После этого все пробы фильтруют. До полной прозрачности, например, отфильтровались пробы, обработанные дозой 0,4 г/дал желатина и 0,2 г/дал танина и выше. При испытаниях на розливостойкость помутнели при испытании на холод пробы, обработанные дозой желатина 0,4 г/дал, а при испытании нагреванием с танином пробы с дозой желатина 0,8 и 1 г/дал. Таким образом, лучшие результаты получены при обработке дозой желатина 0,6 г/дал и соответственно танина 0,3 г/дал, которые выбирают для производственной обработки.
Исходя из полученных результатов, для обработки 1000 дал виноматериала необходимо:
0,6 г/дал х 1000 дал
желатина -------------------- = 0,6 кг,
1000
0,3 г/дал х 1000 дал
танина -------------------- = 0,3 кг.
1000
2.2. Производственная обработка виноматериалов
При производственной обработке виноматериалов оклеивающие вещества вводят в той же последовательности, что и при пробной оклейке. При этом танин вводят за сутки, а бентонит - за 2 - 3 ч до обработки желатином.
Количество желатина, танина и бентонита для производственной обработки определяют на весах для статического взвешивания по ГОСТ 23776-79, желатина и танина - на весах с наибольшим предельным взвешиванием не более 10 кг, бентонита - 200 кг.
Рабочий раствор желатина для производственной обработки готовят следующим образом. Необходимое для обработки количество желатина заливают холодной водой (на 1 кг желатина 3 куб. дм воды) и оставляют на несколько часов до набухания. Набухший желатин растворяют, приливая небольшими порциями (с перемешиванием) подогретые до 40 - 50° воду или вино (10 - 11 куб. дм на 1 кг желатина). Подготовленный таким образом раствор тщательно перемешивают, взбивают до образования пены и небольшими порциями задают в обрабатываемый виноматериал. Рабочий раствор желатина готовят не менее чем за 4 ч до обработки виноматериала.
Танин задают в виде 20%-ного раствора, который готовят растворением необходимого для обработки количества танина в обрабатываемом киноматериале. Рабочий раствор танина готовят в день обработки.
Суспензию бентонита готовят и задают в обрабатываемые вина в соответствии с инструкцией по обработке виноматериалов бентонитом.
После введения каждого оклеивающего вещества виноматериал тщательно перемешивают до равномерного его распределения в обрабатываемом объеме. Успех производственной обработки во многом зависит от качества перемешивания.
Обработанные виноматериалы оставляют для осветления на 3 - 12 сут. (до осаждения осадка с оклеивающими материалами на 85 - 90% объема), после чего снимают с осадка и фильтруют. Осветленные виноматериалы проверяют на розливостойкость согласно инструкциям, указанным в конце п. 2.1.3. Они должны выдерживать испытания на склонность к помутнениям.
УДАЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА ИЗ ВИНОМАТЕРИАЛОВ ФИТИНОМ
Настоящая инструкция устанавливает порядок обработки виноматериалов фитином для удаления из них железа.
1. Общие положения
1.1. Обработку фитином применяют только для специальных виноматериалов с массовой концентрацией железа не более 40 мг/куб. дм.
1.2. При обработке фитином удаляется до 80% железа.
1.3. Фитин - смесь кальциевых и магниевых солей различных инозитфосфорных кислот, главным образом, инозитгексафосфорной кислоты. Фитин представляет собой белый аморфный порошок, почти нерастворимый в воде, без запаха, не токсичен и не горюч.
1.4. Фитин должен соответствовать требованиям ГФ, изд. Х, статья N 532.
1.5. Применение фитина в виноделии разрешено Министерством здравоохранения СССР (РМ-1-71 от 16.02.72).
2. Производственная обработка виноматериалов
2.1. Обработку фитином специальных виноматериалов проводят, если виноматериал не стоек к железному кассу или массовая концентрация железа превышает установленную норму.
2.2. Обработку фитином совмещают с оклейкой бентонитом или бентонитом с желатином.
2.3. Дозу фитина определяют расчетным путем в зависимости от исходного содержания железа. Для удаления 1 мг железа требуется 5 мг фитина.
