Методические разработки предназначены для студентов 2 курса агрономического факультета

Скачать 0.67 Mb.

Название	Методические разработки предназначены для студентов 2 курса агрономического факультета
страница	5/7
Тип	Методические разработки

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Методические разработки

1 2 3 4 5 6 7

Определение массовой концентрации фторид-ионов в воде с использованием фторид-селективного электрода

(метод градуировочного графика)
Цель работы. Определить массовую концентрацию фторид-ионов в водном растворе.

Реагенты и аппаратура:

фторид натрия, стандартный раствор с_м(NaF) = 0.500 моль/л;
нитрат калия, с_м(KNO₃) = 1.0 моль/л;
рН-метр или иономер;
индикаторный электрод, фторид-селективный;
электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Сущность работы
Для определения ионов в растворе с помощью ионоселективных электродов существует несколько приёмов. Самый простой из них – построение градуировочного графика в координатах Е – рА (рА = - lgа), удобный метод для массовых анализов.
Выполнение работы
Включают прибор сеть и прогревают в течение 15-20 минут.
Приготовление стандартных растворов

В мерные колбы вместимостью 25.0 мл помещают указанный в таблице объём раствора фторида натрия.
Вводят 2.25 мл раствора нитрата калия для выравнивания ионной силы раствора.
Общий объём смеси доводят до 25.0 мл, заполняя мерную колбу дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.

Номер раствора	1	2	3	4	5
С_м(NaF), моль/л	1.0∙10^‾1	1.0∙10‾²	1.0∙10‾³	1.0∙10‾⁴	1.0∙10‾⁵
V(NaF), мл	10.0 Станд.р-р	2.5 Р-р № 1	2.5 Р-р № 2	2.5 Р-р № 3	2.5 Р-р № 4
V(KNO₃), мл	2.25	2.25	2.25	2.25	2.25

Построение градуировочного графика

В пять стаканчиков вместимостью 50 мл помещают 15 – 20 мл приготовленных растворов.
В стаканчик с самой низкой концентрацией исследуемого вещества помещают индикаторный и стандартный электроды, и измеряют потенциал системы Е, В (или в форме рF_экс). Величину потенциала Е (илиpF_экс) фиксируют после установления равновесного потенциала. В разбавленных растворах время отклика фторид-селективного электрода возрастает и для концентрации 1∙10^-5 моль/л может составлять 2 – 3 минуты.
Последовательно переходя от меньших концентраций к большим концентрациям, измеряют потенциал каждой системы. При смене раствора поднимают держатель с электродами, подсушивают торец электрода фильтровальной бумагой, и погружают электроды в стакан с новым раствором.
Результаты измерений записывают в таблицу.

№ раствора	Концентрация ионов, моль/л	рF_теор ( рF_теор = -lg[F^-] )	Потенциал электрода в форме Е, мВ (или рF_экс)
1. 2. 3. 4. 5. 6.

Строят градуировочный график в координатах Е (или pF_экс) – рF_теор.

Определение массовой концентрации фторид-иона в водном растворе при помощи градуировочного графика

мл исследуемого раствора помещают в мерную колбу емкостью 25 мл.
Вводят 2.25 мл раствора нитрата калия для выравнивания ионной силы раствора.
Общий объём смеси доводят до 25 мл, заполняя мерную колбу дистиллированной до метки. Смесь тщательно перемешивают.
Полученный раствор переносят в стаканчик для потенциометрических измерений. Помещают в раствор электроды и определяют величину электродного потенциала системы в форме pF_экс.
Записывают результат и по градуировочному графику определяют значение pF_теор.
Содержание фторид-иона в растворе с учетом разбавления подсчитывают по формуле

m(F) = 10^-^pF∙10∙19
m(F) – массовая концентрация фторид-иона, г/л;

19 – молярная масса фторид-иона, г/моль;

10 – коэффициент пересчета;

10^-^pF – молярная концентрация фторид-иона в рабочем растворе, моль/л
- 28 -

Лабораторная работа № 10
Определение содержания нитратов в воде

(метод добавок)

Литература:
Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб.пособие для вузов/ Под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – с.298-300.
Цель работы. Расширение представлений о методе ионометрии, закрепление навыков и умений при использовании метода добавок.
Сущность работы. Для определения ионов в растворе с помощью ионоселективных электродов существует несколько приёмов. Самый простой из них – построение градуировочного графика в координатах Е – рА (рА = - lgа).

