Методические разработки предназначены для студентов 2 курса агрономического факультета

Скачать 0.67 Mb.

Название	Методические разработки предназначены для студентов 2 курса агрономического факультета
страница	6/7
Тип	Методические разработки

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Методические разработки

1 2 3 4 5 6 7

Сущность работы
Определение основано на использовании К⁺-селективного методом добавок для устранения влияния примесей на определение калия в зерне.

Для определения ионов в растворе с помощью ионоселективных электродов существует несколько приёмов. Самый простой из них – построение градуировочного графика в координатах Е – рА (рА = - lgа).

Оптимальным, особенно в случае объектов сложного состава, является метод добавок, который основан на измерении потенциала системы в анализируемом растворе до (Е₁) и после введения известного объёма стандартного раствора (Е₂).

Концентрацию вещества в растворе по методу однократных добавок можно рассчитать, используя уравнение Нернста:

Рассчитываем ∆E = E₂ – E₁, оттуда находим c_x без учета разбавления

(без учета разбавления)
или

(с учетом разбавления)
S – крутизна электродной функции (угловой коэффициент градуировочной кривой), мВ
Крутизну электродной функции можно определить:

Графически как угол наклона грудуировочной кривой (S = tgβ), строя зависимость
E от -lgc
Расчетным способом, используя метод наименьших квадратов. Для прямой y = a + bx параметры a и b можно вычислить по формулам:

- 33 -

Для градуировочной прямой y = b^’x, проходящей через начало координат используется формула:

В рассматриваемом случае:

- номер раствора
Наиболее точные расчеты получаются при использовании метода многократных добавок, однако данный метод требует более сложных математических расчетов.
Приготовление раствора красителя амидо черный

В химический стакан помещают 4.6 г амидо черного, 31.70 г лимонной кислоты и
8.40 г ортофосфата натрия
Добавляют 300 мл воды
Смесь перемешивают и нагревают на водяной бане при температуре не выше 70⁰С
Полученный раствор охлаждают под струей водопроводной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 2000 мл через воронку с фильтром
Фильтр промывают дистиллированной водой и доводят общий объём раствора до 2000 мл (до метки на колбе), рН полученного раствора должен находиться на уровне 2.30.1
Раствор красителя применяют через 12 часов после приготовления, хранят не более 4 месяцев в холодильнике в бутыли из темного стекла

Выполнение работы
Включают прибор сеть и прогревают в течение 15-20 минут.
Определение крутизны электродной функции S
Приготовление стандартных растворов

В мерные колбы вместимостью 25.0 мл помещают указанный в таблице объём раствора хлорида калия.
Вводят 2.5 мл буферного раствора для выравнивания ионной силы раствора.
Общий объём смеси доводят до 25.0 мл, заполняя мерную колбу дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.

- 34 -

Номер раствора	1	2	3	4	5
С_м(KCl), моль/л	1.0∙10^‾1	1.0∙10‾²	1.0∙10‾³	1.0∙10‾⁴	1.0∙10‾⁵
V(KCl), мл	2.5 Станд.р-р	2.5 Р-р № 1	2.5 Р-р № 2	2.5 Р-р № 3	2.5 Р-р № 4
V(буфер), мл	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5

Выполнение измерений для определения S

В пять стаканчиков вместимостью 50 мл помещают 15 – 20 мл приготовленных растворов.
В стаканчик с самой низкой концентрацией исследуемого вещества помещают индикаторный и стандартный электроды, и измеряют потенциал системы Е, В (или в форме рК_экс). Величину потенциала Е (или pК_экс) фиксируют после установления равновесного потенциала. В разбавленных растворах время отклика калий-селективного электрода возрастает и может составлять 2 – 3 минуты.
Последовательно переходя от меньших концентраций к большим концентрациям, измеряют потенциал каждой системы. При смене раствора поднимают держатель с электродами, подсушивают торец электрода фильтровальной бумагой, и погружают электроды в стакан с новым раствором.

Результаты измерений записывают в таблицу.

№ раствора	Концентрация ионов, моль/л	рК⁺ _теор ( рК _теор = -lg[К⁺] )	Потенциал электрода Е, мВ (или рК⁺ _экс)
1. 2. 3. 4. 5.

Строят градуировочный график в координатах Е (или pК⁺ _экс) – рК⁺ _теор и определяют крутизну электродной функции S как угловой коэффициент градуировочной прямой S = tgβ или вычисляют значение S по методу наименьших квадратов.