Фитин следует вносить строго по расчету. Избыточное количество фитина не допускается.
Пример. Необходимо обработать 1500 дал виноматериала с массовой концентрацией железа 36 мг/куб. дм. Для этого потребуется:
5 х 36 х 10 х 1500
------------------ = 2700 кг, или 2,7 кг,
1000
где:
5 - масса фитина, мг, необходимая для удаления 1 мг железа;
36 - массовая концентрация железа в виноматериале, г/куб. дм;
1500 - объем виноматериала, дал;
10 - коэффициент пересчета дал в куб. дм;
1000 - коэффициент пересчета мг в г.
2.4. Фитин задают в виде суспензии, приготовленной на виноматериале. Ее готовят непосредственно перед обработкой. Для этого вносят в 10 - 15 куб. дм виноматериала требуемое количество фитина и перемешивают до получения однородной массы. Эту суспензию вносят в весь объем виноматериала, подлежащего обработке.
2.5. Оклеивающие вещества вносят сразу после добавления фитина.
2.6. После внесения фитина и оклеивающих веществ виноматериал перемешивают не менее 4 ч.
2.7. Обработанный виноматериал оставляют для осветления, а затем снимают с осадка фильтрованием.
2.8. Обработку фитином проводят при температуре не ниже 10 °С.
3. Требования к технологическому оборудованию
При проведении обработки виноматериалов фитином применяют типовое оборудование, используемое на винодельческих предприятиях.
ОБРАБОТКА ВИН И КОНЬЯКОВ ДВУНАТРИЕВОЙ И ТРИНАТРИЕВОЙ СОЛЬЮ
НИТРИЛОТРИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ (НТФ)
1. Общие положения
1.1. Нитрилотриметилфосфоновая кислота (НТФ) может использоваться в виде одноводной двунатриевой соли или двуводной тринатриевой соли.
1.2. Дву- и тринатриевые соли НТФ вводятся в виноматериал, коньячный спирт или коньяк на любой стадии технологического процесса с целью удаления из них избытка железа.
1.3. Двунатриевая соль НТФ одноводная (C3H9NO9P3HNa2хH2O) – торговое название "АФОН-302" - представляет собой белый кристаллический порошок. Хорошо растворима в вине и воде, без постороннего запаха, не токсична и не горюча.
1.4. Двунатриевая соль НТФ должна соответствовать требованиям ТУ 2637-175-0469127-96 (гигиенический сертификат 1887 от 20.09.1996).
1.5. Тринатриевая соль НТФ двуводная (C3HNO9P3HNaх2H2O) представляет собой белый кристаллический порошок. Хорошо растворима в вине и воде, без постороннего запаха, не токсична и не горюча.
1.6. Тринатриевая соль НТФ должна соответствовать действующим техническим требованиям, согласованным с органами госсанэпиднадзора.
1.7. К каждой партии препарата прилагается документация, где указано содержание основного вещества.
2. Производственная обработка виноматериалов
2.1. Дву- и тринатриевые соли НТФ удаляют требуемое количество железа из виноматериалов за один прием в связи с высокой прочностью образующегося комплекса и его практической нерастворимостью в виноматериале.
2.2. Обработку виноматериалов проводят в резервуарах из нержавеющей стали, титана или резервуарах, имеющих защитные покрытия, разрешенные Министерством здравоохранения.
2.3. Дозу дву- и тринатриевых солей НТФ определяют расчетным путем в зависимости от исходного содержания железа (определяемого по ГОСТ 13195-73). Препарат задают из такого расчета, чтобы после обработки в виноматериале осталось 3 - 5 мг/куб. дм железа. Для удаления 1 мг железа требуется 4,3 мг одноводной двунатриевой соли или 4,8 мг двуводной тринатриевой соли НТФ.
Пример. Необходимо обработать 1500 дал виноматериала, содержащего 60 мг/л железа. Содержание основного вещества в партии двуводной тринатриевой соли НТФ - 96%. Для удаления 55 мг/куб. дм железа (остаточное количество железа составит 5 мг/куб. дм) потребуется:
4,8 х 55 х 1500 х 10
-------------------- = 4130 г тринатриевой соли НТФ,
0,96 х 1000
где:
10 - коэффициент пересчета дал в л;
1000 - коэффициент пересчета мг в г.
