Методические разработки предназначены для студентов 2 курса агрономического факультета

Скачать 0.67 Mb.

Название	Методические разработки предназначены для студентов 2 курса агрономического факультета
страница	4/7
Тип	Методические разработки

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Методические разработки

1 2 3 4 5 6 7

Сущность работы
При потенциометрическом титровании ионов свинца невозможно применение электрода первого рода (металлического свинца) из-за его большой электролитической упругости растворения, поэтому в качестве индикаторного электрода обычно используют электрод второго рода.

Смесь ионов гексацианоферрата(II) и гексацианоферрата(III), представляющая обратимую окислительно-восстановительную систему, является потенциалопределяющей в случае использовании инертного электрода (обычно платинового). Потенциал такого электрода при t⁰=25⁰C описывается уравнением Нернста:

(1)
Электрохимическая реакция, протекающая с участием этой редокс-системы в присутствии Pb²⁺, описывается уравнением:

(2)
Учитывая, что

(3)
и подставляя это выражение в (2), получаем

(4)
Очевидно, что потенциал индикаторного электрода отвечает величине Е, выражаемой уравнением (1), до точки эквивалентности и уравнением (4) – после точки эквивалентности.

Ионы свинца образуют малорастворимое соединение Pb₂[Fe(CN)₆] и Pb₃[Fe(CN)₆]₂. Поэтому, если до титрования в испытуемый раствор добавить, немного соли K₃[Fe(CN)₆], то возможно образование Pb₃[Fe(CN)₆]₂.

При прибавлении титрованного раствора K₄[Fe(CN)₆] ионы свинца переходят в соединение с меньшей растворимостью – гексацианоферрат(II) свинца(II). Поэтому в начале титрования потенциал электрода несколько возрастает за счет увеличения концентрации [Fe(CN)₆]^3-, а затем уменьшается. Вблизи точки эквивалентности наблюдается достаточно резкий скачок, обусловленный изменением потенциала системы.
Выполнение работы

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 20 мл раствора нитрата (или ацетата) свинца (II), 20 мл раствора уксусной кислоты (с_м = 1 моль/л) и 1.0 мл 1%-ного раствора гексацианоферрата(III) калия.
Общий объём смеси доводят до 50.0 мл, заполняя мерную колбу дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.
Полученный раствор количественно переносят в стеклянный стакан
В раствор помещают магнит для перемешивания смеси, а затем опускают индикаторный электрод и электрод сравнения.
Включают магнитную мешалку. Убедитесь, что электроды не мешают вращению магнита в стакане!

- 21 -

Проводят титрование раствором гексацианоферрата(II) калия (с_м = 0.1 моль/л), прибавляя из бюретки вначале по 0.5 мл. После введения каждой порции производят отсчет потенциала системы Е (при достижении постоянного значения).
Если изменение потенциала системы между соседними точками превысит 20 мВ, титрант начинают вводить порциями по 0.2 мл. При увеличении изменения потенциала системы между соседними точками превышает 40 мВ, титрант добавляют по каплям.
После скачка потенциала продолжают титрование, прибавляя ещё 2 – 3 мл, чтобы получить вторую ветвь кривой титрования.
Проводят параллельное титрование по той же методике. Результаты титрования оформляют в виде таблицы.

Таблица №1.

№	V(), мл	E, мВ	ΔЕ, мВ	V_экв(), мл
1. 2. 3. 4. и т. д.	0.00 1.00 2.00 3.00			Значение V_экв() находят по кривой титрования: V_экв() = …

Строят кривые титрования в координатах V – E, по которым находят точку эквивалентности и определяют объем титранта V(K₄[Fe(CN)₆]), соответствующий данной точке.
Вычисляют массовую концентрацию свинца:

m(Pb) – массовая концентрация свинца в растворе, г/л

– израсходованный объём титранта, соответствующий точке эквивалентности, мл

20.0 – объём раствора соли свинца, используемый для титрования, мл

207 – молярная масса Pb, г/моль

2 – коэффициент пересчета, учитывает состав осадка Pb₂[Fe(CN)₆]

Лабораторная работа № 7
Потенциометрическое комплексонометрическое титрование

Комплексонометрическое определение массовой концентрации железа(III) в растворе
Литература:
Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб.пособие для вузов/ Под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – с.318-319.
Цель работы. Знакомство с потенциометрическим титрованием по методу комплексонометрии. Определение массовой концентрации железа(III) в растворе.
- 22 -

Оборудование и реактивы:

