Методы анализа сырья и пищевых продуктов
|
Скачать 0.73 Mb.
|
|
рефрактометрические методы анализа. Рефракция (2) или явление лучепреломления наблюдается при переходе лучей из одной среды в другую, причем скорость распространения света в них различна. Относительный коэффициент или показатель преломления света однородной среды п определяют как отношение скорости света в вакууме к скорости света в данной среде. Сравнительной средой вместо вакуума может служить воздух, который в нормальных условиях имеет относительный коэффициент преломления света при длине волны 589,3 нм (линия D), равный 1,00027. Линией D служит желтый луч натриевого пламени. Величина п зависит от длины волны и температуры, поэтому измерения ее проводят в монохроматическом свете при постоянной температуре, указывая индексом при п принятое буквенное обозначение спектральной линии, в свете которой проводилось измерение, или длину волны, а показателем – температуру, например пD 20. Большей частью п измеряют в видимых лучах света. Для практических измерений используют явление преломления света, падающего под углом к нормали на границе двух сред и преломляющегося под углом : п= sin / sin . (3.4) Измерение показателя преломления дает возможность непосредственно установить концентрацию двухкомпонентных растворов. Для этого используются эмпирические расчетные формулы и графики, так как теоретический расчет показателей преломления растворов с требуемой степенью точности в настоящее время невозможен. Установлена зависимость между относительным коэффициентом преломления раствора и концентрацией растворенных в нем веществ. Для измерения относительного коэффициента преломления служат рефрактометры. Наиболее простыми и самыми распространенными прибором для измерения с точностью до 1.10-3 являются рефрактометры с призмой Аббе. Измерительная призма Аббе снабжена откидывающейся на шарнире призмой, матовая грань которой служит для рассеивания лучей. Между призмами остается зазор 0,1 мм, который заполняется 1-2 каплями жидкости. Ход лучей в призме Аббе показан на рис. 3.6. Рефрактометры снабжены компенсатором, позволяющим проводить измерение при освещении призм дневным или электрическим светом. Компенсатор отрегулирован так, что п отсчитывается для линии D натрия. Рефрактометры часто имеют две шкалы: на одной – показатель преломления, на другой – содержание сухих веществ.  Рисунок 3.6 – Ход лучей в призме Аббе: 1 – преломляющая призма; 2 – осветительная призма Интерференция света (1) – это наложение световых пучков, при котором они в одних местах гасят друг друга, а в других усиливают. Если один пучок света проходит в среде с показателем преломления п1 геометрический путь l1, а в другой среде с показателем преломления п2 путь l2, то разность хода равна п1 l1 - п2 l2 = m, (3.5) где – длина волны света; т – величина, определяющая результат интерференции и называющаяся порядком интерференции. Если т – целое число, то световые волны усиливают друг друга и получаются максимумы интенсивности. При разности хода, составляющей нечетное число полуволн, наблюдается взаимное гашение волн, и получаются минимумы интенсивности, а в результате – светлые и темные полосы. Для измерений, связанных с интерференцией света, применяются приборы, называемые интерферометрами (рис. 3.7). С помощью интерферометра нельзя измерять абсолютные значения показателей преломления, как в рефрактометре, а можно только сравнивать их для двух прозрачных сред, например показатели преломления раствора и чистого растворителя. Интерферометры используют в пищевой промышленности при определении активности ферментных препаратов. В левую кювету интерферометра наливают жидкость с более высоким показателем преломления, в правую – с более низким. При прохождении света через кюветы между лучами, идущими от разных щелей, образуется оптическая разность хода, которая приводит к сдвигу интерференционной картины в сторону от средней между щелями точки. В верхней части картина не меняется, нижняя же система полос дифракции меняется – они и служат индикатором. Именно относительно индикатора и наблюдается смещение верхней системы полос.  