Методы анализа сырья и пищевых продуктов
|
Скачать 0.73 Mb.
|
| фотографического атомно-эмиссионного спектрального анализа (5). Методы эмиссионного спектрального анализа основаны на измерении длины волны, интенсивности и других характеристик света, излучаемого газообразными атомами вещества. Атомы вещества испускают или поглощают свет определенной длины волны, который можно разложить на набор линий в спектроскопе, спектрографе и спектрофотометре. Основные составные части атомного (пламенного) эмиссионного спектрофотометра представлены на рис. 4.3.  Рисунок 4.3 – Схема устройства пламенного эмиссионного спектрофотометра: 1– воздух из компрессора; 2 – распылитель; 3 – образец; 4 – горелка; 5 – монохроматор или фильтр; 6 – детектор; 7 – регистрирующее устройство Спектральные линии элементов в полученном спектре позволяют судить о качественном составе анализируемой пробы, а по результатам измерения относительных почернении спектральных линий гомологической пары и их сравнению с соответствующими величинами стандартных образцов проводят количественный анализ компонентов пробы. Почернение спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом. Рассматриваемый метод отличается высокой абсолютной чувствительностью и достаточно высокой воспроизводимостью при определении низких концентраций анализируемых веществ. В лабораторной и заводской практике заводов пищевой промышленности используются отечественные спектрографы с кварцевой оптикой ИСП-30, ДФС-8, а также спектрографы со стеклянной оптикой ИСП-51 и ДФС-10. В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, действует закон Бегера-Ламберта-Бера. Атомно-абсорбционный метод анализа получил широкое распространение в практике вследствие своих достоинств, к числу которых относится высокая чувствительность. В настоящее время известны методы определения более восьмидесяти элементов, среди которых жизненно важные – Na, К, Mg, Ca, Сu, Zn, Р и микроэлементы – Cd, Hg, В, Pb, Sb, As, Mn и др. Количественные определения проводят методом калибровочного графика или методом добавок. Для визуального наблюдения спектра используют спектроскопы. Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа, получил название стилоскоп (3), а для спектрального анализа по спектрам испускания – стилометр (2). Последний позволяет не только наблюдать спектр, но и количественно измерять относительную интенсивность спектральных линий. Рабочая область слектроскопов ограничена видимой частью спектра и составляет (0,39-0,70) •10-6 м. Переносной отечественный стилоскоп СЛП-2 является удобным прибором для проведения экспресс анализов в производственных условиях, а в заводских лабораториях используют стилоскоп СЛ-11А или стиломеры СТ-7. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламя газовых сред различного типа и электротермические атомизаторы. Пламенная атомизация обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10-5-10–7 %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1-2 %) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Кроме того, этот анализ может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб и до обработки результатов измерений. При этом производительность составляет до нескольких сотен определений в час. В научно-исследовательских работах нашли применение качественные атомно-абсорбционные спектрофотометры типа «Спектр-1», «Сатурн», а также приборы зарубежных фирм типа «AAS-1» (Германия) и Perkin – Elmer (США). 1. Какой закон лежит в основе количественного колориметрического анализа? 2. Метод применения калибровочного графика в фотометрии. 3. Метод добавок в фотометрии. 4. Какие приборы используются в фотометрии? 5. Принцип работы фотоэлектроколориметра и спектрофотометра. 6. Какой метод анализа применяется при исследовании мутных растворов? 7. Что такое флуоресценция? 8. Достоинства и недостатки колориметрического и спектрофотометрического методов анализа. 9. На чем основаны методы эмиссионного спектрального анализа? 10. Принцип работы пламенного эмиссионного спектрофотометра. 11. Каково практическое применение атомно-абсорбционного метода анализа? 5 Поляриметрический и полярографический методы анализа Поляриметрический метод анализа применяется для измерения угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров. Полярографический методы анализа основаны на применении количественного полярографического метода: расчетный метод, калибровочного графика, стандартных растворов и метод добавок. (1) Сахариметры – специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы. (2) Удельное вращение [] – угол поворота плоскости поляризации, который получился бы, если бы луч прошел во вращающей среде путь l=1 дм при концентрации вещества С, равным 1 г/см3. (1) Полярографический метод – метод, основанный на регистрации силы тока при постепенном линейном увеличении напряжения на электродах ячейки, погруженных в исследуемый раствор. 