Методы анализа сырья и пищевых продуктов

Скачать 0.73 Mb.

Название	Методы анализа сырья и пищевых продуктов
страница	3/7
Тип	Реферат

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Реферат

1 2 3 4 5 6 7

(5) называют процесс постепенного добавления раствора точно известной концентрации к исследуемому раствору.

Одной из основных стадий этого процесса, во многом определяющей точность объемного метода, является установление конечной точки титрования, называемой точкой эквивалентности (6). Точку эквивалентности определяют визуально по изменению цвета раствора, индикатора, появлению помутнения либо инструментальными методами кондуктометрическое, потенциометрическое титрование.

Для титрования достаточно 1-3 капель раствора индикатора массовой долей 0,1-0,5 % на 10-100 см³ анализируемого раствора.

Титрометрическое определение осуществляют прямым, косвенным и обратным титрованием.

Прямое титрование (4) наиболее распространенный и удобный прием, когда к анализируемому раствору вещества непосредственно добавляют рабочий раствор известной концентрации.

Косвенное титрование, или титрование заместителя (1), применяют, когда нет подходящей реакции или индикатора для прямого титрования. В этом случае используют реакцию, в которой анализируемое вещество замещают эквивалентным количеством другого вещества и затем титруют рабочим раствором.

Обратное титрование (3) используют в тех случаях, когда прямое титрование невозможно или когда анализируемое вещество неустойчиво. При этом берут два рабочих раствора, один из которых добавляют в избытке, а вторым титруют избыток первого.

Расчет массовой доли определяемого вещества Х (в %) через массовую концентрацию рабочего раствора ведут по формуле
Х=100 VСМ /(1000т), (2.1)
где V - объем рабочего раствора, пошедшего на титрование, см³;

С - молярная концентрация рабочего раствора, моль/дм³;

М - молекулярная эквивалентная масса определяемого вещества, г/моль;

m - масса навески анализируемого вещества, г.
1. На чем основан метод объемного анализа?

2. Какие виды титрования применяются при объемном методе анализа?

3 Физические методы анализа
Область применения физических методов в практике пищевых производств обширна и охватывает измерение массы, плотности, вязкости, электропроводности, концентрации водородных ионов, коэффициента рефракции.

(1) Вискозиметры – приборы для определения вязкости.

(2) Кинематическая вязкость – отношение динамической вязкости к плотности жидкости.

(3) Метод гравиметрического, или весового, анализа – метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, выделенного в виде неорганических или органических соединений.

(1) Потенциометрический анализ – метод, который применяется для непосредственного определения активности ионов, находящихся в растворе (ионометрия), а также для индикации точки эквивалентности при титровании (потенциометрическое титрование).

(1) Кондуктометрическое титрование – титрование, при котором фиксируется скачкообразное изменение электропроводности в эквивалентной точке.

(2) Хронокондуктометрическое титрование – титрование, при котором рабочий титрованный раствор равномерно подается в сосуд для титрования и регистрируется зависимость: электрическая проводимость–время.

(1) Интерференция света – это наложение световых пучков, при котором они в одних местах гасят друг друга, а в других усиливают.

(2) Рефракция или явление лучепреломления – процесс, который наблюдается при переходе лучей из одной среды в другую, причем скорость распространения света в них различна.

3.1 Методы гравиметрического (весового) анализа
Метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, выделенного в виде неорганических или органических соединений, получил название гравиметрического, или весового, анализа (3).

По способу определения различают методы выделения, методы осаждения и методы отгонки.

В первом случае определяемый компонент количественно выделяют в свободном состоянии и взвешивают на аналитических весах.

В качестве примера можно привести определение массовой доли золы в пищевых продуктах, основанное на сжигании и последующем прокаливании до постоянной массы навески в предварительно взвешенном тигле. Оставшееся в тигле содержимое взвешивают и по его массе вычисляют процентное содержание золы в пищевом продукте.

В методах осаждения определяемый компонент выделяется с помощью химических реактивов в виде малорастворимых осадков определенного химического состава. Осадок промывают, высушивают до постоянной массы и взвешивают. Так определяют SО₄^--, Cl^- и другие ионы в пищевых продуктах.

В последнем случае определяемый компонент отгоняется из анализируемой пробы в виде легколетучего соединения.