2.4. Дву- и тринатриевые соли НТФ задают в виде 5 - 10%-ного раствора, который готовят растворением необходимого количества препарата в виноматериале, подлежащем обработке. Раствор готовят непосредственно перед обработкой.
2.5. После введения раствора препарата виноматериал перемешивают не менее 2 ч.
2.6. Обработанный виноматериал оставляют для осветления на 7 - 12 сут., после чего снимают с осадка, фильтруют и оставляют на выдержку в течение 10 сут.
2.7. После 10-суточной выдержки виноматериал направляют на дальнейшие технологические операции.
Примечание. В случае появления в течение 10-суточной выдержки мути или осадка виноматериал повторно фильтруют.
2.8. Обработку виноматериала дву- и тринатриевыми солями НТФ допускается совмещать с оклейкой желатином, бентонитом и другими оклеивающими веществами, разрешенными к применению в виноделии. Оклеивающие вещества вносят не ранее чем через 2 сут. после внесения в виноматериал основного препарата.
2.9. Виноматериалы обрабатывают дву- и тринатриевыми солями НТФ при температуре не ниже 10 °С.
2.10. Виноматериалы обрабатывают дву- и тринатриевыми солями НТФ при содержании железа не менее 12 мг/куб. дм.
2.11. В обработанном виноматериале не должна обнаруживаться НТФ.
2.12. Для обнаружения НТФ применяют:
- цилиндры мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 куб. см;
- пипетки по ГОСТ 20292-74 без делений с одной меткой вместимостью 10 куб. см, с делением вместимостью 1 и 10 куб. см;
- колбы конические по ГОСТ 25336-82;
- воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, тип В - лабораторные;
- пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82, исполнения Ш-16-150 или П2-16-180;
- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;
- кислота азотная по ГОСТ 4461-77, химически чистая, 0,5%-ый раствор;
- железо азотнокислое девятиводное по ГОСТ 4111-74, химически чистое, 0,2%-ый раствор в 0,5%-ой азотной кислоте;
- нитрилотриметилфосфоновой кислоты двунатриевая соль одноводная по ТУ 2637-175-04691277-96 или тринатриевая соль двуводная, 0,5%-ый раствор.
После снятия с осадка отбирают пробу виноматериала в количестве 50 куб. см и отфильтровывают через бумажный фильтр. По 10 куб. см виноматериала отмеривают в три пробирки. Первая пробирка является контролем, во вторую вносят 0,5 куб. см раствора азотнокислого железа, в третью - 0,5 куб. см раствора дву- или тринатриевой соли НТФ. Через 30 мин. сравнивают содержимое первой и второй пробирок. Если виноматериал во второй пробирке остался прозрачным, то НТФ считается не обнаруженной. Если виноматериал во второй пробирке помутнел, то через 1 сут. сравнивают содержимое первой и третьей пробирок. В случае помутнения виноматериала в третьей пробирке НТФ считается необнаруженной. Если виноматериал в третьей пробирке остался прозрачным, то в нем содержится НТФ.
2.13. Если в обработанном виноматериале обнаружена НТФ, то его купажируют с виноматериалом, содержащем железо; купаж через 7 - 12 сут. отфильтровывают и вторично определяют наличие НТФ.
3. Производственная обработка коньяков и коньячных спиртов
3.1. Обработка коньяков и коньячных спиртов проводится в соответствии с п. п. 2.1 - 2.6, однако расчет требуемого количества дву- и тринатриевой солей НТФ ведется на удаление всего железа (определяемого по ГОСТ 13195-73).
3.2. Коньяки и коньячные спирты обрабатывают дву- и тринатриевыми солями НТФ при температуре не ниже 15 °С.
3.3. Коньяки и коньячные спирты обрабатывают дву- и тринатриевой солями НТФ при содержании железа не менее 2 мг/куб. см.
3.4. Обнаружение НТФ в обработанных коньяках и коньячных спиртах проводят в соответствии с п. п. 2.11 - 2.13.
4. Учет осадков
4.1. Полученные при обработке дву- и тринатриевой солями НТФ жидкие осадки учитывают по фактическому объему в дал по группам виноматериалов.
4.2. Выход виноматериалов из отпрессованных осадков и массу отпрессованных осадков оформляют актом с участием лаборатории предприятия. Виноматериалы присоединяют к основной партии, а отпрессованные осадки направляют на утилизацию.
4.3. Осадки, полученные при использовании дву- и тринатриевой солей НТФ совместно с желатином и танином, учитывают так же, как указано в п. 4.1.
4.4. Учет осадков, полученных при использовании дву- и тринатриевой солей НТФ совместно с бентонитом или бентонитом и желатином, проводится в соответствии с действующей Технологической инструкцией по обработке сусел и вин бентонитом.
ДЕМЕТАЛЛИЗАЦИЯ ВИНА ЖЕЛТОЙ КРОВЯНОЙ СОЛЬЮ
1. Общие положения
1.1. Обработка вина желтой кровяной солью (ЖКС) допускается исключительно в целях удаления из него избытка катионов тяжелых металлов, оказывающих неблагоприятное влияние на вкусовые свойства и его стабильность.
1.2. Обработка вина желтой кровяной солью может производиться лишь на тех предприятиях, которые имеют необходимое для этого оборудование и лабораторию, позволяющую обеспечить надлежащий контроль за проведением такой обработки.
1.3. Все лица, осуществляющие обработку вина желтой кровяной солью, должны предварительно пройти специальный инструктаж. В процессе работы они обязаны строго руководствоваться настоящей инструкцией. Лица с расстройством цветового зрения к проведению анализов, связанных с обработкой вина желтой кровяной солью, не допускаются.
1.4. Результаты анализов и расчетов, проводимых при обработке вина желтой кровяной солью, должны немедленно записываться в специальную пронумерованную, прошнурованную и опечатанную книгу "Контроль определения дозировки ЖКС" по форме журнала ТХМК.
1.5. Ответственность за соблюдение всех правил обработки вина желтой кровяной солью несут главный инженер (главный технолог) и начальник технохимического контроля (заведующий лабораторией) предприятия.
2. Правила обработки вин
2.1. Распоряжение на обработку вина желтой кровяной солью дают главный технолог или начальник цеха по заключению лаборатории.
2.2. Обработке желтой кровяной солью могут подвергаться только однородные партии вин, находящиеся в одной технологической емкости.
2.3. Количество подлежащего обработке вина должно быть точно установлено. Если ошибка при определении объема превышает 2%, то обработка запрещается.
2.4. Непосредственно перед отбором пробы на анализ вино должно быть тщательно перемешано до однородного состояния.
2.5. Пробы вина для анализа должны отбираться в чистую сухую стеклянную посуду в количестве не менее 0,5 куб. дм. Отбор проб металлическими приборами или через металлические краны запрещается.
2.6. Проба вина должна анализироваться немедленно после ее отбора. Если вино мутное, то перед анализом следует его взболтать для приведения мути в равномерно взвешенное состояние.
2.7. Время от момента отбора для анализа до введения в вино рассчитанного количества желтой кровяной соли не должно превышать 6 ч.
2.8. Отбор проб вина, его анализ, расчет необходимого количества желтой кровяной соли для обработки, приготовление раствора и введение его в вино по каждой отдельной партии должны осуществляться одним и тем же сотрудником лаборатории, ответственным за обработку данной партии. Разделение работ между несколькими сотрудниками или перепоручение какой-либо из них другому лицу запрещаются.
2.9. Для обработки вина должна использоваться желтая кровяная соль (калий железистосинеродистый) K4Fe(CN)6x3H2O категорий не ниже "чистый" по ГОСТ 4207-75. Запасы желтой кровяной соли на складе и в лаборатории завода должны храниться в запирающемся шкафу. Хранение желтой кровяной соли в производственных цехах запрещается.
2.10. Необходимое для обработки вина количество желтой кровяной соли следует определять только на основании пробной обработки этого вина в лаборатории при строгом соблюдении методики, приведенной в Приложении 2. Использовать любые другие приемы и методы для расчета потребного количества желтой кровяной соли запрещается.
|