Потенциометрическая установка для титрования;
Индикаторный электрод – платиновый электрод
Электрод сравнения – хлоридсеребряный электрод
Стаканы для титрования объёмом 250 мл;
Бюретки для титрования объёмом 25 мл;
Мерные пипетки вместимостью 10 мл;
Раствор ЭДТА, с_м = 0.050 моль/л;
Раствор ацетата аммония, 25%-ный
Раствор сульфата железа(III) (или железоаммонийные квасцы), с_м ≈ 0.1 моль/л
Раствор соли Мора, с_м = 0.01 моль/л
Мерная колба вместимостью 50 мл
Магнитная мешалка

Сущность работы
Метод основан на том, что прочность комплексов ЭДТА с окисленной и восстановленной формами ионов железа сильно отличается. Можно оттитровать раствор, содержащий ионы железа (III), проследив за изменением потенциала платинового электрода, погруженного в испытуемый раствор. Протекающие при этом электрохимические реакции:
до точки эквивалентности

после точки эквивалентности

обуславливает достаточно резкое изменение потенциала после достижения точки эквивалентности:

до точки эквивалентности

после точки эквивалентности

Титрование можно проводить в достаточно широком интервале рН, в присутствии потенциометрического индикатора – ионов

. В кислых растворах (рН≤3) образование комплекса

замедляется, что отражается на скорости установления равновесного потенциала.
Выполнение работы

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5 мл раствора соли железа (III), 1.0 мл раствора соли Мора (с_м = 1 моль/л) и 2.0 мл 25%-ного раствора ацетата аммония.
Общий объём смеси доводят до 50.0 мл, заполняя мерную колбу дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.
Полученный раствор количественно переносят в стеклянный стакан
В раствор помещают магнит для перемешивания смеси, а затем опускают индикаторный электрод и электрод сравнения.
Включают магнитную мешалку. Убедитесь, что электроды не мешают вращению магнита в стакане

- 23 -

Проводят титрование раствором ЭДТА (с_м = 0.050 моль/л), прибавляя из бюретки вначале по 0.5 мл. После введения каждой порции производят отсчет потенциала системы Е (при достижении постоянного значения).
Если изменение потенциала системы между соседними точками превысит 20 мВ, титрант начинают вводить порциями по 0.2 мл. При увеличении изменения потенциала системы между соседними точками превышает 40 мВ, титрант добавляют по каплям.
После скачка потенциала продолжают титрование, прибавляя ещё 2 – 3 мл, чтобы получить вторую ветвь кривой титрования.
Проводят параллельное титрование по той же методике. Результаты титрования оформляют в виде таблицы.

Таблица №1

№	V(ЭДТА), мл	E, мВ	ΔЕ, мВ	V_экв(ЭДТА), мл
1. 2. 3. 4. и т. д.	0.00 1.00 2.00 3.00			Значение V_экв(ЭДТА) находят по кривой титрования: V_экв(ЭДТА) = …

Строят кривые титрования в координатах V – E, по которым находят точку эквивалентности и определяют объем титранта V(ЭДТА), соответствующий данной точке.
Вычисляют массовую концентрацию свинца:

m(Fe) – массовая концентрация железа в растворе, г/л

V(ЭДТА) – израсходованный объём титранта, соответствующий точке эквивалентности, мл

5.0 – объём раствора соли ЭДТА, используемый для титрования, мл

56 – молярная масса железа, г/моль

0.050 – молярная концентрация ЭДТА, моль/л

- 24 -
Приложение
Ионометрия
Лабораторная работа № 8
Литература:
Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб.пособие для вузов/ Под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – с.298-300.
Определение основных характеристик ионоселективного электрода
Цель работы

Определить область прямолинейной зависимости электродного потенциала Е (или в форме рF_экс) от рF. (Интервал нернстовской электродной функции).
Определить практическую величину предела обнаружения фторид-иона
Рассчитать крутизну электродной функции

Реагенты и аппаратура:

фторид натрия, стандартный раствор с_м(NaF) = 0.500 моль/л;
нитрат калия, с_м(KNO₃) = 1.0 моль/л;
рН-метр или иономер;
индикаторный электрод, фторид-селективный;
электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Выполнение работы
Включают прибор сеть и прогревают в течение 15-20 минут.
Приготовление стандартных растворов

В мерные колбы вместимостью 25.0 мл помещают указанный в таблице объём раствора фторида натрия.
Вводят 2.25 мл раствора нитрата калия для выравнивания ионной силы раствора.
Общий объём смеси доводят до 25.0 мл, заполняя мерную колбу дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.

