Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89

Скачать 3.35 Mb.

Название	Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89
страница	7/27
Тип	Руководство

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Руководство

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ... 27

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации аэрозоля серной кислоты и сульфатов

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5	6
Объем раствора H₂SO₄ (c = 0,05 моль/дм³), см³	1	2	5	10	15	20
Масса сульфат-иона в 0,01 см³ раствора, мкг	0,48	0,96	2,4	4,8	7,2	9,6

Массу сульфат-иона в каждой дозе раствора, отмеренного микропипеткой, рассчитывают исходя из установленного объема микропипетки по формуле:

m_g = V_м m_0,01, (4.7)

где m_g - масса сульфат-иона в отмеренной дозе, мкг;

V_м - объем микропипетки, см³;

m_0,01 - масса сульфат-иона в 0,01 см³ раствора для установления градуировочной характеристики, мкг.

При установлении градуировочной характеристики градуировочные растворы наносят при помощи микропипетки (вместимостью 0,01 см³) на сектор бумажного фильтра "Ватман-40", равный 1/32 его площади. Массу сульфат-иона в нанесенной части пробы рассчитывают исходя из объема изготовленной пипетки и массы сульфат-иона в растворе для установления градуировочной характеристики.

Секторы фильтра, на которые будет наноситься раствор, помещают на пленку из фторопласта (Ф-3 или Ф-4). Микропипеткой наносят на каждый сектор раствор для градуировки. Одновременно готовят нулевую пробу, нанося на сектор фильтра 0,01 см³ 10%-ного раствора изопропилового спирта. Для каждой концентрации готовят пять проб.

При смене раствора микропипетку сначала промывают следующим раствором. Пробы просушивают на фторопластовой пленке, помещенной на 20-30 мин в нагретый до 50-100 °С сушильный шкаф и вносят в открытый конец нагретой кварцевой трубки установки (см. черт. 4.2). Через несколько минут после этого на ленте самопишущего прибора регистрируется пик, высоту которого, пропорциональную массе сульфат-иона, содержащегося в пробе, учитывают при установлении градуировочной характеристики.

7.5. Отбор проб

Для определения среднесуточной концентрации сульфатов исследуемый воздух аспирируют через фильтр с расходом 5 или 20 дм³/мин в течение 24 ч при помощи мембранного компрессора. Фильтры необходимо оберегать от загрязнения - прикасаться к фильтрам следует только пинцетом. При необходимости пересылки на анализ взвешенный фильтр сгибают пополам запыленной стороной внутрь и помещают в конверт из полиэтиленовой пленки, который запаивают. В таком виде пробы могут храниться неограниченно долго. На конверте указываются все необходимые данные о пробе (место отбора, дата, объем пробы воздуха).
8. Выполнение измерений

В лаборатории анализируемые фильтры извлекают из конверта, отрезают сектор, равный 1/32 его площади, и вносят в открытый конец нагретой до температуры 1000 °С кварцевой трубки. Через 5-10 мин снимают показания регистрирующего прибора.

Из каждой серии используемых чистых фильтров проводят измерение пяти нулевых проб, для чего секторы, равные 1/32 части чистого фильтра, сжигают как пробы и определяют среднее значение. Нулевую пробу и пробу с заданной массой

анализируют в начале и конце каждого рабочего дня. Массу сульфат-иона в пробе определяют по разности высот пиков анализируемой и нулевой проб, пользуясь градуировочной характеристикой.
9. Вычисление результата измерений

Массовую концентрацию  (мкг/дм³) сульфатов, в исследуемом объеме воздуха находят по формуле

. (4.8)

где m - масса сульфат-иона в анализируемой части пробы, найденная с помощью градуировочной характеристики, мкг;

32 - коэффициент, учитывающий, что анализируют 1/32 часть фильтра;

V₀ - объем пробы анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям (см. формулу (4.1) методики 4.1), дм³.
4.5. СВИНЕЦ И КАДМИЙ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ И ОСАДКАХ (МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ С ПЛАМЕННОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ) [24]
Методика предназначена для определения среднесуточной концентрации металлов в атмосферном воздухе в диапазонах 2-100 нг/м³ для свинца и 0,2-5 нг/м³ для кадмия при объеме пробы 1000 м³ и в осадках в диапазонах 0,5-20 мкг/дм³ для свинца и 0,1-2 мкг/дм³ для кадмия при объеме пробы 0,5 дм³.
1. Нормы точности измерений

По результатам метрологического исследования, при определении концентрации в атмосферном воздухе свинца в диапазоне 2-100 нг/м³ и кадмия в диапазоне 0,2-5 нг/м³ и в осадках свинца в диапазоне 0,5-20 мкг/дм³ и кадмия в диапазоне 0,1-2 мкг/дм³ суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±25%.
2. Метод измерения

Метод основан на атомизации переведенных в раствор свинца и кадмия в воздушно-ацетиленовом пламени и на измерении поглощения резонансной линии спектра испускания лампы с полым катодом из соответствующего металла.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.2. Средства измерений