Подготовка образцов к анализу и выполнение анализа

Размалывают образец зерна
Из размолотого зерна отбирают навеску массой 3.00 – 5.00 г
Навеску размолотого зерна помещают в химический стакан, добавляют 20 мл дистиллированной воды, слегка нагревают при перемешивании в течение 5 – 10 минут и фильтруют в коническую колбу (или пробирку)

- 35 -

1 мл фильтрата помещают в пробирку для центрифугирования и добавляют 20 мл раствора амидо черного для связывания белков
Смесь центрифугируют
1 мл центрифугата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют дистиллированной водой, доводя общий объем раствора до метки на колбе и тщательно перемешивают
Полученный раствор переносят в стаканчик для потенциометрических измерений.
Опускают в стаканчик электроды, включают магнитную мешалку и определяют электродный потенциал системы Е (или в форме pК⁺).
Вводят 0.1 мл стандартного раствора KCl, с_м = 1.000 моль/л.
Раствор перемешивают в течение 30 – 60 секунд и фиксируют новое значение электродного потенциала системы E (или в форме рK⁺). Добиваются изменения потенциала не менее чем на 30 мВ (∆pK⁺ ≈ 0.5) , вводя, если необходимо, новые порции стандартного раствора.
Рассчитывают результат определения, пренебрегая разбавлением, по формуле:

где ∆pK⁺ = (pK⁺)₂ – (pK⁺)₁, наблюдаемое изменение потенциала, мВ;

S – крутизна электродной функции, установленной по градуировочному графику, мВ;

V_ст – объём добавленного стандартного раствора KCl, мл

V_x – объём анализируемого раствора (50 мл);

с_ст – концентрация стандартного раствора, с_м = 1.000 моль/л;

39 – молярная масса K⁺-иона, моль/л;

20 – коэффициент пересчета, учитывает разбавление исходной пробы

m – навеска зерна, г
Лабораторная работа 12

Потенциометрическое кислотно-основное титрование

Титрование слабого основания

Литература:

Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб.пособие для вузов/ Под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – с.304-307.

Цель работы:

построить кривую потенциометрического титрования раствора моноэтаноламина раствором соляной кислоты;
по кривой титрования определить точку эквивалентности и объем кислоты, израсходованной на титрование моноэтаноламина.
подобрать кислотно-основной индикатор для варианта классического титрования

Оборудование и реактивы:

Потенциометрическая установка для титрования;
Индикаторный электрод – стеклянный электрод
Электрод сравнения – хлоридсеребряный электрод

- 36 -

Стаканы для титрования на 100 или 250 мл;
Бюретки для титрования объёмом 25 мл;
Мерные пипетки вместимостью 10 мл;
Раствор соляной кислоты, с_н = 0.200 моль/л;
Раствор моноэтаноламина, с_н≈0.1 моль/л
Мерный цилиндр емкостью 25 мл
Магнитная мешалка

Сущность работы
Потенциометрическое титрование основано на изменении потенциала индикаторного электрода в процессе химической реакции между определяемым веществом и титрантом. Конечную точку титрования находят по скачку потенциала, отвечающему моменту завершения реакции.

В качестве индикаторного электрода при кислотно-основном титровании используют стеклянный электрод.

Титрование проводится на примере: аммиак – сильная кислота.

Выполнение работы

В стакан для титрования вносят пипеткой 20 мл исследуемого раствора моноэтаноламина и 30 мл дистиллированной воды.
В полученный раствор помещают магнит для перемешивания смеси. Затем

опускают стеклянный электрод и электрод сравнения.

Включают магнитную мешалку. Убедитесь, что электроды не мешают вращению магнита в стакане!
Проводят титрование раствором соляной кислоты (с_м = 0.200 моль/л), прибавляя из бюретки вначале по 0.5 мл. После введения каждой порции производят отсчет рН (при достижении постоянного значения).
Если изменение рН в системе между соседними точками превысит 0.20 единицы рН, титрант начинают вводить порциями по 0.2 мл. При увеличении изменения рН в системе между соседними точками до 0.5 единиц, титрант добавляют по каплям.
После скачка потенциала продолжают титрование, прибавляя ещё 2 – 3 мл, чтобы получить вторую ветвь кривой титрования.
Проводят параллельное титрование по той же методике. Результаты титрования оформляют в виде таблицы.

Таблица №1.

