединений между жидкой и газовыми фазами. Благодаря высокой чувствительности и быстроте разделения он используется для количественного и качественного анализов. Принципиальная схема газожидкостного хроматографа приведена на рис. 7.4. Основное преимущество данного вида хроматографии перед другими методами заключается в том, что благодаря большой скорости десорбции разделяемых компонентов в газовой среде можно значительно ускорить продвижение проявителя (газа-носителя) и тем самым ускорить процесс разделения. Например, анализ пятикомпонентной смеси летучих углеводородов, спиртов, жирных кислот, эфиров и т. д. на газовом хроматографе с высокочувствительным детектором может быть проведен за 5 мин.  Рисунок 7.4 – Принципиальная схема газожидкостного хроматографа (а) пламенно-ионизационного детектора (б): 1 – детектор; 2 – усилитель; 3 – самописец; 4 – интегратор; 5 – место введения пробы; 6 – устройство, регулирующее температуру термостата; 7 – хроматографическая колонка; 8 – термостат; 9 – запальное устройство; 10 – выходное отверстие; 11 – пламя; 12 – электрод По полученным хроматографическим кривым можно определить количественный состав анализируемой смеси путем измерения высоты максимумов пиков, а также найти произведение удерживаемого объема разделяемых веществ на высоту пиков. Площадь пиков в данном случае находят с помощью планиметра, взвешиванием на аналитических весах вырезанного из бумаги пика и сравнением с массой куска той же бумаги известной площади, либо умножением половины высоты пика на его ширину. Удерживаемый объем рассчитывают по оси объемов от момента ввода порции анализируемой пробы до момента достижения максимума пика. В стандартных условиях (температура, скорость пропускания газа-носителя и т. д.) время прохождения анализируемого соединения через колонку является постоянной величиной и называется временем удерживания (2). При количественном анализе в ГЖК используют внутренний стандарт (1) – соединение, которое по физическим свойствам очень близко к исследуемому, и при хроматографировании движется вдоль колонки. Отечественная промышленность выпускает хроматографы лабораторного и промышленного типов, обладающие чувствительностью, для некоторых типов 510-14 моль/с. В основе |
Похожие:
 |
Санитарно-эпидемиологические требования к организациям торговли и... Сп 3 1066-01. Санитарно-эпидемиологические требования к организациям торговли и обороту в них продовольственного сырья и пищевых... |
 |
Методические указания к выполнению срс по курсу «Пищевые и биологически активные добавки» Методические указания предназначены для студентов направлений: 655700 Технология продовольственных продуктов специального назначения... |
|
Контроли-руемый показатель Справочник «Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов», под ред. И. М. Скурихина,1998г |
|
Законодательство Москвы О санитарной паспортизации транспорта для перевозки пищевых продуктов" "Инструкцией по проведению мойки и дезинфекции транспорта... |
|
Физический принцип действия холодильников Холодильники обеспечивают хранение пищевых продуктов в охлажденном и замороженном состоянии, а морозильники — замораживание и хранение... |
|
Отчёт по практике По функциональному назначению их можно разделить на определенные группы: приборы для обработки белья, для хранения пищевых продуктов,... |
|
И описание профессиональной компетенции Химический анализ сырья необходим для контроля соответствия продуктов технологического процесса и готовой продукции существующим... |
|
Бытовые (домашние) холодильники, холодильники-морозильники и морозильники... Холодильники обеспечивают хранение пищевых продуктов в охлажденном и замороженном состоянии, а морозильники — замораживание и хранение... |
|
1. Наличие в мбдоу детский сад №39 официально изданных санитарных... СанПиН 3 1079 01 «Санитарно – эпидемиологические требования к организациям общественного питания, изготовлению и оборотоспособности... |
|
«заболевания, связанные с характером питания и качеством пищевых... Тема «заболевания, связанные с характером питания и качеством пищевых продуктов. Профилактика заболеваний» |
|
Методические указания мук 2429 08 Методические указания предназначены для органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия... |
|
Инструкция по ветеринарно-санитарной обработке вагонов после перевозки... Инструкция по ветеринарно-санитарной обработке вагонов после перевозки животных, продуктов и сырья животного происхождения |
|
Санитария и гигиена рыбоперерабатывающих предприятий Учебное пособие предназначено для студентов специальностей 271300 «Пищевая инженерия», 170600 «Машины и аппараты пищевых производств»,... |
|
Ii раздел 22. Требования безопасности пищевых добавок и ароматизаторов Единых санитарных требований распространяются на пищевые добавки и ароматизаторы в части их производства, оборота и хранения, а также... |
|
Федеральный закон «Об этикетировании и маркировании пищевых продуктов и непродовольственных товаров» |
|
Интервью для направления 040100. 68 «Прикладные методы социального анализа рынков» Программа предназначена для преподавателей, ведущих данную дисциплину, учебных ассистентов и студентов направления 040100. 68, обучающихся... |
Заказать интернет-магазин под ключ!