Рисунок 3.7 – Интерферометр: 1 – кожух; 2 – станина; 3 – подставка для кювет; 4 – оптическая система прибора; 5 – гнездо для установки кювет; 6 – мешалка. Измеряя величину смещения интерференционных полос, определяют разность показателей преломления растворов. Чувствительность прибора и точность измерения находятся в прямой зависимости от длины кюветы: чем длиннее кювета, тем выше точность измерения. С другой стороны, увеличение длины кюветы уменьшает интервал значений разности преломления n, которое можно измерить в этом случае. Предельные значения для кювет с различной толщиной слоя указываются в инструкции по эксплуатации прибора. 1. На чем основан метод весового анализа? 2. На чем основаны методы выделения, осаждения и отгонки? 3. Что лежит в основе измерения вязкости пищевых продуктов? 4. На чем основан метод измерения плотности жидкости? 5. Как называются приборы для измерения вязкости продуктов? 6. Что такое кинематическая и динамическая вязкость? 7. На чем основан потенциометрический метод анализа? 8. Виды потенциометрического метода анализа. 9. Какие виды электродов применяются при потенциометрическом титровании и ионометрии? 10. Что такое точка эквивалентности при потенциометрическом титровании? 11. Какие приборы используются в потенциометрии? 12. На чем основан метод кондуктометрического анализа? 13. Виды модификации кондуктометрии. 14. Что такое удельная и эквивалентная удельная проводимость? 15. Какие реакции используются при кондуктометрическом титровании? 16. Что такое хронокондуктометрическое титрование? 17. Какие приборы используются в кондуктометрии? 18. На чем основан рефрактометрический метод анализа? 19. Что такое рефракция и интерференция? 20. Принцип прохождения лучей в призме Аббе. 21. На чем основана работа рефрактометра и интерферометра? 22. Достоинства и недостатки рефрактометрического метода анализа. 4 Колориметрические и спектрофотометрические методы анализа Колориметрические и спектрофотометрические методы включают в себя колориметрию и фотоколориметрию, фотометрию и спектрофотометрию в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Для получения качественной характеристики замеряют спектр поглощения при различных длинах волн. (1) Нефелометрия – метод анализа, основанный на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу и предназначенный для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных сред. (2) Стилометр – спектроскоп, предназначенный для спектрального анализа по спектрам испускания. (3) Стилоскоп – спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа. (4) Флуоресценция, эмиссия – явление, при котором наблюдается возбуждение электронных спектров и ответное выделение квантов энергии молекулами при воздействии на молекулы каким-либо видом энергии (пламя, искра, плазма, ультрафиолетовое излучение) (5) Фотографический атомно-эмиссионный спектральный анализ – метод, основанный на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластине. 4.1 Количественный колориметрический анализ. Принцип фотометрического определения веществ В основе количественного колориметрического анализа лежит основной закон светопоглощения – закон Бегера-Ламберта-Бера: D = l C, (4.1) где D – оптическая плотность вещества при длине волны; – коэффициент экстикции поглощающего вещества при длине волны ; l – толщина слоя образца, см; C – концентрация вещества, г/см3. Основными параметрами всех фотометрических определений являются длина волны , при которой производится измерение оптической плотности, величина оптической плотности D толщина слоя образца l, концентрация раствора С. Данный метод можно использовать для анализа только оптически прозрачных жидких сред. Применение калибровочных графиков в соответствии с законом Бегера-Ламберта-Бера в координатах «оптическая плотность–концентрация» (рис. 4.1) является наиболее распространенным методом для количественных фотометрических измерений. Калибровочный график должен иметь вид прямой линии, которая проходит через начало координат.  