№	V(HCl), мл	рН	ΔрН	V_экв(HCl), мл
1. 2. 3. 4. и т. д.	0.00 1.00 2.00 3.00			Значение V_экв(HCl) находят по кривой титрования: V_экв(HCl) = …

- 37 -

Строят кривые титрования в координатах V – рН, по которым находят точку эквивалентности и определяют объем титранта V(HCl), соответствующий данной точке.
Вычисляют массовую концентрацию моноэтаноламина:

m(HOCH₂CH₂NH₂) – массовая концентрация моноэтаноламина в растворе, г/л

V(HCl) – израсходованный объём титранта, соответствующий точке эквивалентности, мл

20.0 – объём раствора моноэтаноламина, используемый для анализа, мл

61 – молярная масса моноэтаноламина, г/моль

0.200 – молярная концентрация HCl, моль/л

На основании полученных результатов подбирают индикатор для классического варианта кислотно-основного титрования

Лабораторная работа 13
Потенциометрическое кислотно-основное титрование

Титрование слабой кислоты

Литература:
Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб.пособие для вузов/ Под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – с.304-307.
Цель работы:

построить кривую потенциометрического титрования раствора уксусной кислоты раствором соляной кислоты;
по кривой титрования определить точку эквивалентности и объем щелочи, израсходованного на титрование уксусной кислоты.
подобрать кислотно-основной индикатор для варианта классического титрования

Оборудование и реактивы:

Потенциометрическая установка для титрования;
Индикаторный электрод – стеклянный электрод
Электрод сравнения – хлоридсеребряный электрод
Стаканы для титрования на 100 или 250 мл;
Бюретки для титрования объёмом 25 мл;
Мерные пипетки вместимостью 10 мл;
Раствор гидроксида натрия, с_н = 0.200 моль/л;
Раствор уксусной кислоты, с_н≈0.1 моль/л
Мерный цилиндр емкостью 25 мл
Магнитная мешалка

Сущность работы
Потенциометрическое титрование основано на изменении потенциала индикаторного
- 38 -

электрода в процессе химической реакции между определяемым веществом и титрантом. Конечную точку титрования находят по скачку потенциала, отвечающему моменту завершения реакции.

В качестве индикаторного электрода при кислотно-основном титровании используют стеклянный электрод.

Титрование проводится на примере: уксусная кислота – щелочь.

1 2 3 4 5 6 7

Похожие:

	Ковшило Д. Ф., Берзегова Л. Ю. Методические разработки по английскому... Методические разработки предназначены для студентов 1 курса, продолжающих изучение английского языка на стоматологическом факультете....		Методические указания для студентов 2 курса судомеханического факультета заочного отделения Методические указания предназначены для студентов 2 курса смф заочного отделения и составлены для организации работы студентов-заочников...
	Методические рекомендации по чтению на английском языке для студентов 2 курса факультета Ухина Н. Г. Методические рекомендации по чтению на английском языке для студентов 2 курса факультета спорта и адаптивной физической...		Методические указания предназначены для руководителей практики и... Составители: Заведующая кафедрой терапевтической стоматологии к м н., доцент Кочкина Н. Н., к м н., доцент Демина Р. Р
	Методические разработки практических занятий для студентов по анестезиологии... Гбоу впо нижгма минздравсоцразвития России кафедра госпитальной хирургии им. Б. А. Королёва		Методические рекомендации по производственной практике «помощник... Программа производственной практики студентов III курса стоматологического факультета
	Методические рекомендации по изучению дисциплины для студентов 1... Методические рекомендации предназначены для студентов, изучающих курс «Русский язык и культура речи». Методические рекомендации включают...		Методические указания: профессиональный английский язык для студентов... Методические указания предназначены для студентов 5 и 6 курсов обучающихся по специальности "Экономика и управление на предприятии...
	Н. А. Ульянова Строительные машины Методические указания предназначены для выполнения лабораторных работ по курсу строительные машины для студентов 4-го курса факультета...		Методические рекомендации по организации изучения самостоятельной... Программа, методические указания по изучению курса и задания к курсовой и контрольным работам для студентов профиля Летная эксплуатация...
	Методические указания предназначены для руководителей практики и... Составители: Заведующая кафедрой терапевтической стоматологии к м н., доцент Кочкина Н. Н., к м н., доцент Демина Р. Р., ассистент...		Методические указания для студентов 1 курса заочного отделения по... Методические указания для студентов 1 курса заочного отделения юридического факультета (1 семестр). – Казань: Издательство Института...
	Методические рекомендации по организации изучения самостоятельной... Программа, методические указания по изучению курса и задания к курсовой и контрольным работам для студентов специализации Организация...		Практика студентов энергетического факультета Методические указания предназначены для организации и проведения всех видов практики студентов энергетического факультета и составлены...
	Т. А. Владимирова Е. В. Воронина Методические указания предназначены для студентов факультета Экономики специальности «Финансы и кредит», в рамках курса «Финансы...		Методические разработки к практическим занятиям по дерматовенерологии,... ...

Руководство, инструкция по применению