5.1 Поляриметрический метод анализа. Виды поляриметров Свет всегда поляризован, т. е. имеет неэквивалентность различных направлений в плоскости, перпендикулярной световому лучу. При прохождении такого света через оптически активные вещества (чаще всего органические соединения с асимметрическим атомом углерода) происходит изменение угла вращения плоскости поляризации (рис.5.1). Плоскости поляризации двух половин P1 и Р2 составляют между собой малый угол 2. Если плоскость поляризации анализатора АА перпендикулярна биссектрисе 2 (а), обе половины I и II поля зрения имеют одинаковую полутеневую освещенность. При малейшем повороте анализатора относительная освещенность I и II резко меняется (б и в). Из теории поляриметрии следует, что угол поворота плоскости поляризации пропорционален концентрации оптически активного вещества. На практике применяют понятие «удельное вращение» [] (2) – угол поворота плоскости поляризации, который получился бы, если бы луч прошел во вращающей среде путь l=1 дм при концентрации вещества С =1 г/см3 (далее концентрация веществ приводится в скобках) в свете с длиной волны при температуре t, т. е. угол поворота составляет = [] t Cl. (5.1) Показатель удельного вращения []t характеризует растворение вещества в определенном растворителе.  Рисунок 5.1 – Полутеневые поляризаторы Измерение угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров. Принципиальная схема полутеневого поляриметра дана на рис. 5.2.  Рисунок 5.2 – Принципиальная схема полутеневого поляриметра: 1 – источник света; 2 – конденсатор; 3 – полутеневой поляризатор; 4 – трубка с исследуемым оптическим активным веществом; 5 – анализатор с отсчетным устройством; 6 – зрительная труба; 7 – окуляр отсчетного устройства Разновидностью поляриметров являются сахариметры (1), специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы. 5.2 Полярографический методы анализа. Виды количественного полярографического метода: расчетный метод, калибровочного графика, стандартных растворов и метод добавок Полярографический метод (1) основан на регистрации силы тока при постепенном линейном увеличении напряжения на электродах ячейки, погруженных в исследуемый раствор (рис. 5.3). Одним из электродов является капельный ртутный электрод. Полученные кривые зависимости «ток-потенциал» (полярограммы) позволяют судить о природе реагирующих веществ по величине потенциала, а о концентрации – по величине предельного тока. В основе количественного полярографического анализа лежит линейная (на определенном участке) зависимость между высотой полярографической волны и концентрацией вещества в растворе. Найдя по графику высоту волны либо замерив пропорциональную ей величину предельного тока, можно определить концентрацию. Существует несколько методов количественного полярографического анализа: расчетный, калибровочного графика, стандартных растворов, добавок.  Рисунок 5.3 – Принципиальная схема полярографа: 1 – капающий ртутный электрод; 2 – ртутный анод; 3 – источник постоянного тока; 4 – самопишущий регистратор напряжения тока; 5 – усилитель; 6 – аккумулятор Количественный полярографический анализ построен на уравнении Ильковича, связывающего величину диффузного тока iД с концентрацией иона С: iД = 607 D 1/ z m 3/ z t 1/ z C, (5.2) где D – коэффициент диффузии; z – заряд иона; т – масса ртути, вытекающей из капилляра за 1 с, мг; t – время образования капли (период капания), с. В практике полярографического анализа коэффициент пропорциональности между С и iД устанавливается, как правило, с помощью стандартных растворов, поэтому уравнение (5.2) при условии D, т, t = const переходит в следующий вид: iД = k C. (5.3) Расчетный метод применяется сравнительно редко. Чаще пользуются методом калибровочного графика. График строят по 5-7 стандартным растворам, для которых полярограммы снимают в строго идентичных условиях. В этих же условиях полярографируют в дальнейшем и исследуемый раствор. Методом стандартных растворов вначале снимают полярограмму исследуемого раствора, а затем стандартного с известной концентрацией определяемого вещества. Если в анализируемом растворе присутствует несколько электроактивных веществ, то на полярограмме можно получить раздельные пики каждого вещества. Варьируя состав фона и его концентрацию, можно добиться лучшего разделения пиков определяемых веществ. Разрешающая способность и чувствительность полярографии переменного тока выше, чем у обычной полярографии. В полярографах различных типов на электрическую ячейку подается плавно изменяющееся с определенной скоростью напряжение, а возникающий ток регистрируется специальным устройством. Суть переменнотоковой полярографии в том, что на электроды наряду с постоянным поляризующим напряжением, которое постепенно нарастает, подается небольшое переменное напряжение. С началом электролиза через ячейку проходит переменный ток, который достигает максимального значения при потенциале полуволны. Высота максимума на полярограмме пропорциональна концентрации. Концентрацию определяемого вещества в исследуемом растворе находят из уравнения Cx = Cст hx / hст, (5.4) где Сст – концентрация исследуемого стандартного раствора, мкг/см3; hх, hст – высота волны для раствора соответственно исследуемого и стандартного, мм. Методом добавок анализ проводят следующим образом. Анализируют исследуемый раствор и определяют высоту его волны hx, затем к нему добавляют стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота волны раствора с добавкой возросла примерно вдвое. Снимают полярограмму раствора с добавкой, при этом находят hх+ст. Концентрацию вещества в исследуемом растворе Сx определяют по формуле Cx = Cст hx / (hх+ст – hx.). (5.5) При использовании этого метода полностью устраняются ошибки, вносимые фоном и другими артефактами. В практике полярографического анализа используются как отечественные приборы типов ППТ-1, ПУ-1, так и зарубежные типов LP-7, LP-60 и типов ОН-104, ОН-105, в которых полярограмма записывается на диаграммной ленте. Для массовых определений оптимальный диапазон концентраций для полярографии равен 10–2-10-5 моль/дм3, а погрешность аналитических результатов не превышает ±2%. Данным методом можно определять хроматы, иодаты, молибдаты, ванадаты, анионные хлоридные комплексы вольфрама, олова и молибдена, а также наличие кадмия, свинца, хрома, олова, цинка, никеля, алюминия, железа и других металлов. В настоящее время разработан ряд эффективных полярографических методик и для определения органических соединений, в частности органических галогенидов, альдегидов, кетонов, хинонов, гидрохинонов, меркаптанов, дисульфидов, сулъфоксидов, нитро- и нитрозосоединений, азосоединений, олеинов и др. 1. На чем основан поляриметрический метод анализа? 