Номер раствора	1	2	3	4	5	6
С_м(NaF), моль/л	1.0∙10^‾1	1.0∙10‾²	1.0∙10‾³	1.0∙10‾⁴	1.0∙10‾⁵	1.0∙10‾⁶
V(NaF), мл	10.0 Станд.р-р	2.5 Р-р № 1	2.5 Р-р № 2	2.5 Р-р № 3	2.5 Р-р № 4	2.5 Р-р № 5
V(KNO₃), мл	2.25	2.25	2.25	2.25	2.25	2.25

- 25 -

Построение градуировочного графика и определение основных характеристик

фторид-селективного электрода

В шесть стаканчиков вместимостью 50 мл помещают 15 – 20 мл приготовленных растворов.
В стаканчик с самой низкой концентрацией исследуемого вещества помещают индикаторный и стандартный электроды, и измеряют потенциал системы Е. Величину потенциала Е фиксируют после установления равновесного потенциала. В разбавленных растворах время отклика фторид-селективного электрода возрастает и для концентрации 1∙10^-6 моль/л может составлять 2 – 3 минуты.
Последовательно переходя от меньших концентраций к большим концентрациям, измеряют потенциал каждой системы. При смене раствора поднимают держатель с электродами, подсушивают торец электрода фильтровальной бумагой, и погружают электроды в стакан с новым раствором.
Результаты измерений записывают в таблицу.

№ раствора	Концентрация ионов, моль/л	рF_теор ( рF_теор = -lg[F^-] )	Потенциал электрода Е, мВ
1. 2. 3. 4. 5. 6.

Строят градуировочный график в координатах Е – рF_теор.
Находят область прямолинейной зависимости электродного потенциала Е от рF. (Интервал нернстовской электродной функции).
Определяют практическую величину предела обнаружения фторид-иона как точку перегиба градуировочного графика.
Рассчитывают крутизну электродной функции

как углового коэффициента наклона градуировочной прямой S = tgβ.
методом наименьших квадратов (см. лабораторная работа № 3)

Сравнивают полученную величину с теоретическим значением (S = 59/n мВ при изменении активности иона в 10 раз при 25⁰С, где n –заряд иона).

- 26 -

Лабораторная работа № 9
Литература:

Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб.пособие для вузов/ Под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – с.298-300.
ИСО 7890-3

1 2 3 4 5 6 7

Похожие:

	Ковшило Д. Ф., Берзегова Л. Ю. Методические разработки по английскому... Методические разработки предназначены для студентов 1 курса, продолжающих изучение английского языка на стоматологическом факультете....		Методические указания для студентов 2 курса судомеханического факультета заочного отделения Методические указания предназначены для студентов 2 курса смф заочного отделения и составлены для организации работы студентов-заочников...
	Методические рекомендации по чтению на английском языке для студентов 2 курса факультета Ухина Н. Г. Методические рекомендации по чтению на английском языке для студентов 2 курса факультета спорта и адаптивной физической...		Методические указания предназначены для руководителей практики и... Составители: Заведующая кафедрой терапевтической стоматологии к м н., доцент Кочкина Н. Н., к м н., доцент Демина Р. Р
	Методические разработки практических занятий для студентов по анестезиологии... Гбоу впо нижгма минздравсоцразвития России кафедра госпитальной хирургии им. Б. А. Королёва		Методические рекомендации по производственной практике «помощник... Программа производственной практики студентов III курса стоматологического факультета
	Методические рекомендации по изучению дисциплины для студентов 1... Методические рекомендации предназначены для студентов, изучающих курс «Русский язык и культура речи». Методические рекомендации включают...		Методические указания: профессиональный английский язык для студентов... Методические указания предназначены для студентов 5 и 6 курсов обучающихся по специальности "Экономика и управление на предприятии...
	Н. А. Ульянова Строительные машины Методические указания предназначены для выполнения лабораторных работ по курсу строительные машины для студентов 4-го курса факультета...		Методические рекомендации по организации изучения самостоятельной... Программа, методические указания по изучению курса и задания к курсовой и контрольным работам для студентов профиля Летная эксплуатация...
	Методические указания предназначены для руководителей практики и... Составители: Заведующая кафедрой терапевтической стоматологии к м н., доцент Кочкина Н. Н., к м н., доцент Демина Р. Р., ассистент...		Методические указания для студентов 1 курса заочного отделения по... Методические указания для студентов 1 курса заочного отделения юридического факультета (1 семестр). – Казань: Издательство Института...
	Методические рекомендации по организации изучения самостоятельной... Программа, методические указания по изучению курса и задания к курсовой и контрольным работам для студентов специализации Организация...		Практика студентов энергетического факультета Методические указания предназначены для организации и проведения всех видов практики студентов энергетического факультета и составлены...
	Т. А. Владимирова Е. В. Воронина Методические указания предназначены для студентов факультета Экономики специальности «Финансы и кредит», в рамках курса «Финансы...		Методические разработки к практическим занятиям по дерматовенерологии,... ...

Руководство, инструкция по применению