Рисунок 4.1 – График зависимости оптической плотности от концентрации исследуемого раствора (калибровочный). При анализе растворов сложного состава применяется метод добавок, позволяющий учитывать влияние «третьих» компонентов. Сущность его заключается в том, что сначала определяется оптическая плотность Dx анализируемого раствора, содержащего искомый компонент неизвестной концентрации Сх. Затем в этот раствор добавляется известное количество определяемого компонента Са и вновь измеряется Dх+а. В заводских и научно-исследовательских лабораториях для контроля различных технологических процессов всех отраслей пищевой промышленности, оценки качества растительного и животного сырья, разнообразных пищевых продуктов широко используются простые, быстрые и точные фотометрические методы анализа, которые при сравнительно несложном оборудовании позволяют определять концентрацию анализируемых окрашенных растворов. Анализ окрашенных, а также бесцветных растворов можно проводить спектрофотометрическими методами, используя при этом более сложные приборы – спектрофотометры. Измерение пропускания и оптической плотности растворов в области длин волн =315-980 нм и определение концентрации веществ в растворе производят с помощью фотоэлектрических колориметров. Современный отечественный фотоколориметр КФК-2 показан на рис. 4.2. В качестве регистрирующего прибора в нем используется микроамперметр типа Н-907, градуированный в микроамперах по шкале 0-100 делений, соответствующей шкале светопропускания Т. Принцип измерения коэффициента светопропускания состоит в том, что на фотоприемник направляются поочередно световые потоки: полный f0 и прошедший через анализируемую среду f и определяется отношение этих потоков по формуле T = f / f0 100. (4.2)  Рисунок 4.2 – Фотоколориметр КФК-2: 1 – микроамперметр; 2 – рукоятка настройки прибора на 100%-ное пропускание; 3 – рукоятка «чувствительности» (ввод фотоприемников в световой поток); 4 –рукоятка перемещения кювет с раствором сравнения и исследуемым раствором; 5 – рукоятка ввода цветных светофильтров; 6 – осветитель Оптическая плотность D определяется по формуле D = - lg f / f0 = - lg T/100 = 2 – lg T. (4.3) В научно-исследовательской практике используют и многоцелевой однолучевой фотометр Specol-10 фирмы Carl Zeiss Iena (Германия), который позволяет производить измерения светопропускания и оптической плотности при =340-850 нм. В качестве спектрофотометров в лабораториях пищевых продуктов используются отечественные приборы СФ-16, СФ-26, СФ-46. Однолучевые спектрофотометры этого типа предназначены для измерения светопропускания и оптической плотности растворов и твердых веществ при =186-1100 нм. В спектрофотометр помещена кювета, которая является составной частью его оптической схемы. Загрязнения на стенках кюветы и царапины сильно рассеивают и поглощают свет, искажая тем самым результаты измерений, поэтому обращаться с ней надо очень аккуратно. Содержимое кюветы должно быть гомогенные. В практике пищевой промышленности широко используются отечественные пламенные фотометры типа ФПЛ, ПАМ, ПФМ и др. Наиболее широкое распространение в аналитической практике получили пламенные фотометры с интерференционными светофильтрами. В ряде случаев эти приборы снабжены микропроцессорами, что позволяет ускорить и автоматизировать выполнение анализа. Состав газовых сред указан в таблице 4.1. Таблица 4.1 – Состав газовых сред
Пламенные фотометры позволяют определять несколько элементов (последовательно) – натрий, калий, кальций, литий, а одноканальные многоэлементные фотометры с прямым отсчетом – до 11 элементов. Многие задачи анализа многокомпонентных пищевых продуктов успешно решаются с помощью двухканальных пламенных фотометров типа Flapho фирмы Carl Zeiss, имеющих призму или дифракционную решетку и фотоумножитель в качестве детектора, что позволяет определять одновременно два элемента по абсолютному сигналу. 4.2 Нефелометрия. Флуоресценция. Фотографический атомно-эмиссионный спектральный анализ. Атомно-абсорбционная спектроскопия Для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных сред используется нефелометрия (1). Метод основан на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу. Одним из основных принципов нефелометрических измерений является наличие эталонов мутности. Для осуществления нефелометрических методов анализа ионы анализируемого элемента или органического соединения переводят в малорастворимое соединение, способное образовывать относительно устойчивую дисперсную систему в начальный период формирования осадка. Для этих целей удобны наименее