	Атомно-абсорбционный спектрофотометр ААС-3 (производство ГДР)
	Колбы мерные 2-25-2	по ГОСТ 1770-74Е
	Пипетки	по ГОСТ 20292-74Е
	4-2-1
	6-2-5
	6-2-10
	Потенциометр с термопарой или термометр ТЛ-3 на 500 °С	по ГОСТ 215-73
	Электроаспиратор ЭА-3	по ТУ 25-11.1660-85
	3.3. Вспомогательные устройства
	Посуда
	Аппарат для получения бидистиллированной воды	по МРТУ 42-2028-62
	Баллон с ацетиленом
	Бутыли полиэтиленовые вместимостью 500 см³	по ТУ 6-19-110-78
	Воронки стеклянные диаметром 50 мм	по ГОСТ 23932-79Е
	Груша резиновая
	Лабораторный автотрансформатор АОСН-8-220-82	по ТУ 16-677.025-84
	Печь муфельная ПМ-8	по ТУ 79-337-72
	Плитка электрическая с песчаной баней типа ШС-1/08-Н	по ГОСТ 306-69
	Пробирки градуированные с притертыми пробками вместимостью 10 см³	по ГОСТ 1770-74Е
	Редуктор ацетиленовый марки ДАП-1-65	по ГОСТ 5.1381-72
	Стаканы термостойкие вместимостью 25, 50, 150 см³	по ГОСТ 10394-63
	Тигли фарфоровые № 5	по ГОСТ 9147-59
	Фильтры стеклянные	по ГОСТ 9775-61
	Цилиндры мерные вместимостью 25, 50, 100 см³	по ГОСТ 1770-74Е
	Шкаф сушильный	по ГОСТ 13474-70
	Щипцы тигельные
	3.4. Реактивы
	Кадмий азотнокислый, х.ч.	по ГОСТ 6262-74
	Кислота азотная, конц., ос.ч.	по ГОСТ 11125-78
	Свинец азотнокислый, х.ч.	по ГОСТ 4236-77
	Стандартный образец раствора металла ГСОРМ-1; Госреестр № 2293-82
	3.5. Материалы
	Асбест	по ТУ 6-09-4010-75
	Фильтрующий материал ФПА-15-2,0	по ТУ 6-16-2334-79

4. Требования безопасности

См. ч.I, п.5.1.3.
5. Требования к квалификации оператора

См. ч.I, п.5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. ч.I, п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха и осадков.

7.2. Приготовление растворов

1) Перегонка азотной кислоты. В кварцевую колбу, снабженную холодильником с водяным охлаждением, помещают 1 дм³ азотной и 10 см³ серной кислот и нагревают до кипения. Перегнанную азотную кислоту собирают в полиэтиленовую бутыль.

2) Кислота азотная, 1%-ный (или 5%-ный) раствор. 10 (или 50 см³) концентрированной азотной кислоты приливают в колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой. Для длительного хранения кислоты используют полиэтиленовую посуду.

3) Приготовление исходных градуировочных растворов свинца и кадмия. Исходные градуировочные растворы свинца ( = 1 мг/см³) и кадмия ( = 1 мг/см³) готовят из стандартного образца или путем растворения 1,599 г Pb(NO₃)₂ и 1,372 г Cd(NO₃)₂·4H₂O в небольшом количестве бидистиллированной воды и разбавлением полученного раствора в колбе вместимостью 100 см³ 1%-ной азотной кислотой. Эти растворы могут храниться в течение 5 лет.

4) Приготовление рабочих градуировочных растворов. Рабочие стандартные растворы свинца (0,5-5 мкг/см³) и кадмия (0,05-0,5 мкг/см³) готовят соответствующим разбавлением исходных растворов 1%-ной азотной кислотой и хранят не более полугода.

5) Кислота азотная, раствор 1:1 (по объему). 500 см³ перегнанной концентрированной азотной кислоты приливают в колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой. Для длительного хранения кислоты используют полиэтиленовую посуду.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Измеряют абсорбцию излучения при введении в анализатор градуировочных растворов с концентрациями свинца (0,5-5 мкг/см³) при длине волны 283,3 нм и кадмия (0,05-0,5 мкг/см³) при длине волны 228,8 нм и устанавливают градуировочную характеристику в координатах абсорбция - концентрация металла. Выделяют линейную часть градуировочной характеристики, где сигнал пропорционален концентрации металла.

7.4. Отбор проб

Отбор проб аэрозолей воздуха проводят электроаспиратором ЭА-3 на фильтр ФПА. При отборе используют держатель фильтра площадью 160 см². Подготовку фильтров к работе проводят как описано в ч.I, пп.4.4.5 и 5.1.13. Общий объем пропущенного воздуха составляет 1000 м³ при расходе 36 м³/ч.

Экспонированные фильтры складывают вчетверо и хранят в пакетах из крафт-бумаги. Срок хранения - не более 3 мес.

