2.11. Количество желтой кровяной соли должно определяться из расчета удаления из вина за один цикл обработки не более 90% катионов тяжелых металлов от их общего содержания. Вина, содержащие больше 40 мг/куб. дм катионов тяжелых металлов (в расчете на железо), следует обрабатывать в несколько приемов. Вина, содержащие менее 3 мг/куб. дм катионов тяжелых металлов, обработке желтой кровяной солью не подлежат.
2.12. Установленное в результате лабораторного анализа и соответствующего расчета необходимое для обработки конкретной партии вина количество желтой кровяной соли должно быть взвешено на технических весах и растворено в небольшом количестве теплой (температурой 35 - 40 °С) воды. Растворение соли в вине не допускается.
2.13. Вино должно обрабатываться только свежеприготовленным раствором желтой кровяной соли; добавление к нему раствора, приготовленного ранее, запрещается.
2.14. Приготовленный раствор желтой кровяной соли должен быть защищен от действия прямых солнечных лучей.
2.15. Во время добавления в вино раствора желтой кровяной соли вино должно перемешиваться в резервуаре мешалкой или путем перекачивания. После введения раствора перемешивание следует продолжать не менее 1 ч.
2.16. Обработку вина рекомендуется совмещать с его оклейкой.
2.17. Обработанное и тщательно перемешанное вино оставляют для отстаивания в том же резервуаре или (в зависимости от условий производства) перекачивают для этого в резервуары меньшей емкости. Предварительно вино должно быть проверено на отсутствие избытка желтой кровяной соли и на содержание катионов тяжелых металлов по методике, изложенной в Приложении 2 настоящей инструкции.
2.18. Вино отстаивается до его осветления, но не более 20 дней.
2.19. Если в обработанном вине обнаружено содержание желтой кровяной соли или если реакция на катионы тяжелых металлов дала отрицательный результат, то вино должно быть немедленно подвергнуто исправлению путем добавления к нему не обработанного желтой кровяной солью вина до появления следов тяжелых металлов.
2.20. Отстоявшееся вино при отсутствии в нем избытка желтой кровяной соли декантируется с осадка и после предварительной фильтрации на пластинчатых фильтрах направляется на дальнейшую обработку согласно принятой на производстве технологической схеме. Если дальнейшая технологическая схема предусматривает фильтрацию виноматериалов или их оклейку до закладки на выдержку, обработки теплом, шампанизации и т.д., то при хорошем осветлении в процессе отстаивания декантированные с осадков виноматериалы фильтровать не обязательно.
2.21. Выпуск готового, обработанного желтой кровяной солью вина разрешается не ранее чем через 10 дней после снятия с осадка берлинской лазури.
2.22. Жидкий осадок, оставшийся после декантации вина, сразу должен подвергаться уплотнению путем фильтрации или центрифугирования. Полученный фильтрат или фугат присоединяется к основной партии вина. Оставшаяся густая масса, состоящая в основном из берлинской лазури, подлежит передаче на химические заводы или уничтожению. Хранение жидких осадков берлинской лазури на предприятии запрещается. Запрещается также получение спирта из любых осадков, содержащих берлинскую лазурь.
2.23. Осадок, оставшийся после обработки вина желтой кровяной солью на стенках резервуара, должен быть сразу после его опорожнения смыт холодной водой. После этого резервуар подвергается мойке по обычной принятой на производстве схеме.
2.24. Обработанные желтой кровяной солью вина перед розливом в бутылки, закладкой на выдержку, шампанизацией и т.д. должны обязательно проверяться на наличие в них желтой кровяной соли, катионов тяжелых металлов и осадка берлинской лазури по методике, изложенной в Приложении 2.
2.25. При нарушении правил обработки вина или обнаружении желтой кровяной соли в готовом вине его выпуск запрещается. А средняя проба такого вина должна быть передана в лабораторию органов санитарного контроля для анализа и заключения об его использовании.
