Методические разработки предназначены для студентов 2 курса агрономического факультета

Скачать 0.67 Mb.

Название	Методические разработки предназначены для студентов 2 курса агрономического факультета
страница	2/7
Тип	Методические разработки

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Методические разработки

1 2 3 4 5 6 7

Ионометрия
Лабораторная работа №2
Потенциометрическое определение содержания нитратов в овощных культурах

(метод градуировочного графика)
Литература:

Васильев В.П. Аналитическая химия. Лабораторный практикум: учебное пособие для вузов. – М.: Дрофа, 2006. – с. 293-295.
ГОСТ 29270-95

Цель работы. Определить содержание нитратов в овощных культурах. Получить навыки работы с ионоселективными электродами, ознакомиться с методом градуировочного графика.
Реактивы и оборудование

Потенциометрическая установка
Индикаторный электрод – -селективный электрод
Электрод сравнения – хлоридсеребряный электрод
Раствор алюмокалиевых квасцов (ώ = 1%)
Стандартный раствор нитрата калия, с_м = 0.1 моль/л (или с_м = 0.05 моль/л)
Гомогенизатор (или терка)

- 9 -

Центрифуга (возможно простое фильтрование)
Фильтровальная бумага, фильтры
Конические воронки (d ~ 5 см)
Конические колбы емкостью 100 мл
Мерные колбы вместимостью 25 мл и 100 мл
Стеклянный стакан вместимостью 25 (или 50) мл
Пипетки вместимостью 5 мл
Весы технические, точность измерения г.
Шпатель
Скальпель (или нож)

Сущность работы заключается в извлечении

из анализируемого материала 1% раствором алюмокалиевых квасцов, измерении окислительно-восстановительного потенциала анализируемого раствора нитрат-селективным электродом, с последующим определением концентрации

по градуировочному графику.
Выполнение работы
Включают прибор сеть и прогревают в течение 15-20 минут. Нитрат-селективный электрод в перерывах между измерениями хранят в растворе нитрата калия (с_м= 10^-4моль/л).
Приготовление стандартных растворов

В мерные колбы вместимостью 25.0 мл помещают указанный в таблице объём раствора нитрата калия.
Общий объём смеси доводят до 25.0 мл, заполняя мерную колбу 1% раствором алюмокалиевых квасцов до метки. Раствор тщательно перемешивают.

Номер раствора	1	2	3	4
с_м(),моль/л	1.0∙10^‾1	1.0∙10‾²	1.0∙10‾³	1.0∙10‾⁴
V(), мл	5.0 Станд.р-р (с_м=0.05 моль/л)	5.0 Р-р № 1	5.0 Р-р № 2	5.0 Р-р № 3

Построение градуировочного графика

В четыре стаканчика вместимостью 50 мл помещают 15 – 20 мл приготовленных растворов.
В стаканчик с самой низкой концентрацией исследуемого вещества помещают индикаторный и стандартный электроды, и измеряют потенциал системы Е, В (или в форме _экс). Величину потенциала Е (или _экс) фиксируют после установления равновесного потенциала. В разбавленных растворах время отклика нитрат-селективного электрода возрастает и для концентрации 1∙10^-4 моль/л может составлять 2 – 3 минуты.

- 10 -

Последовательно переходя от меньших концентраций к большим концентрациям, измеряют потенциал каждой системы. При смене раствора поднимают держатель с электродами, подсушивают торец электрода фильтровальной бумагой, и погружают электроды в стакан с новым раствором.
Результаты измерений записывают в таблицу.

№ раствора	Концентрация ионов, моль/л	_теор (_теор = -lg[])	Потенциал электрода Е, мВ (или в форме _экс)
1. 2. 3. 4.

Строят градуировочный график в координатах Е (или _экс) – _теор.