Отбор проб осадков для определения в них свинца и кадмия производят в соответствии с п.3.5.
8. Выполнение измерений

Экспонированные фильтры после отделения от марлевой основы помещают в фарфоровые тигли и озоляют в муфельной печи. Максимальная температура озоления фильтрующего материала - 430 °С. При этой температуре пробы выдерживают не менее 1 ч (до исчезновения черной массы углерода). Температуру постоянно контролируют отградуированной термопарой (или термометром на 500 °С). Тигли вынимают из муфеля, после охлаждения содержимое тиглей обрабатывают 10 см³ азотной кислоты (1:1) при нагревании на плитке, покрытой асбестом. Выпаривание не должно сопровождаться кипением. Выпаренные до влажных солей пробы охлаждают, заливают 10 см³ 5%-ной азотной кислоты, тщательно перемешивают. Раствор после отстаивания переносят в пробирку вместимостью 10 см³. Пробирки плотно закрывают притертыми пробками и маркируют с указанием номера фильтра и даты отбора. Свинец и кадмий определяют в растворе методом атомной абсорбции с атомизацией в воздушно-ацетиленовом пламени. В случае высоких концентраций измерение проводят после разбавления пробы.

В 3-5 неэкспонированных фильтрах из каждой партии определяют содержание свинца и кадмия. Среднее значение фона вычитают из результатов анализа.

Определение свинца и кадмия в атмосферных осадках проводят после концентрирования металлов из пробы объемом 0,5 дм³ упариванием в термостойком стакане на плитке, покрытой асбестом. Выпаривание не должно сопровождаться кипением. Выпаренную до влажных солей пробу растворяют в 10 см³ 5%-ной азотной кислоты, переносят в пробирки с притертыми пробками и маркируют с указанием даты и места отбора. Холостой пробой служит азотная кислота, использующаяся для консервации пробы.

Неполное разложение образцов, а также наличие мешающих веществ приводят к завышению концентраций свинца и кадмия за счет неселективного поглощения. Количественное определение элементов в образцах следует проводить с использованием дейтериевой лампы для коррекции фона.
9. Вычисление результата измерений

Массовую концентрацию  (нг/м³) металлов, содержащихся в аэрозолях воздуха, вычисляют по формуле:

, (4.9)

где ₁ - концентрация металла, определенная по градуировочной характеристике, мкг/см³;

 - объем растворенной пробы, см³;

10³ - множитель для перевода в нг;

V₀ - объем пропущенного через фильтр воздуха (м³), приведенный к нормальным условиям (см. формулу (1), п.5.1.16, ч.I).

Массовую концентрацию  (мкг/дм³) металлов в осадках вычисляют по формуле:

 = 10³ ₁ / n, (4.10)

где ₁ - концентрация металла, определенная по градуировочной характеристике, мкг/см³;

n - коэффициент концентрирования;

10³ - множитель для перевода в мкг/дм³.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ... 27

Похожие:

	Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89 Целью этой программы является получение сведений о переносе в атмосфере загрязняющих веществ через границы государств в европейском...		Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,...
	Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,...		60 Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические... Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические загрязнения. Их последствия. 3-35
	Программа расчета загрязнения атмосферы «Эколог» Назначение, основные функциональные возможности и модификации программы. Порядок работы с программой 4		Руководство по контролю источников загрязнения Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,...
	Руководство по ведению лесного хозяйства в зонах радиоактивного загрязнения... Руководство предназначено для специалистов лесного хозяйства, работающих в условиях радиоактивного загрязнения		Программный комплекс селекции данных aeronet Измерения оптических параметров атмосферы осуществляются с помощью солнечных фотометров cimel [3–4]. Данные наблюдений используются...
	Международная совместная программа по комплексному мониторингу влияния... Руководство предназначено для научных работников и специалистов в области комплексного мониторинга и изучения откликов экосистем...		Руководство пользователя 98240121. 506180. 186. 01. 03-лу И. о руководителя Региональной службы по тарифам Ханты-Мансийского автономного округа – Югры
	Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного... Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного покрова для изучения Закономерностей длительного загрязнения...		Руководство по эксплуатации м 086. 000. 00 Рэ Настоящее руководство по эксплуатации, совмещенное с паспортом, предназначено для ознакомления с принципом действия, конструктивными...
	Руководство по эксплуатации универсального пресс-пистолета типа up2el-14 Пожалуйста, следуйте этим инструкциям во избежание травм и загрязнения окружающей среды		Заседание Комиссии по контролю качеству открытым. О повестке дня... Комиссии по контролю качества осуществления предпринимательской деятельности членами нп сро «моожс»
	12 мая 1994 года Заместитель Министра транспорта Российской Федерации В. Ф. Березин Конвенция Марпол-73/78, Конвенции по предотвращению загрязнения моря сбросами отходов и других материалов 1972 г., Конвенции по защите...		Инструкция по входному контролю у потребителя 15. Характерные неисправности... Руководство по эксплуатации предназначено для обучения работающего с молотками отбойными пневматическими мо и обслуживающего их персонала...

Руководство, инструкция по применению