Н. А. Березина технохимический контроль
|
Скачать 1.7 Mb.
|
1.4.6 Определение зольностиПо ГОСТ 27494 для определения зольности навеску муки сжигают с добавлением ускорителя или без него. Основной (арбитражный) метод определения зольности муки – озоление навесок муки без применения ускорителя. В качестве ускорителя применяют спиртовой раствор уксуснокислого магния или азотную кислоту. Все взвешивания ведут на аналитических весах с точностью 0,0001 г. Для определения зольности муки предварительно подготовляют прокаленные до постоянной массы фарфоровые тигли. Предварительно выделенную из среднего образца для определения зольности навеску муки 20-30 г переносят на стеклянную пластинку и тщательно смешивают шпателем. Затем муку распределяют ровным слоем и прикрывают другим стеклом такого же размера так, чтобы слой получился не толще 3-4 мм. Удалив верхнее стекло из разных мест (не менее чем из 10), в прокаленные и взвешенные тигли набирают муку 1,5—2,0 г и взвешивают. Доля пересчета на сухое вещество определяют влажность муки по ГОСТ 9404. 1.4.6.1 Определение зольности без применения ускорителя. Техника определения. Тигли помещают у края дверцы муфельной печи, нагретой до темно-красного каления (400-500 ºС). После прекращения выделения продуктов сухой перегонки, не допуская их воспламенения, тигли задвигают в глубь муфеля. Сжигание при температуре 600-900 ºС (ярко-красное каление) ведут до полного исчезновения черных частиц (цвет золы должен быть белым или сероватым).После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают в течение 20 мин и, если после этого масса тиглей с золой не изменится более чем на 0,0002 г, озоление считают законченным. Запись в лабораторном журнале Масса тигля, г Масса тигля с мукой до озоления, г Масса муки, г Масса тигля с золой, г Масса золы муки, г Количество золы на 100 г муки при ее фактической влажности, % Содержание сухих веществ муки (100%–влажность), % Количество золы на 100 г сухих веществ муки, % Заключение. 1.4.6.2 Определение зольности с применением спиртового раствора уксуснокислого магния как ускорителя. Техника определения. Тигли и навески подготовляют так же, как и при определении зольности без применения ускорителя.Спиртовой раствор уксусно-кислого магния приготовляют следующим образом: 1,61 г уксусно-кислого магния растворяют в 100 мл этилового 96%-ного спирта. Чистый этиловый спирт может быть заменен денатурированным. В полученный раствор прибавляют 1-2 кристаллика йода, после растворения его раствор фильтруют через бумажный фильтр. Приготовленный таким образом ускоритель должен быть проверен, для чего в два чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают из пипетки 3 мл ускорителя. Ускоритель зажигают и после его сгорания тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Массу золы ускорителя устанавливают по разнице между чистой массой тиглей и их массой после прокаливания с ускорителем. Спиртовой раствор уксусно-кислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом и прохладном месте В каждый из подготовленных тиглей с навесками прибавляют при помощи пипетки ровно 3 мл ускорителя – спиртового раствора уксусно-кислого магния. Тиглям дают постоять 1-2 мин для того, чтобы вся навеска пропиталась ускорителем. Тигли с навесками помещают непосредственно на металлическую или фарфоровую подставку в вытяжном шкафу. Содержимое тиглей поджигают горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень. После выгорания спирта тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого до ярко-красного каления, и после прекращения горения постепенно задвигают тигли в глубь муфеля. Прокаливание ведут до полного исчезновения черных частиц (около 1 ч) при температуре 600-900 ºС. Продолжительность озоления зависит от температуры накала печи и от вида продукта. После окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают, затем вычисляют зольность в процентах. Запись в лабораторном журнале Масса тигля, г Масса тигля с мукой до озоления, г Масса муки, г Масса тигля с золой+MgO, г Масса золы+ MgO, г Масса золы муки, г Количество золы на 100 г муки при ее фактической Влажности, % Содержание сухих веществ муки (влажность 100%), % Количество золы на 100 г сухих веществ муки, % Заключение. 