Подготовка пробы к анализу

Овощи, предназначенные для анализа, моют и измельчают гомогенизатором (или на терке).
Отбирают 10.0 г испытуемого материала в коническую колбу емкостью 100 мл и добавляют 50 мл 1% раствора алюмокалиевых квасцов.
Смесь тщательно перемешивают в течение 5 минут, а затем центрифугируют (или фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 мл, отбрасывая первые 2 – 3 мл фильтрата).
Полученный раствор сока моркови, картофеля, яблок полностью готов для анализа.
Раствор сока свеклы, капусты, огурцов (из защищенного грунта), лука, петрушки и укропа (защищенный грунт) необходимо разбавить в 5 раз (5 мл сока указанных овощей помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, разбавляют 1% раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают).

Выполнение анализа

В стеклянный стаканчик помещают 15-20 мл подготовленного к анализу раствора сока овощей.
В стаканчик с раствором опускают электроды (хлоридсеребряный и нитрат-селективный), через 1-2 минуты снимают показания прибора.
Извлекают электроды из анализируемого раствора, ополаскивают дистиллированной водой, подсушивают торец электродов фильтровальной бумагой и помещают в раствор для хранения электродов (раствор нитрата калия, с_м=10^-4 моль/л).
По градуировочному графику находят значение , соответствующее измеренному значению ЭДС.

- 11 -

Подсчитывают содержание в пробе по формуле:

или

(с учетом разбавления раствора сока в 5 раз)

- содержание нитрат-иона в образце, мг/кг

50 – объём раствора алюмокалиевых квасцов, мл

5 – коэффициент пересчета

Х – значение, найденное по градуировочному графику
Лабораторная работа №3
Определение массовой концентрации фторид-ионов в водном растворе с использованием фторид-селективного электрода

(метод добавок)
Литература:

Васильев В.П. Аналитическая химия. Лабораторный практикум: учебное пособие для вузов. – М.: Дрофа, 2006. – с. 290-291.
ИСО 10359-1

Цель работы. Определить массовую концентрацию фторид-ионов в водном растворе, а также основные характеристики фторид-селективного электрода
Сущность работы. Для определения ионов в растворе с помощью ионоселективных электродов существует несколько приёмов. Самый простой из них – построение градуировочного графика в координатах Е – рА (рА = - lgа).

Оптимальным, особенно в случае объектов сложного состава, является метод добавок, который основан на измерении потенциала системы в анализируемом растворе до (Е₁) и после введения известного объёма стандартного раствора (Е₂).

Концентрацию вещества в растворе по методу добавок можно рассчитать, используя уравнение Нернста:

Рассчитываем ∆E = E₂ – E₁, оттуда находим c_x без учета разбавления

(без учета разбавления)
или

- 12 -

(с учетом разбавления)
S – крутизна электродной функции (угловой коэффициент градуировочной кривой), мВ
Крутизну электродной функции можно определить:

Графически как угол наклона грудуировочной кривой (S = tgβ), строя зависимость
E от -lgc
Расчетным способом, используя метод наименьших квадратов. Для прямой y = a + bx параметры a и b можно вычислить по формулам:

Для градуировочной прямой y = b^’x, проходящей через начало координат используется формула:

В рассматриваемом случае:

- номер раствора

Реагенты и аппаратура:

фторид натрия, стандартный раствор с_м(NaF) = 0.500 моль/л;
нитрат калия, с_м(KNO₃) = 1.0 моль/л;
рН-метр или иономер;
индикаторный электрод – фторид-селективный электрод;
электрод сравнения – хлоридсеребряный электрод.

Выполнение работы
Включают прибор сеть и прогревают в течение 15-20 минут.
Определение крутизны электродной функции S
Приготовление стандартных растворов

В мерные колбы вместимостью 25.0 мл помещают указанный в таблице объём раствора фторида натрия.

- 13 -

Вводят 2.25 мл раствора нитрата калия для выравнивания ионной силы раствора.
Общий объём смеси доводят до 25.0 мл, заполняя мерную колбу дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.