Данным способом устанавливают массовую долю влаги в пищевых продуктов, наличие в них СО₂, NН₃ и других летучих веществ.

Все модификации весового метода отличает большая точность, что позволяет их применять в арбитражных анализах. Недостатком же является большая продолжительность.

Результаты весового анализа, прежде всего, зависят от точности весов, их своевременной регулировки, погрешности разновесов.

В настоящее время в лабораторной практике широко используются аналитические весы модели АДВ-200 (аналитические демпферные воздушного торможения с предельной нагрузкой 200 г), ВЛК-500г-М (лабораторные квадрантные с предельной нагрузкой 500 г, без механизма компенсации тары) и ВЛКТ-500 г (с механизмом компенсации тары), весы лабораторные равноплечие 2 класса модели ВЛР-200 г и весы лабораторные равноплечие 3 класса модели ВЛР-1кг, а также многие виды весов электронного типа импортного и отечественного производства. Все лабораторные весы питаются от сети переменного тока через выносной понижающий трансформатор.

При работе с весами необходимо помнить, что если относительная погрешность взвешивания соизмерима с допустимой погрешностью гравиметрического анализа, то необходимо вводить поправку на неравноплечность весов. Масса навески анализируемой пробы должна быть подобрана так, чтобы массу взвешиваемого осадка можно было определить на аналитических весах с погрешностью, не превышающей допустимого значения.

Измерение плотности жидкости с помощью ареометра основано на определении силы выталкивания, действующей на погруженное в нее тело. По объему вытесненной жидкости и массе плавающего в ней ареометра определяется плотность исследуемой жидкости. На практике применяются ареометры постоянной массы и ареометры постоянного объема. Если шкала ареометра постоянной массы проградуирована в единицах плотности, то он называется денсиметром. Денсиметры для контроля плотности конкретных жидких сред носят название сахариметров, лактометров, спиртометров и т. п.

Вязкость является физическим свойством жидкости, проявляющимся при относительном движении соседних слоев. Измерение вязкости сводится к определению коэффициента вязкости с помощью закона Пуазейля для ламинарного течения по капиллярам:

Отношение динамической вязкости к плотности жидкости называется кинематической вязкостью (2).

Приборы для определения вязкости называются вискозиметрами (1). В лабораториях заводов наиболее часто используется вискозиметр Оствальда (рис. 3.1).

Рисунок 3.1 Вискозиметр Оствальда
Порядок работы и принцип действия вискозиметров описаны в инструкциях по эксплуатации и в справочных руководствах, где даны также таблицы для учета влияния температуры и концентрации веществ на вязкость различных пищевых продуктов.
3.2 Потенциометрические методы анализа
Для непосредственного определения активности ионов, находящихся в растворе (ионометрия), а также для индикации точки эквивалентности при титровании (потенциометрическое титрование) широко применяется потенциометрический анализ (1).

Техника прямой потенциометрии следующая: два электрода из различных металлов погружают в раствор, содержащий вещества, не реагирующие с ними, и между этими электродами возникнет разность потенциалов. Разность потенциалов Е, возникающая между электродами, в общем описывается уравнением

Е = E- k lg (А_А+А_В-) +k lg (А_А+А_В-), (3.1)
где E - стандартный потенциал (величина, постоянная при данной температуре);
k = RT ln 10 / (nF),
где R – удельная газовая постоянная, кДж/(кг*К);

T - абсолютная температура, ^оС;

n- число электронов, принимаемое или отдаваемое одной молекулой определяемого вещества;

F - число Фарадея, Кл/моль.
При измерении электродвижущей силы (ЭДС) необходим электрод сравнения. Наиболее распространен в потенциометрии хлорсеребряный электрод сравнения (Ag, AgCl/KCl).

Применяются также каломельный и сурьмяный электроды. Для прямой потенциометрии (ионометрии) используют стеклянные электроды, электроды с гомогенной или гетерогенной мембраной, жидкостные, газовые электроды и ферментные.

Широкое распространение в лабораторной и заводской практике пищевых производств получил стеклянный электрод, предназначенный для измерения рН (рис. 3.2). Потенциал стеклянного электрода обусловлен обменом ионов щелочных металлов, находящихся в стекле, с ионами водорода из раствора. Диапазон измерения рН зависит от типа применяемого стеклянного электрода.