растворимые в воде осадки, содержащие ионы Ва2+, Са2+ Ag+, Cl-, SО42-, СгО42- и др. Нефелометрические определения проводят с помощью фотоэлектрических колориметров-нефелометров типа ФЭК-Н, ФЭК-56М и др. При воздействии на молекулы каким-либо видом энергии (пламя, искра, плазма, ультрафиолетовое излучение) наблюдается возбуждение электронных спектров и ответное выделение квантов энергии молекулами – флуоресценция, эмиссия (4). Интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации соответствующего вещества. Флуоресценция свойственна в основном органическим соединениям, поэтому в анализе неорганических веществ используют флуорогенные органические аналитические реагенты, образующие флуоресцирующие комплексы с минеральными соединениями. Высокая интенсивность флуоресценции объясняет низкий предел обнаружения, составляющий 10-8%. Метод весьма чувствителен, и его используют для определения очень малых количеств веществ при анализе органических соединений, например витаминов, гормонов, антибиотиков и др. Чаще других используется отечественный прибор марки ЭФ-4М с набором светофильтров для различных веществ. Метод, основанный на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластине, получил название |
Похожие:
 |
Санитарно-эпидемиологические требования к организациям торговли и... Сп 3 1066-01. Санитарно-эпидемиологические требования к организациям торговли и обороту в них продовольственного сырья и пищевых... |
 |
Методические указания к выполнению срс по курсу «Пищевые и биологически активные добавки» Методические указания предназначены для студентов направлений: 655700 Технология продовольственных продуктов специального назначения... |
|
Контроли-руемый показатель Справочник «Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов», под ред. И. М. Скурихина,1998г |
|
Законодательство Москвы О санитарной паспортизации транспорта для перевозки пищевых продуктов" "Инструкцией по проведению мойки и дезинфекции транспорта... |
|
Физический принцип действия холодильников Холодильники обеспечивают хранение пищевых продуктов в охлажденном и замороженном состоянии, а морозильники — замораживание и хранение... |
|
Отчёт по практике По функциональному назначению их можно разделить на определенные группы: приборы для обработки белья, для хранения пищевых продуктов,... |
|
И описание профессиональной компетенции Химический анализ сырья необходим для контроля соответствия продуктов технологического процесса и готовой продукции существующим... |
|
Бытовые (домашние) холодильники, холодильники-морозильники и морозильники... Холодильники обеспечивают хранение пищевых продуктов в охлажденном и замороженном состоянии, а морозильники — замораживание и хранение... |
|
1. Наличие в мбдоу детский сад №39 официально изданных санитарных... СанПиН 3 1079 01 «Санитарно – эпидемиологические требования к организациям общественного питания, изготовлению и оборотоспособности... |
|
«заболевания, связанные с характером питания и качеством пищевых... Тема «заболевания, связанные с характером питания и качеством пищевых продуктов. Профилактика заболеваний» |
|
Методические указания мук 2429 08 Методические указания предназначены для органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия... |
|
Инструкция по ветеринарно-санитарной обработке вагонов после перевозки... Инструкция по ветеринарно-санитарной обработке вагонов после перевозки животных, продуктов и сырья животного происхождения |
|
Санитария и гигиена рыбоперерабатывающих предприятий Учебное пособие предназначено для студентов специальностей 271300 «Пищевая инженерия», 170600 «Машины и аппараты пищевых производств»,... |
|
Ii раздел 22. Требования безопасности пищевых добавок и ароматизаторов Единых санитарных требований распространяются на пищевые добавки и ароматизаторы в части их производства, оборота и хранения, а также... |
|
Федеральный закон «Об этикетировании и маркировании пищевых продуктов и непродовольственных товаров» |
|
Интервью для направления 040100. 68 «Прикладные методы социального анализа рынков» Программа предназначена для преподавателей, ведущих данную дисциплину, учебных ассистентов и студентов направления 040100. 68, обучающихся... |
Заказать интернет-магазин под ключ!