Приложения
Приложение 1
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОБХОДИМОГО КОЛИЧЕСТВА ЖЕЛТОЙ
КРОВЯНОЙ СОЛИ ДЛЯ ОБРАБОТКИ БЕЛЫХ ВИН В ЦЕЛЯХ УДАЛЕНИЯ
КАТИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ
Необходимое количество желтой кровяной соли рассчитывают только на основании пробной обработки вина в лаборатории. Для осуществления пробной обработки и контроля производственной обработки необходимы следующие реактивы:
а) 0,5%-ный водный раствор железистосинеродистого калия (желтой кровяной соли) K4Fe(CN)6x3H2O. При приготовлении этого раствора навеска желтой кровяной соли должна отбираться из той же партии реактива, которая будет использоваться для производственной обработки. Храниться раствор должен в склянке, покрытой непрозрачным материалом (черной бумагой, фольгой и др.);
б) 0,2%-ный раствор танина. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм наливают 100 куб. см горячей воды и растворяют в ней 2 г чистого танина. После этого в колбу вливают 500 куб. см воды, а затем спирт-ректификат (96% об.) до метки;
в) 0,2%-ный раствор желатина. Для его приготовления в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм отвешивают 2 г чистого, мелко нарезанного желатина и заливают 200 куб. см воды. Через несколько часов после набухания желатина колбу нагревают на водяной бане до его растворения. Дав колбе остыть, в нее вливают 120 куб. см 96%-ного спирта-ректификата, в котором предварительно растворяют 8 г винной кислоты, и доводят содержимое водой до метки;
г) раствор 1 г красной кровяной соли (калий железосинеродистый K3Fe(CN)6) и 1 г желтой кровяной соли в 20 куб. см воды. Этот раствор должен храниться в склянке оранжевого стекла с пипеткой. Раствор пригоден к употреблению не более 15 дней с момента приготовления;
д) 2 н раствор соляной кислоты. Для его приготовления 162 куб. см крепкой соляной кислоты (относительной плотности 1,19) разбавляют водой до 1 куб. дм;
е) насыщенный раствор железоаммонийных квасцов (NH)42SO4хFe4(SO)3х24H2O (около 30% при температуре 15 °С).
При пробной лабораторной обработке желтой кровяной солью отобранная проба вина подвергается сначала предварительному испытанию. Для этого в пять поставленных в штатив пробирок отмеряют выверенной пипеткой точно по 10 куб. см отобранного вина и добавляют в них из микробюретки или микропипетки с ценой делений не более 0,01 куб. см последовательно 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мл 0,50%-ного раствора желтой кровяной соли <*>.
--------------------------------
<*> Если в вине очень много тяжелых металлов, то дозировки раствора увеличивают соответственно в 2, 3 раза и т.д. В этом случае предварительные испытания проводят несколько раз.
Затем в каждую пробирку вводят примерно 1 куб. см 0,2%-ного раствора танина. Содержимое пробирок взбалтывают, вводят в каждую пробирку примерно по 1 куб. см 0,2%-ного раствора желатина и взбалтывают вторично. После оседания осадка, но не ранее чем через 10 мин., содержимое пробирок отфильтровывают через гладкий бумажный фильтр. Фильтрат из каждой пробирки делят на две равные части (примерно) и помещают в одинаковые по размерам пробирки из бесцветного стекла, установленные в два ряда с соблюдением первоначального порядка. В пробирки первого ряда добавляют по 1 куб. см 2 н раствора соляной кислоты и по одной капле раствора красной и желтой кровяной соли. Если при этом появляется синее или зеленое окрашивание, то это указывает на присутствие в вине еще тяжелых металлов, т.е. они только частично удалены соответствующими дозами желтой кровяной соли. Непоявление такой окраски - признак полного выпадения солей тяжелых металлов или даже избытка желтой кровяной соли.
В пробирки второго ряда добавляют по 1 куб. см 2 н раствора соляной кислоты и по одной капле насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. Синяя окраска в этом случае свидетельствует об избытке желтой кровяной соли. Окончательно появление окраски фиксируют через 10 - 20 мин., рассматривая пробирки сверху на белом фоне.
По изменению окраски в обоих рядах пробирок судят о пределе, в котором находится дозировка желтой кровяной соли, обеспечивающая полное удаление катионов тяжелых металлов из вина, без оставления в нем избытка реактива.
Например, первая и вторая пробирки первого ряда дают реакцию на присутствие катионов тяжелых металлов, а третья и последующие пробирки второго ряда указывают на избыток в них желтой кровяной соли. Значит, при принятых дозировках раствора желтой кровяной соли искомая дозировка находится в пределах между 0,10 и 0,15 куб. см.