Более подробно рекомендации по определению рН в различных средах содержатся в руководствах по эксплуатации рН-метров.

В последние годы разработаны ионоселективные электроды, чувствительные к определенным катионам и анионам. Селективная мембрана в них может быть выполнена из твердых (например, стекло), жидких (органический ионообменный или нейтральный макроциклический комплексообразователь) материалов, содержать в себе иммобилизованные ферменты или микроорганизмы.

Рисунок 3.2 - Стеклянный мембранный электрод:

1 - стеклянная мембрана;

2 - внутренний раствор;

3 - внутренний электрод сравнения Ag/AgCl
Электроды двух последних типов позволяют определять концентрацию сложных органических соединений, не диссоциирующих на ионы, – витаминов, гормонов, антибиотиков.

Для проведения аналитических работ можно пользоваться отечественными рН-метрами типа рН-121, рН-125, рН-150, иономером ЭВ-74, а также зарубежных фирм Radiometr (Дания), Orion (США) и др.

При потенциометрическом титровании могут использоваться реакции кислотно-основного взаимодействия, окисления-восстановления, реакции осаждения и комплексообразования, в ходе которых изменяется концентрация потенциалопределяющих ионов.

Потенциометрическое титрование основано на определении точки эквивалентности по рН. Вблизи точки эквивалентности происходит резкое изменение потенциала электрода (рис. 3.3).

Установка для проведения потенциометрического титрования приведена на рис. 3.4

Основными достоинствами рассматриваемого метода являются высокая точность, чувствительность и возможность проводить определения в более разбавленной среде, чем это позволяют визуальные индикаторные методы.

Кроме того, этим методом можно определять несколько веществ без предварительного разделения, а также исследовать мутные и окрашенные растворы. Возможна полная или частичная его автоматизация за счет подачи рабочего раствора, записи кривой титрования, отключения подачи титранта в заданный момент титрования, соответствующий точке эквивалентности.

Рисунок 3.3 - Кривые потенциометрического титрования кислоты щелочью: а – интегральная; б – дифференциальная

Рисунок 3.4 Установка для потенциометрического титрования:

1 - магнитная машина; 2 - исследуемый раствор; 3 - хролсеребряный электрод (электрод сравнения); 4 - индикаторный электрод; 5 - бюретка; 6 – потенциометр.

В настоящее время промышленность выпускает несколько типов автотитраторов (один из них БАТ-115).
3.3 Кондуктометрические методы анализа
Для возможности автоматического контроля качества пищевых продуктов исследуют электрическую проводимость веществ в различных растворителях с помощью кондуктометрического метода анализа.

Кондуктометрический метод имеет две модификации:

1. В первой используется зависимость электропроводности раствора от его концентрации для определения количественного содержания растворенного вещества. На таком принципе работают различные промышленные концентратометры.

2. Во второй модификации данные измерений электропроводности служат для контроля химических процессов, протекающих в системе.

За единицу электрической проводимости принят Сименс (См), а электрическая проводимость раствора выражается в единицах удельной  (См^.м^-1) или эквивалентной q (См^.м^2.кг^.экв^-1) электрической проводимости. Удельная и эквивалентная проводимости связаны соотношением:
q = /С, (3.2)
где С – молярная концентрация раствора, кг-моль/м³.
В разбавленных растворах сильных электролитов зависимость электропроводности от концентрации выражается уравнением:
q = q₀ – A , (3.3)
где q – эквивалентная электропроводность, См^.м^2.кг^.экв^-1;

q₀ – эквивалентная электропроводность при бесконечном разбавлении, См^.м^2.кг^.экв^-1;

А – постоянная величина.
Кондуктометрический метод используется в технохимическом контроле в вариантах прямой кондуктометрии и кондуктометрического титрования.

Точность кондуктометрических измерений позволяет применять их в автоматизированных средствах контроля качества пищевых продуктов и управления технологическими процессами в молочной, мясной, масложировой и других отраслях пищевой промышленности.

Разновидностью кондуктометрии является титрование, при котором фиксируется скачкообразное изменение электропроводности в эквивалентной точке.