Номер раствора	1	2	3	4	5
С_м(NaF), моль/л	1.0∙10^‾1	1.0∙10‾²	1.0∙10‾³	1.0∙10‾⁴	1.0∙10‾⁵
V(NaF), мл	5.0 Станд.р-р	2.5 Р-р № 1	2.5 Р-р № 2	2.5 Р-р № 3	2.5 Р-р № 4
V(KNO₃), мл	2.25	2.25	2.25	2.25	2.25

Выполнение измерений для определения S

В пять стаканчиков вместимостью 50 мл помещают 15 – 20 мл приготовленных растворов.
В стаканчик с самой низкой концентрацией исследуемого вещества помещают индикаторный и стандартный электроды, и измеряют потенциал системы Е, В (или в форме рF_экс). Величину потенциала Е (илиpF_экс) фиксируют после установления равновесного потенциала. В разбавленных растворах время отклика фторид-селективного электрода возрастает и может составлять 2 – 3 минуты.
Последовательно переходя от меньших концентраций к большим концентрациям, измеряют потенциал каждой системы. При смене раствора поднимают держатель с электродами, подсушивают торец электрода фильтровальной бумагой, и погружают электроды в стакан с новым раствором.
Результаты измерений записывают в таблицу.

№ раствора	Концентрация ионов, моль/л	рF_теор ( рF_теор = -lg[F^-] )	Потенциал электрода Е, мВ (или рF_экс)
1. 2. 3. 4. 5.

Строят градуировочный график в координатах Е (или pF_экс) – рF_теор и определяют крутизну электродной функции S как угловой коэффициент градуировочной прямой
S = tgβ или вычисляют значение S по методу наименьших квадратов.

- 14 -

1 2 3 4 5 6 7

Похожие:

	Ковшило Д. Ф., Берзегова Л. Ю. Методические разработки по английскому... Методические разработки предназначены для студентов 1 курса, продолжающих изучение английского языка на стоматологическом факультете....		Методические указания для студентов 2 курса судомеханического факультета заочного отделения Методические указания предназначены для студентов 2 курса смф заочного отделения и составлены для организации работы студентов-заочников...
	Методические рекомендации по чтению на английском языке для студентов 2 курса факультета Ухина Н. Г. Методические рекомендации по чтению на английском языке для студентов 2 курса факультета спорта и адаптивной физической...		Методические указания предназначены для руководителей практики и... Составители: Заведующая кафедрой терапевтической стоматологии к м н., доцент Кочкина Н. Н., к м н., доцент Демина Р. Р
	Методические разработки практических занятий для студентов по анестезиологии... Гбоу впо нижгма минздравсоцразвития России кафедра госпитальной хирургии им. Б. А. Королёва		Методические рекомендации по производственной практике «помощник... Программа производственной практики студентов III курса стоматологического факультета
	Методические рекомендации по изучению дисциплины для студентов 1... Методические рекомендации предназначены для студентов, изучающих курс «Русский язык и культура речи». Методические рекомендации включают...		Методические указания: профессиональный английский язык для студентов... Методические указания предназначены для студентов 5 и 6 курсов обучающихся по специальности "Экономика и управление на предприятии...
	Н. А. Ульянова Строительные машины Методические указания предназначены для выполнения лабораторных работ по курсу строительные машины для студентов 4-го курса факультета...		Методические рекомендации по организации изучения самостоятельной... Программа, методические указания по изучению курса и задания к курсовой и контрольным работам для студентов профиля Летная эксплуатация...
	Методические указания предназначены для руководителей практики и... Составители: Заведующая кафедрой терапевтической стоматологии к м н., доцент Кочкина Н. Н., к м н., доцент Демина Р. Р., ассистент...		Методические указания для студентов 1 курса заочного отделения по... Методические указания для студентов 1 курса заочного отделения юридического факультета (1 семестр). – Казань: Издательство Института...
	Методические рекомендации по организации изучения самостоятельной... Программа, методические указания по изучению курса и задания к курсовой и контрольным работам для студентов специализации Организация...		Практика студентов энергетического факультета Методические указания предназначены для организации и проведения всех видов практики студентов энергетического факультета и составлены...
	Т. А. Владимирова Е. В. Воронина Методические указания предназначены для студентов факультета Экономики специальности «Финансы и кредит», в рамках курса «Финансы...		Методические разработки к практическим занятиям по дерматовенерологии,... ...

Руководство, инструкция по применению