Для более точного определения дозы желтой кровяной соли, необходимой для обработки вина, проводят главное испытание. Методика его проведения не отличается от описанной. Только дозы 0,50%-ного раствора желтой кровяной соли берутся с меньшими интервалами (0,01 или 0,02 куб. см) и в пределах, установленных при предварительном испытании. В нашем примере эти дозы будут соответственно 0,10; 0,11; 0,12; 0,13 и 0,14 куб. см. По результатам главного испытания с помощью таблицы определяют необходимую для обработки вина дозу желтой кровяной соли (см. графу 4 таблицы) и пересчитывают ее на весь объем обрабатываемой партии вина.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТРЕБНОГО ДЛЯ ОБРАБОТКИ ВИНА КОЛИЧЕСТВА
ЖЕЛТОЙ КРОВЯНОЙ СОЛИ
┌──────────────────┬──────────────────┬─────────────────┬─────────────────┐
│ Установленное │Содержание катио- │ Доза ЖКС для │ Доза ЖКС для │
│пробной обработкой│нов тяжелых метал-│полного удаления │производственной │
│ потребное │лов (в пересчете │катионов тяжелых │ обработки │
│количество ЖКС, мл│на железо) в вине,│ металлов, г/дал │испытуемого вина,│
│ │мг/л │ │ г/дал │
├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼─────────────────┤
│0,01 │0,9 │0,05 │- │
│0,02 │1,8 │0,10 │- │
│0,03 │2,6 │0,15 │- │
│0,04 │3,5 │0,20 │0,16 │
│0,05 │4,4 │0,25 │0,22 │
│0,06 │5,3 │0,30 │0,27 │
│0,07 │6,2 │0,35 │0,31 │
│0,08 │7,1 │0,40 │0,36 │
│0,09 │7,9 │0,45 │0,40 │
│0,10 │8,8 │0,50 │0,45 │
│0,11 │9,7 │0,55 │0,49 │
│0,12 │10,6 │0,60 │0,54 │
│0,13 │11,5 │0,65 │0,59 │
│0,14 │12,3 │0,70 │0,63 │
│0,15 │13,2 │0,75 │0,67 │
│0,16 │14,1 │0,80 │0,72 │
│0,17 │15,0 │0,85 │0,76 │
│0,18 │15,9 │0,90 │0,81 │
│0,19 │16,7 │0,95 │0,85 │
│0,20 │17,6 │1,00 │0,90 │
│0,21 │18,5 │1,05 │0,95 │
│0,22 │19,4 │1,10 │0,99 │
│0,23 │20,3 │1,15 │1,03 │
│0,24 │21,2 │1,20 │1,08 │
│0,25 │22,0 │1,25 │1,12 │
│0,26 │22,9 │1,30 │1,17 │
│0,27 │23,8 │1,35 │1,21 │
│0,28 │24,7 │1,40 │1,26 │
│0,29 │25,6 │1,45 │1,30 │
│0,30 │26,4 │1,50 │1,35 │
│0,31 │27,3 │1,55 │1,39 │
│0,32 │28,2 │1,60 │1,44 │
│0,33 │29,1 │1,65 │1,48 │
│0,34 │30,0 │1,70 │1,53 │
│0,35 │30,9 │1,75 │1,57 │
│0,36 │31,8 │1,80 │1,62 │
│0,37 │32,6 │1,85 │1,66 │
│0,38 │33,5 │1,90 │1,71 │
│0,39 │34,4 │1,95 │1,75 │
│0,40 │35,3 │2,00 │1,80 │
│0,41 │36,2 │2,05 │1,84 │
│0,42 │37,0 │2,10 │1,89 │
│0,43 │37,9 │2,15 │1,93 │
│0,44 │38,8 │2,20 │1,98 │
│0,45 │39,7 │2,25 │2,02 │
│0,46 │40,6 │2,30 │2,07 │
│0,47 │41,5 │2,35 │2,11 │
│0,48 │42,3 │2,40 │2,16 │
│0,49 │43,2 │2,45 │2,20 │
│0,50 │44,1 │2,50 │2,25 │
└──────────────────┴──────────────────┴─────────────────┴─────────────────┘
Пример. При главном испытании синяя окраска наблюдалась в первых трех пробирках первого ряда и в последней пробирке второго ряда, в четвертой пробирке обоих рядов изменение окраски незаметно. В этом случае доза ЖКС, обеспечивающая полное удаление катионов тяжелых металлов и не оставляющая в вине избытка реактива (при дозировках раствора желтой кровяной соли, взятых по таблице), соответствует 0,13 куб. см 0,50%-ного раствора желтой кровяной соли на 10 куб. см вина или 0,65 г желтой кровяной соли на 1 дал вина. Для обработки на производстве основной партии вина с учетом оставления в нем части катионов тяжелых металлов, но чтобы не допустить в обработанном вине наличия избытка желтой кровяной соли согласно таблице (см. графу 4) следует принять дозу 0,59 г/дал.