При кондуктометрическом титровании (1) могут быть использованы реакции осаждения, нейтрализации, комплексообразования и др., в ходе которых достаточно заметно изменяется электрическая проводимость растворов после достижения точки эквивалентности. Точка эквивалентности в данном случае находится графическим методом (рис. 3.5).

Рисунок 3.5 – Кривые кондуктометрического титрования соли, сильной и слабой кислот сильным основанием: 1 – соль; 2 – сильная кислота; 3 – слабая кислота.

При проведении кондуктометрического титрования для получения резкого излома на кривых титрования необходимо учитывать эффект разбавления. Последний можно свести к минимуму, титруя большой объем разбавленного раствора в кондуктометрической ячейке концентрированным рабочим раствором.

Кондуктометрические измерения проводятся при постоянном или переменном токе с использованием мостовых или компенсационных измерительных схем. Отечественная промышленность для этих целей выпускает реохордные мосты Р-38, Р-556, Р-577, а также кондуктометры типа «Импульс», АК-298 и др.

Другой разновидностью кондуктометрии является хронокондуктометрическое титрование (2), когда рабочий титрованный раствор равномерно подается в сосуд для титрования и регистрируется зависимость: электрическая проводимость–время. При этом на кривых появляются четкие изломы, показывающие точки эквивалентности. Этот метод заложен в конструкции промышленных автотитраторов типа БАТ-115.
3.4 Рефрактометрические методы анализа
Для контроля за различными технологическими процессами в пищевой промышленности и за качеством пищевых продуктов широкое применение нашли

1 2 3 4 5 6 7

	Санитарно-эпидемиологические требования к организациям торговли и... Сп 3 1066-01. Санитарно-эпидемиологические требования к организациям торговли и обороту в них продовольственного сырья и пищевых...		Методические указания к выполнению срс по курсу «Пищевые и биологически активные добавки» Методические указания предназначены для студентов направлений: 655700 Технология продовольственных продуктов специального назначения...
	Контроли-руемый показатель Справочник «Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов», под ред. И. М. Скурихина,1998г		Законодательство Москвы О санитарной паспортизации транспорта для перевозки пищевых продуктов" "Инструкцией по проведению мойки и дезинфекции транспорта...
	Физический принцип действия холодильников Холодильники обеспечивают хранение пищевых продуктов в охлажденном и замороженном состоянии, а морозильники — замораживание и хранение...		Отчёт по практике По функциональному назначению их можно разделить на определенные группы: приборы для обработки белья, для хранения пищевых продуктов,...
	И описание профессиональной компетенции Химический анализ сырья необходим для контроля соответствия продуктов технологического процесса и готовой продукции существующим...		Бытовые (домашние) холодильники, холодильники-морозильники и морозильники... Холодильники обеспечивают хранение пищевых продуктов в охлажденном и замороженном состоянии, а морозильники — замораживание и хранение...
	1. Наличие в мбдоу детский сад №39 официально изданных санитарных... СанПиН 3 1079 01 «Санитарно – эпидемиологические требования к организациям общественного питания, изготовлению и оборотоспособности...		«заболевания, связанные с характером питания и качеством пищевых... Тема «заболевания, связанные с характером питания и качеством пищевых продуктов. Профилактика заболеваний»
	Методические указания мук 2429 08 Методические указания предназначены для органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия...		Инструкция по ветеринарно-санитарной обработке вагонов после перевозки... Инструкция по ветеринарно-санитарной обработке вагонов после перевозки животных, продуктов и сырья животного происхождения
	Санитария и гигиена рыбоперерабатывающих предприятий Учебное пособие предназначено для студентов специальностей 271300 «Пищевая инженерия», 170600 «Машины и аппараты пищевых производств»,...		Ii раздел 22. Требования безопасности пищевых добавок и ароматизаторов Единых санитарных требований распространяются на пищевые добавки и ароматизаторы в части их производства, оборота и хранения, а также...
	Федеральный закон «Об этикетировании и маркировании пищевых продуктов и непродовольственных товаров»		Интервью для направления 040100. 68 «Прикладные методы социального анализа рынков» Программа предназначена для преподавателей, ведущих данную дисциплину, учебных ассистентов и студентов направления 040100. 68, обучающихся...

Методы анализа сырья и пищевых продуктов

Похожие: