Методические разработки предназначены для студентов 2 курса агрономического факультета

Скачать 0.67 Mb.

Название	Методические разработки предназначены для студентов 2 курса агрономического факультета
страница	3/7
Тип	Методические разработки

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Методические разработки

1 2 3 4 5 6 7

Определение массовой концентрации фторид-иона

Отбирают 5 мл исследуемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл.
Вводят 4.5 мл раствора нитрата калия.
Общий объём раствора доводят до 50 мл, разбавляя смесь дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.
Полученный раствор переносят в стаканчик для потенциометрических измерений.
Опускают в стаканчик электроды, включают магнитную мешалку и определяют электродный потенциал системы в форме рF.
Вводят 0.1 мл стандартного раствора NaF, с_м = 0.500 моль/л.
Раствор перемешивают в течение 30 – 60 секунд и фиксируют новое значение электродного потенциала системы в форме рF. Добиваются изменения потенциала не менее чем на 30 мВ (∆pF ≈ 0.5) , вводя, если необходимо, новые порции стандартного раствора.
Рассчитывают результат определения, пренебрегая разбавлением, по формуле:

где ∆pF = pF₂ – pF₁, наблюдаемое изменение потенциала, мВ;

S – крутизна электродной функции, установленной по градуировочному графику, мВ;

V_ст – объём добавленного стандартного раствора NaF, мл

V_x – объём анализируемого раствора (50 мл);

с_ст – концентрация стандартного раствора, с_м = 0.500 моль/л;

19 – молярная масса фторид-иона, моль/л;

10 – коэффициент пересчета, учитывает разбавление исходной пробы (V = 5.0 мл)

Потенциометрическое титрование
Лабораторная работа № 4
Потенциометрическое кислотно-основное титрование

Титрование сильной кислоты

Литература:

Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб.пособие для вузов/ Под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – с.304-307.

Цель работы:

построить кривую потенциометрического титрования соляной кислоты раствором щелочи;
по кривой титрования определить точку эквивалентности и объем щелочи, израсходованной на титрование кислоты:
подобрать кислотно-основной индикатор для варианта классического титрования

- 15 -

Оборудование и реактивы:

Потенциометрическая установка для титрования;
Индикаторный электрод – стеклянный электрод
Электрод сравнения – хлоридсеребряный электрод
Стаканы для титрования на 100 или 250 мл;
Бюретки для титрования объёмом 25 мл;
Мерные пипетки вместимостью 10 мл;
Раствор гидроксида натрия, с_н = 0.200 моль/л;
Раствор соляной кислоты, с_н≈0.1 моль/л
Мерный цилиндр емкостью 25 мл
Магнитная мешалка

Сущность работы
Потенциометрическое титрование основано на изменении потенциала индикаторного электрода в процессе химической реакции между определяемым веществом и титрантом. Конечную точку титрования находят по скачку потенциала, отвечающему моменту завершения реакции.

В качестве индикаторного электрода при кислотно-основном титровании используют стеклянный электрод.

Титрование проводится на примере: сильная кислота – щелочь.

Работу выполняют в два этапа:

Ориентировочное титрование (опыт 1). Находят объём титранта приблизительно соответствующий концу титрования
Точное титрование (опыт 2)

Выполнение работы:
Опыт №1. Выполнение ориентировочного титрования.

В стакан для титрования вносят пипеткой 20 мл исследуемого раствора соляной кислоты и 30 мл дистиллированной воды.
В полученный раствор помещают магнит для перемешивания смеси. Затем опускают стеклянный электрод и электрод сравнения.
Включают магнитную мешалку. Убедитесь, что электроды не мешают вращению магнита в стакане!
Проводят титрование раствора соляной кислоты раствором гидроксида натрия (С_н = 0.1 моль/л), прибавляя из бюретки по 1 мл раствора NaOH и измеряя рН после каждой его порции. Отсчет рН производят только после достижения постоянного значения.
Результаты титрования заносят в таблицу №1.

- 16 -

Таблица №1.

№	V(NaOH), мл	рН	ΔрН	V₁(NaOH), мл
1. 2. 3. 4. и т. д.	0.00 1.00 2.00 3.00			Значение V₁(NaOH) находят по кривой титрования: V₁(NaOH) = …

По полученным значениям строят кривую титрования: на оси абсцисс откладывают значения V(NaOH), на оси ординат - соответствующие им значения рН. Точка перегиба на кривой титрования отвечает концу титрования.
По кривой титрования определяют объем щелочи V₁(NaOH), соответствующий концу титрования. Значение V₁(NaOH) записать в таблицу.

Опыт №2. Выполнение точного титрования.

В стакан для титрования помещают 20 мл исследуемого раствора соляной кислоты и 20 – 30 мл дистиллированной воды, опускают магнит (для перемешивания смеси) и электроды (стеклянный и хлоридсеребряный).
Из бюретки в стакан при перемешивании добавляют V₂ мл раствора NaOH, причем V₂(NaOH) = V₁(NaOH) – 1.0 мл.
Смесь перемешивают 2-3 минуты. После достижения постоянного значения рН начинают точное титрование.
Из бюретки в полученную смесь при перемешивании добавляют по 0.10 мл раствора NaOH. После введения каждой порции производят отсчет рН после достижения постоянного значения.
Результаты титрования заносят в таблицу №2.

Таблица №2.

№	V(NaOH), мл	рН	ΔрН	V₃(NaOH), мл	m(HCl), г/л
1. 2. 3. 4. 5. и т. д.	V₂ V₂ + 0.1 V₂ + 0.2 V₂ + 0.3 V₂ + 0.4			Значение V₃(NaOH) находят по кривой титрования: V₃(NaOH) = …

Титрование продолжают до тех пор, пока изменение рН (ΔрН) не достигнет своего максимального значения, а при дальнейшем прибавлении новых порций NaOH постепенно не уменьшится до малой величины.
По полученным значениям строят кривую титрования в дифференциальной форме: на оси абсцисс откладывают значения V(NaOH), а на оси ординат – значения ΔрН. Максимум полученной кривой указывает точку эквивалентности. Определят объем щелочи V₃(NaOH), соответствующий точке эквивалентности.

- 17 -

Рассчитывают содержание кислоты в растворе m(HCl), г/л:

m (HCl) – содержание соляной кислоты в растворе, г/л;

V₃(NaOH) – объем NaOH, соответствующий точке эквивалентности, мл;

0.20 – концентрация раствора NaOH, моль/л;

20.00 – объем раствора кислоты, используемой в анализе, мл;

36.5 – молярная масса HCl, г/моль.

По кривой титрования определяют, какие кислотно-основные индикаторы можно использовать при титровании HCl раствором NaOH (см. таблицу №3 интервалов перехода окраски индикатора).

Таблица №3.

Интервал перехода окраски индикаторов, рН

Индикатор	Интервал изменения окраски, рН
Метиловый красный Метиловый оранжевый Фенолфталеин Тимолфталеин	4.4 – 6.6 3.1 – 4.4 8.0 – 10.0 9.4 – 10.6

Лабораторная работа №5
Потенциометрическое титрование по методу окисления-восстановления

Определение Co(II) в растворе
Литература:

Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб.пособие для вузов/ Под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – с.311.

Цель работы. Определить массовую концентрацию Со(II) в растворе. Показать преимущества потенциометрической индикации конечной точки титрования по сравнению с применением цветных индикаторов.
Оборудование и реактивы:

Потенциометрическая установка для титрования;
Индикаторный электрод – платиновый электрод
Электрод сравнения – хлоридсеребряный электрод
Стаканы для титрования объёмом 250 мл;
Бюретки для титрования объёмом 10 или 25 мл;
Мерные пипетки вместимостью 10 мл;
Раствор гексацианоферрата(III) калия, с_м = 0.100 моль/л;
Раствор сульфата кобальта (II), с_м≈0.1 моль/л

- 18 -

Хлорид аммония, 20%-ный раствор
Водный раствор аммиака, 25%-ный раствор
Мерная колба вместимостью 50 мл
Магнитная мешалка

Сущность работы
Окислительно-восстановительное титрование кобальта основано на реакции окисления аммиачных комплексных ионов кобальта (II) гексацианоферратом(III) калия в аммиачной среде:

Аммиачный комплекс кобальта (III) имеет ярко-вишневую окраску, интенсивность которой возрастает по мере приближения к точке эквивалентности, поэтому данный метод является характерным примером, показывающим преимущества потенциометрической индикации КТТ (конечной точки титрования) по сравнению с использованием цветных индикаторов.

До точки эквивалентности протекает электрохимическая реакция

После точки эквивалентности появляется избыток ионов

и происходит электрохимическая реакция

Реальные потенциалы этих реакций резко отличаются, обеспечивая большой скачок потенциала.
Выполнение работы

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 8 мл раствора сульфата кобальта (II), 10 мл 20%-ного раствора хлорида аммония и 10 мл 25%-ного раствора аммиака.
Общий объём смеси доводят до 50.0 мл, заполняя мерную колбу дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.
Полученный раствор количественно переносят в стеклянный стакан
В раствор помещают магнит для перемешивания смеси, а затем опускают индикаторный электрод и электрод сравнения.
Включают магнитную мешалку. Убедитесь, что электроды не мешают вращению магнита в стакане!
Проводят титрование раствором гексацианоферрата(III) калия (с_м = 0.1 моль/л), прибавляя из бюретки вначале по 0.5 мл. После введения каждой порции производят отсчет потенциала системы Е (при достижении постоянного значения).
Если изменение потенциала системы между соседними точками превысит 20 мВ, титрант начинают вводить порциями по 0.2 мл. При увеличении изменения потенциала системы между соседними точками превышает 40 мВ, титрант добавляют по каплям.
После скачка потенциала продолжают титрование, прибавляя ещё 2 – 3 мл, чтобы получить вторую ветвь кривой титрования.
Проводят параллельное титрование по той же методике. Результаты титрования оформляют в виде таблицы.