1.4.6.3 Определение зольности с применением в качестве ускорителя азотной кислоты. Техника определения. Тигли и навески для озоления подготовляют так же, как при определении зольности без ускорителя.Озоление ведут примерно в течение 1 ч (в зависимости от накала муфельной печи), т. е. до тех пор, пока содержимое тигля не превратится в рыхлую массу серого цвета, после чего тигли вынимают из муфельной печи на фарфоровую или металлическую подставку и дают им остыть. Охлаждение производится не в эксикаторе. После охлаждения в каждый тигель при помощи пипетки или стеклянной палочки прибавляют 2-3 капли химически чистой азотной кислоты, для ее выпаривания тигли помещают на открытую дверцу муфельной печи. Выпаривание следует производить очень осторожно, не допуская кипения, во избежание разбрызгивания кислоты и потери озоляемого продукта. После испарения кислоты тигли помещают на 20 мин внутрь муфельной печи, нагретой до ярко-красного каления. Если после озоления на дне тигля не окажется темных точек, озоление считают законченным. В противном случае озоление продолжают до полного сгорания. После окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют зольность (%) так, как описано выше. |
Похожие:
 |
Технохимический контроль солода и пива лабораторный практикум Ведение технологических процессов пивоваренного и безалкогольного производств" и дисциплине «Технохимический контроль бродильных... |
|
Среднетехнический факультет Лабораторный практикум составлен для проведения лабораторных работ по дисциплине «Технохимический контроль производства» |
|
Рабочая программа пересмотрена на заседании кафедры «Технохимический контроль» включена в состав вариативной части м 3 дисциплины по выбору студента профессионального (специального)... |
|
Методическая разработка Разработка и создание электронных курсов в программе CourseLab Автор: Березина Ольга Николаевна, учитель информатики и икт высшей квалификационной категории |
|
Текущий контроль успеваемости Назначение контрольной работы: Осуществить тематический контроль усвоения обучающимися темы «Древний Рим» |
|
Перечень контрольных мероприятий, проведённых Контроль за законностью, результативностью (эффективностью и экономностью) использования бюджетных средств. Контроль за соблюдением... |
 |
1Общие сведения Обозначение и наименование программы Настоящий документ содержит описание программного комплекса «рсп-контроль» версии 2 (далее пк «рсп-контроль», пк, изделие) |
|
И. С. Березина пм 02. Участие в лечебно диагностическом и реабилитационном процессах Учебно-методическое пособие предназначено для организации самостоятельной работы обучающихся при изучении раздела 4 «Применение медикаментозных... |
|
Инструкция по эксплуатации приёмно-контрольного охранно-пожарного прибора "аларм-5/4" Контроль за состоянием четырех шлейфов сигнализации, охраняемого объекта, передачи информации об изменении их состояния на пульт... |
|
Росздравнадзора Подсистема «Выборочный контроль» Данное руководство содержит информацию по работе с внешним информационным ресурсом аис росздравнадзора «Контроль качества, эффективности... |
|
Инструкция по внесению сведений о выпуске лекарственных средств во... Описание работы с системой и переход к системе расположены на сайте Росздравнадзора в разделе «Электронные сервисы», сервис «Автоматизированная... |
|
Г. В. Корнева контроль и ревизия учебное пособие Корнева, Г. В. Контроль и ревизия / канд экон наук, проф. Г. В. Корнева. – М. Издательский дом «атисо», 2010. – 196 с |
|
«Родительский контроль» Для безопасного использования ребенком мобильного устройства необходимо использовать мобильное приложение «Родительский контроль».... |
|
Изделия, входящие в состав аппаратуры тлс-31 Пн-06, сс-04, ск-11, ск 12, ск 13 и плат сс 06, вс-01. Обеспечивает подведение и распределение цепей первичного и вторичного питания,... |
|
Программа «cell active» возраст-контроль на основе «стволовых клеток» Процедура «Нежный сон» с коллагеновой маской. Возраст-контроль процедура. Анти-стресс процедура. Уход за дегидратированной, атоничной... |
|
Пояснительная записка по системе технического освидетельствования электрооборудования. Введение Сто включает как изучение документации, так и проведение диагностики неразрушающими методами контроля: визуальная диагностика электротехнического... |