Оптимальным, особенно в случае объектов сложного состава, является метод добавок, который основан на измерении потенциала системы в анализируемом растворе до (Е₁) и после введения известного объёма стандартного раствора (Е₂).

Концентрацию вещества в растворе по методу добавок можно рассчитать, используя уравнение Нернста:

Рассчитываем ∆E = E₂ – E₁, оттуда находим c_x без учета разбавления

(без учета разбавления)
или

(с учетом разбавления)
S – крутизна электродной функции (угловой коэффициент градуировочной кривой), мВ
Крутизну электродной функции можно определить:

Графически как угол наклона грудуировочной кривой (S = tgβ), строя зависимость
E от -lgc
Расчетным способом, используя метод наименьших квадратов. Для прямой y = a + bx параметры a и b можно вычислить по формулам:

- 29 -

Для градуировочной прямой y = b^’x, проходящей через начало координат используется формула:

В рассматриваемом случае:

- номер раствора

Реагенты и аппаратура:

Нитрат калия, стандартный раствор с_м(KNO₃) = 1.000 моль/л;
Ацетатный буферный раствор, рН = 4 – 5
рН-метр или иономер;
индикаторный электрод – нитрат-селективный электрод;
электрод сравнения – хлоридсеребряный электрод.

Выполнение работы
Включают прибор сеть и прогревают в течение 15-20 минут.
Определение крутизны электродной функции S
Приготовление стандартных растворов

В мерные колбы вместимостью 25.0 мл помещают указанный в таблице объём раствора нитрата калия.
Вводят 2.5 мл буферного раствора для выравнивания ионной силы раствора.
Общий объём смеси доводят до 25.0 мл, заполняя мерную колбу дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.

Номер раствора	1	2	3	4	5
С_м(KNO₃), моль/л	1.0∙10^‾1	1.0∙10‾²	1.0∙10‾³	1.0∙10‾⁴	1.0∙10‾⁵
V(KNO₃), мл	2.5 Станд.р-р	2.5 Р-р № 1	2.5 Р-р № 2	2.5 Р-р № 3	2.5 Р-р № 4
V(буфер), мл	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5

- 30 -

Выполнение измерений для определения S

В пять стаканчиков вместимостью 50 мл помещают 15 – 20 мл приготовленных растворов.

В стаканчик с самой низкой концентрацией исследуемого вещества помещают индикаторный и стандартный электроды, и измеряют потенциал системы Е, В (или в форме рF_экс). Величину потенциала Е (илиpF_экс) фиксируют после установления равновесного потенциала. В разбавленных растворах время отклика фторид-селективного электрода возрастает и может составлять 2 – 3 минуты.

Последовательно переходя от меньших концентраций к большим концентрациям, измеряют потенциал каждой системы. При смене раствора поднимают держатель с электродами, подсушивают торец электрода фильтровальной бумагой, и погружают электроды в стакан с новым раствором.

Результаты измерений записывают в таблицу.

№ раствора	Концентрация ионов, моль/л	рNO₃ _теор ( рNO₃ _теор = -lg[NO₃^-] )	Потенциал электрода Е, мВ (или рNO₃ _экс)
1. 2. 3. 4. 5.

Строят градуировочный график в координатах Е (или pNO₃ _экс) – рNO₃ _теор и определяют крутизну электродной функции S как угловой коэффициент градуировочной прямой S = tgβ или вычисляют значение S по методу наименьших квадратов.

Определение массовой концентрации нитрат-иона

Отбирают 5 мл исследуемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл.
Вводят 4.5 мл, буферного раствора.
Общий объём раствора доводят до 50 мл, разбавляя смесь дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.
Полученный раствор переносят в стаканчик для потенциометрических измерений.
Опускают в стаканчик электроды, включают магнитную мешалку и определяют электродный потенциал системы Е (или в форме pNO₃).
Вводят 0.1 мл стандартного раствора KNO₃, с_м = 1.000 моль/л.
Раствор перемешивают в течение 30 – 60 секунд и фиксируют новое значение электродного потенциала системы E (или в форме рNO₃). Добиваются изменения потенциала не менее чем на 30 мВ (∆pNO₃ ≈ 0.5) , вводя, если необходимо, новые порции стандартного раствора.