Приложение 2
МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ ВИНА, ОБРАБОТАННОГО ЖЕЛТОЙ КРОВЯНОЙ СОЛЬЮ
1. Определение содержания в вине катионов тяжелых металлов
и желтой кровяной соли
Пробу обработанного вина отфильтровывают на бумажном фильтре до достижения прозрачности, наливают в две пробирки примерно по 10 куб. см и добавляют по 1 куб. см 1 н раствора соляной кислоты. Затем в одну пробирку добавляют 2 - 3 капли раствора желтой и красной кровяной соли, а в другую - 2 - 3 капли раствора железоаммонийных квасцов. В первой пробирке должно появиться легкое синее или зеленое окрашивание, что указывает на наличие в вине остатка катионов тяжелых металлов и подтверждает правильность обработки вина. Во второй пробирке окраска не должна измениться. Количество оставшихся в вине катионов тяжелых металлов при необходимости может быть определено пробной обработкой желтой кровяной солью по вышеописанной методике.
Синее окрашивание во второй пробирке или неизменная окраска в первой пробирке указывают на наличие в вине избытка желтой кровяной соли или отсутствие катионов тяжелых металлов.
2. Определение наличия осадка берлинской лазури
Испытание проводится в готовом вине перед розливом, закладкой на выдержку, шампанизацией и т.д. Обработанное желтой кровяной солью вино в количестве 0,5 куб. дм фильтруют через гладкий бумажный фильтр, сложенный из диска диаметром 12 см. После просушки фильтра на нем не должен быть заметен синий осадок. Наличие такого осадка указывает на присутствие в вине берлинской лазури.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ОБРАБОТКА ДРЕВЕСНОЙ СТРУЖКИ
ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ЕЕ КАК СОРБЕНТА ПРИ ОБРАБОТКЕ ВИН
1. Общие положения
Сорбент из древесины дуба и бука содержит различные вещества: целлюлозу, гемицеллюлозу, крахмал, лигнин, природные красящие вещества, танниды, некоторые растворимые полисахариды и глюкозиды, органические азотистые соединения и др. Некоторые из них, переходя в вино, могут придавать ему посторонние привкусы и изменять окраску.
Чтобы исключить отрицательное влияние веществ древесины дуба и бука на качество вина, сорбент необходимо подвергнуть обработке.
2. Подготовка сорбента
Сорбент изготовляют из дубовых или буковых досок толщиной от 2 до 5 см. Заготовки досок (желательно обрезанных и без сучков) длиной 40 - 45 см и шириной до 20 см зажимают в тиски строгального станка по металлу и специально изготовленным резцом производят нарезку рулончиков по длине доски.
Для создания развитой адсорбционной поверхности и более равномерного распределения дрожжевых клеток древесину необходимо нарезать в виде спиралеобразных рулончиков.
Более тонкая стружка дает рулончик плотный и тонкий, а толстая - менее плотный, свернутый толще в диаметре. Лучшим является сорбент толщиной стружки 0,5 - 0,6 мм, закрученной в рулончик диаметром 15 - 18 мм в средней его части.
3. Технологическая схема обработки
3.1. Технологическая схема обработки сорбента включает:
подготовку и заполнение аппаратов сорбентом;
приготовление необходимых растворов;
производственную обработку сорбента.
3.2. Приготовление растворов:
0,5%-ный раствор кальцинированной соды (0,5 кг соды на 10 дал воды);
2%-ный раствор серной кислоты (200 г концентрированной серной кислоты на 1 дал воды).
3.3. Производственная обработка сорбента
3.3.1. Залить холодной водой, выдержать 1 - 3 ч для удаления механических включений.
3.3.2. Залить горячей водой (85 - 90 °С). Можно заполнить аппарат холодной водой и нагреть ее паром в аппарате. Выдержать в течение 3 ч для удаления минеральных солей, сахара, крахмала, пектина, некоторых гемицеллюлоз, красителей.
|