2. Что такое удельное вращение плоскости поляризации? 3. Принцип работы полутеневого поляриметра. 4. На чем основан полярографический метод анализа? 5. Какие методы используются для количественного определения вещества в полярографии? 6. На чем построен количественный полярографический анализ? 6 Радиометрический метод анализа Загрязнение пищевых продуктов радиоактивными веществами (радионуклидами) небезопасно для здоровья человека. Контроль пищи растительного и животного происхождения осуществляют лаборатории, оборудованные соответствующими приборами и имеющие в штате подготовленных работников с помощью радиометрического метода анализа. (1) Активность миллиграмм-эквивалента радия (мг-экв. Ra) – обладает такое количество радионуклида, которое создает такую же мощность дозы, как и 1 мг радия, заключенного в фильтр из платины толщиной 0,5 мм. (2) Активностью вещества – мера количества радиоактивного вещества, выражаемая числом радиоактивных превращений в единицу времени. (3) Единица поглощенной дозы излучения (Дж/кг) – это поглощенная доза излучения, переданная массе облучаемого вещества в 1 кг и измеряемая энергией в 1 Дж. (4) Кюри (Ки) – это активность такого количества вещества, в котором происходит 3,7.1010 актов распада в одну секунду. Единица активности Ки соответствует активности 1 г радия. (5) Мощность поглощенной и экспозиционной доз – поглощенная и экспозиционная дозы излучения, отнесенные к единице времени. (6) Период полураспада – время, в течение которого распадается половина всех атомов радиоактивных веществ. (7) Поглощенная доза – энергия, поглощенная единицей массы облучаемого вещества. (8) Рад – это поглощенная доза, при которой количество поглощенной энергии в 1 г любого вещества составляет 100 эрг независимо от вида и энергии излучения. (9) Радиоактивность |
Похожие:
 |
Санитарно-эпидемиологические требования к организациям торговли и... Сп 3 1066-01. Санитарно-эпидемиологические требования к организациям торговли и обороту в них продовольственного сырья и пищевых... |
 |
Методические указания к выполнению срс по курсу «Пищевые и биологически активные добавки» Методические указания предназначены для студентов направлений: 655700 Технология продовольственных продуктов специального назначения... |
|
Контроли-руемый показатель Справочник «Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов», под ред. И. М. Скурихина,1998г |
|
Законодательство Москвы О санитарной паспортизации транспорта для перевозки пищевых продуктов" "Инструкцией по проведению мойки и дезинфекции транспорта... |
|
Физический принцип действия холодильников Холодильники обеспечивают хранение пищевых продуктов в охлажденном и замороженном состоянии, а морозильники — замораживание и хранение... |
|
Отчёт по практике По функциональному назначению их можно разделить на определенные группы: приборы для обработки белья, для хранения пищевых продуктов,... |
|
И описание профессиональной компетенции Химический анализ сырья необходим для контроля соответствия продуктов технологического процесса и готовой продукции существующим... |
|
Бытовые (домашние) холодильники, холодильники-морозильники и морозильники... Холодильники обеспечивают хранение пищевых продуктов в охлажденном и замороженном состоянии, а морозильники — замораживание и хранение... |
|
1. Наличие в мбдоу детский сад №39 официально изданных санитарных... СанПиН 3 1079 01 «Санитарно – эпидемиологические требования к организациям общественного питания, изготовлению и оборотоспособности... |
|
«заболевания, связанные с характером питания и качеством пищевых... Тема «заболевания, связанные с характером питания и качеством пищевых продуктов. Профилактика заболеваний» |
|
Методические указания мук 2429 08 Методические указания предназначены для органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия... |
|
Инструкция по ветеринарно-санитарной обработке вагонов после перевозки... Инструкция по ветеринарно-санитарной обработке вагонов после перевозки животных, продуктов и сырья животного происхождения |
|
Санитария и гигиена рыбоперерабатывающих предприятий Учебное пособие предназначено для студентов специальностей 271300 «Пищевая инженерия», 170600 «Машины и аппараты пищевых производств»,... |
|
Ii раздел 22. Требования безопасности пищевых добавок и ароматизаторов Единых санитарных требований распространяются на пищевые добавки и ароматизаторы в части их производства, оборота и хранения, а также... |
|
Федеральный закон «Об этикетировании и маркировании пищевых продуктов и непродовольственных товаров» |
|
Интервью для направления 040100. 68 «Прикладные методы социального анализа рынков» Программа предназначена для преподавателей, ведущих данную дисциплину, учебных ассистентов и студентов направления 040100. 68, обучающихся... |
Заказать интернет-магазин под ключ!