- 31 -

Рассчитывают результат определения, пренебрегая разбавлением, по формуле:

где ∆pNO₃ = (pNO₃)₂ – (pNO₃)₁, наблюдаемое изменение потенциала, мВ;

S – крутизна электродной функции, установленной по градуировочному графику, мВ;

V_ст – объём добавленного стандартного раствора KNO₃, мл

V_x – объём анализируемого раствора (50 мл);

с_ст – концентрация стандартного раствора, с_м = 1.000 моль/л;

62 – молярная масса нитрат-иона, моль/л;

10 – коэффициент пересчета, учитывает разбавление исходной пробы (V = 5.0 мл)
Лабораторная работа № 11
Определения содержания калия в зерне

(метод добавок)

Литература:
Коренман Я. И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов. В 4-х книгах. 2-е изд., перераб. и доп. – Книга 3. Электрохимические методы анализа. – М.: КолосС, 2005. – с. 55.
Цель работы. Определение содержания калия в зерне, расширение представлений о потенциометрических методах анализа.
Оборудование и реактивы.

рН-метр или иономер;
индикаторный электрод – калий-селективный электрод;
электрод сравнения – хлоридсеребряный электрод
краситель амидо черный
хлорид калия, с_м = 1.000 моль/л
лимонная кислота
ортофосфат натрия кристаллический
ацетатный буферный раствор, рН = 4 – 5
мерные колбы вместимостью 50 мл – 5 штук
мерная колба вместимостью 2000 мл
бутыль из темного стекла вместимостью 2 л
химический стакан вместимостью 500 мл и 100 мл
пробирка вместимостью не менее 30 мл со штативом для пробирки
пипетки вместимостью 1, 2 и 20 мл – по 1 шт.
воронка диаметром 6 – 8 см
бумажный фильтр
зерновая мельница
центрифуга
аналитические весы

- 32 -

анализируемое зерно (пшеница, рожь, овес)
водяная баня
плитка электрическая
колба коническая вместимостью 100 мл

1 2 3 4 5 6 7

Похожие:

	Ковшило Д. Ф., Берзегова Л. Ю. Методические разработки по английскому... Методические разработки предназначены для студентов 1 курса, продолжающих изучение английского языка на стоматологическом факультете....		Методические указания для студентов 2 курса судомеханического факультета заочного отделения Методические указания предназначены для студентов 2 курса смф заочного отделения и составлены для организации работы студентов-заочников...
	Методические рекомендации по чтению на английском языке для студентов 2 курса факультета Ухина Н. Г. Методические рекомендации по чтению на английском языке для студентов 2 курса факультета спорта и адаптивной физической...		Методические указания предназначены для руководителей практики и... Составители: Заведующая кафедрой терапевтической стоматологии к м н., доцент Кочкина Н. Н., к м н., доцент Демина Р. Р
	Методические разработки практических занятий для студентов по анестезиологии... Гбоу впо нижгма минздравсоцразвития России кафедра госпитальной хирургии им. Б. А. Королёва		Методические рекомендации по производственной практике «помощник... Программа производственной практики студентов III курса стоматологического факультета
	Методические рекомендации по изучению дисциплины для студентов 1... Методические рекомендации предназначены для студентов, изучающих курс «Русский язык и культура речи». Методические рекомендации включают...		Методические указания: профессиональный английский язык для студентов... Методические указания предназначены для студентов 5 и 6 курсов обучающихся по специальности "Экономика и управление на предприятии...
	Н. А. Ульянова Строительные машины Методические указания предназначены для выполнения лабораторных работ по курсу строительные машины для студентов 4-го курса факультета...		Методические рекомендации по организации изучения самостоятельной... Программа, методические указания по изучению курса и задания к курсовой и контрольным работам для студентов профиля Летная эксплуатация...
	Методические указания предназначены для руководителей практики и... Составители: Заведующая кафедрой терапевтической стоматологии к м н., доцент Кочкина Н. Н., к м н., доцент Демина Р. Р., ассистент...		Методические указания для студентов 1 курса заочного отделения по... Методические указания для студентов 1 курса заочного отделения юридического факультета (1 семестр). – Казань: Издательство Института...
	Методические рекомендации по организации изучения самостоятельной... Программа, методические указания по изучению курса и задания к курсовой и контрольным работам для студентов специализации Организация...		Практика студентов энергетического факультета Методические указания предназначены для организации и проведения всех видов практики студентов энергетического факультета и составлены...
	Т. А. Владимирова Е. В. Воронина Методические указания предназначены для студентов факультета Экономики специальности «Финансы и кредит», в рамках курса «Финансы...		Методические разработки к практическим занятиям по дерматовенерологии,... ...

Руководство, инструкция по применению