Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89
|
Скачать 3.35 Mb.
|
|
Амальгаматор  1 - сорбент, содержащий серебро; 2 - стекловата; 3 - перегородка из пористого стекла. Черт. 4.3 7.5. Контроль эффективности улавливания ртути пробоотборными амальгаматорами Устанавливают линию из трех последовательно соединенных пробоотборных амальгаматоров, через которую в течение 24 ч пропускают воздух с расходом 1,5 дм3/мин и измеряют количество ртути на каждом амальгаматоре (см. п.8). Затем вычисляют долю улавливания ртути (%) на первом (по ходу потока при прокачивании воздуха) амальгаматоре по отношению к общему количеству ртути на всех трех амальгаматорах. Пробоотборная трубка считается пригодной к использованию, если на ней оседает не менее 95% ртути. Фиксируют дату его изготовления и испытания, эффективность (долю улавливания ртути) и количество циклов эксплуатации (один цикл - отбор пробы и ее измерение). Через каждые 20 циклов осуществляют повторный контроль эффективности. Чистые пробоотборные амальгаматоры после герметизации стеклянными палочками через силиконовые муфты могут храниться до одного года. 7.6. Изготовление и подготовка к работе измерительного амальгаматора В кварцевую трубку помещают тампон из кварцевой ваты и спирали из серебряной проволоки диаметром 0,05-0,10 мм (диаметр отдельной спирали 1,5 мм, длина 1-2 мм), которые фиксируют другим тампоном из кварцевой ваты. Новые измерительные амальгаматоры прокаливают в трубчатой печи в потоке воздуха или азота (расход 0,5 дм3/мин) при температуре 700 °С в течение 2 ч. Измерительные амальгаматоры после герметизации стеклянными палочками через силиконовые муфты могут храниться в течение года. 7.7. Установление градуировочной характеристики Каждый измерительный амальгаматор градуируют путем внесения в него с помощью шприца дозированных количеств паров ртути. Для градуировки используют насыщенные пары ртути, находящиеся в равновесии с металлической ртутью в замкнутом сосуде при строго фиксированной температуре. В полиэтиленовую бутыль вместимостью 1 дм3 с завинчивающейся полиэтиленовой пробкой, имеющей отверстие диаметром 2 мм, наливают 15-25 см3 металлической ртути. Внутрь пробки помещают прокладку из вакуумной резины (можно использовать и обычную резину, но ее потребуется чаще менять) и навинчивают пробку на горловину бутылки. Бутыль выдерживают несколько часов в термостате или при комнатной температуре. Температуру измеряют термометром с ценой деления 0,1 °С. Иглу медицинского шприца вводят через отверстие в пробке и резиновую прокладку внутрь бутыли и отбирают различные объемы (от 1 до 10 см3) воздуха, насыщенного парами ртути. Отобранный объем паров ртути вводят в поток воздуха, пропускаемый через амальгаматор, путем прокалывания силиконового шланга иглой шприца и постепенным нажатием поршня. Массу ртути, внесенную в амальгаматор, вычисляют, используя данные табл. 4.5. Таблица 4.5 Зависимость массовой концентрации () насыщенного пара ртути в воздухе от температуры (t)
Примечание. Концентрацию насыщенных паров ртути для промежуточных температур рассчитывают путем линейной интерполяции Для проведения анализа измерительный амальгаматор соединяют последовательно с кюветой спектрофотометра, на выходе кюветы устанавливают поглотительный патрон с активированным углем для поглощения паров ртути после измерения и через систему пропускают поток очищенного от ртути воздуха или азота с расходом 0,5 дм3/мин. Затем измерительный амальгаматор вводят в предварительно нагретую до 500 °С трубчатую печь. При нагревании измерительного амальгаматора происходит выделение ртути и поступление ее в кювету спектрофотометра, при этом фиксируют максимальное значение абсорбции. Градуировочную характеристику строят в координатах абсорбция - масса ртути в пробе. 7.6. Отбор проб Для определения среднесуточной концентрации паров ртути исследуемый воздух аспирируют через защищенные от прямых солнечных лучей, установленные вертикально входным отверстием вниз пробоотборные амальгаматоры с расходом 1,2-1,5 дм3/мин в течение 24 ч. После окончания пробоотбора амальгаматор герметизируют заглушками. Максимальный срок хранения экспонированных амальгаматоров 2 мес (в незагрязненном ртутью помещении). 