- 19 -

Таблица №1.

№	V(), мл	E, мВ	ΔЕ, мВ	V_экв(), мл
1. 2. 3. 4. и т. д.	0.00 1.00 2.00 3.00			Значение V_экв() находят по кривой титрования: V_экв() = …

Строят кривые титрования в координатах V – E, по которым находят точку эквивалентности и определяют объем титранта V(K₃[Fe(CN)₆]), соответствующий данной точке.
Вычисляют массовую концентрацию кобальта:

m(Co) – массовая концентрация кобальта в растворе, г/л

– израсходованный объём титранта, соответствующий точке эквивалентности, мл

8.0 – объём раствора соли кобальта, используемый для титрования, мл

59 – молярная масса Со, г/моль
Лабораторная № 6
Потенциометрическое титрование по методу осаждения

Определение массовой концентрации свинца(II) в растворе
Литература:

Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб.пособие для вузов/ Под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – с.316-318.

Цель работы. Знакомство с потенциометрическим титрованием по методу осаждения. Определение массовой концентрации свинца(II) в растворе.
Оборудование и реактивы:

Потенциометрическая установка для титрования;
Индикаторный электрод – платиновый электрод
Электрод сравнения – хлоридсеребряный электрод
Стаканы для титрования объёмом 250 мл;
Бюретки для титрования объёмом 25 мл;
Мерные пипетки вместимостью 10 мл;
Раствор гексацианоферрата(II) калия, с_м = 0.100 моль/л;
Раствор нитрата (или ацетата) свинца (II), с_м≈0.1 моль/л
Раствор гексацианоферрата(III) калия, 1%-ный раствор
Раствор уксусной кислоты, с_м = 1 моль/л
Мерная колба вместимостью 50 мл
Магнитная мешалка

- 20 -

1 2 3 4 5 6 7

Похожие:

	Ковшило Д. Ф., Берзегова Л. Ю. Методические разработки по английскому... Методические разработки предназначены для студентов 1 курса, продолжающих изучение английского языка на стоматологическом факультете....		Методические указания для студентов 2 курса судомеханического факультета заочного отделения Методические указания предназначены для студентов 2 курса смф заочного отделения и составлены для организации работы студентов-заочников...
	Методические рекомендации по чтению на английском языке для студентов 2 курса факультета Ухина Н. Г. Методические рекомендации по чтению на английском языке для студентов 2 курса факультета спорта и адаптивной физической...		Методические указания предназначены для руководителей практики и... Составители: Заведующая кафедрой терапевтической стоматологии к м н., доцент Кочкина Н. Н., к м н., доцент Демина Р. Р
	Методические разработки практических занятий для студентов по анестезиологии... Гбоу впо нижгма минздравсоцразвития России кафедра госпитальной хирургии им. Б. А. Королёва		Методические рекомендации по производственной практике «помощник... Программа производственной практики студентов III курса стоматологического факультета
	Методические рекомендации по изучению дисциплины для студентов 1... Методические рекомендации предназначены для студентов, изучающих курс «Русский язык и культура речи». Методические рекомендации включают...		Методические указания: профессиональный английский язык для студентов... Методические указания предназначены для студентов 5 и 6 курсов обучающихся по специальности "Экономика и управление на предприятии...
	Н. А. Ульянова Строительные машины Методические указания предназначены для выполнения лабораторных работ по курсу строительные машины для студентов 4-го курса факультета...		Методические рекомендации по организации изучения самостоятельной... Программа, методические указания по изучению курса и задания к курсовой и контрольным работам для студентов профиля Летная эксплуатация...
	Методические указания предназначены для руководителей практики и... Составители: Заведующая кафедрой терапевтической стоматологии к м н., доцент Кочкина Н. Н., к м н., доцент Демина Р. Р., ассистент...		Методические указания для студентов 1 курса заочного отделения по... Методические указания для студентов 1 курса заочного отделения юридического факультета (1 семестр). – Казань: Издательство Института...
	Методические рекомендации по организации изучения самостоятельной... Программа, методические указания по изучению курса и задания к курсовой и контрольным работам для студентов специализации Организация...		Практика студентов энергетического факультета Методические указания предназначены для организации и проведения всех видов практики студентов энергетического факультета и составлены...
	Т. А. Владимирова Е. В. Воронина Методические указания предназначены для студентов факультета Экономики специальности «Финансы и кредит», в рамках курса «Финансы...		Методические разработки к практическим занятиям по дерматовенерологии,... ...

Руководство, инструкция по применению