8. Выполнение измерений Для определения концентрации ртути пробоотборный амальгаматор присоединяют силиконовым шлангом к измерительному амальгаматору (общая длина силиконовых коммуникаций 1-1,5 м), через систему подают азот с расходом 0,5 дм3/мин и помещают пробоотборный амальгаматор в трубчатую печь, нагретую до 300 °С. Освобождающуюся ртуть потоком азота с расходом 0,5 дм3/мин в течение 5 мин переносят на измерительный амальгаматор. Измерение проводят по поглощению излучения от ртутной лампы в области резонансной линии ртути 253,7 нм. Количество ртути в пробе определяют с помощью градуировочной характеристики. 9. Вычисление результата измерений См. ч.I, п.5.1.16, формулы (1), (5). 4.8. РТУТЬ В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ [24] Методика предназначена для определения концентрации ртути в атмосферных осадках в диапазоне 0,05-10 мкг/дм3 при объеме пробы 100 см3. 1. Нормы точности измерений По результатам метрологического исследования, при определении концентрации ртути в атмосферных осадках в диапазоне 0,05-10 мкг/дм3 суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±25%. 2. Метод измерения Метод основан на химической обработке проб атмосферных осадков с целью минерализации органических соединений ртути и атомно-абсорбционном определении массы ртути после восстановления в растворе двухвалентной ртути до элементарного состояния хлористым оловом. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы. 3.2. Средства измерений
4. Требования безопасности См. ч.I, п.5.1.3. 5. Требования к квалификации оператора См. ч.I, п.5.1.4. 6. Условия выполнения измерений См. ч.I, п.5.1.14. 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: очистка реактивов, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб атмосферных осадков. 7.2. Приготовление растворов 1) Перегонка азотной (соляной) кислоты (см. методику 4.5, п.7.2, перечисление 1). 2) Олово хлористое, 10%-ный раствор. 11,3 г SnCl2·2H2O растворяют в 10 см3 горячей концентрированной соляной кислоты и доводят объем до 100 см3 бидистиллированной водой. Раствор хлорида олова перед употреблением продувают воздухом или другим газом, очищенным от ртути путем фильтрации через поглотительные трубки с активированным углем. При длительном хранении происходит окисление Sn(II)Sn(IV) за счет кислорода воздуха. При образовании взвеси реактив непригоден для работы. 3) Гидроксиламин солянокислый, 2%-ный раствор. 2 г реактива растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. При необходимости полученный раствор очищают от примеси ртути экстракцией несколькими порциями 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. 4) Калия перманганат, 1%-ный раствор. 1 г перманганата калия растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. При необходимости перманганат калия очищают перекристаллизацией. 5) Серная кислота, раствор 1:1. В стакан из термостойкого стекла вносят 50 см3 бидистиллированной воды и осторожно приливают 50 см3 концентрированной серной кислоты. 6) Азотная кислота, раствор 1:1. 50 см3 концентрированной азотной кислоты приливают в колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. 7) Азотная кислота, 5%-ный раствор (по объему). 5 см3 концентрированной азотной кислоты разбавляют до 100 см3 бидистиллированной водой. 8) Приготовление исходных градуировочных растворов ртути. 1,352 г хлорида ртути (II) растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и разбавляют полученный раствор в колбе вместимостью 1 дм3 5%-ной азотной кислотой. Раствор может храниться в течение 5 лет. 9) Приготовление рабочих градуировочных растворов. Рабочие градуировочные растворы ртути концентрацией 0,1-10 мг/дм3 готовят соответствующим разбавлением исходных растворов 5%-ной азотной кислотой. Срок хранения - не более полугода. 7.3. Установление градуировочной характеристики В колбах вместимостью 100 см3 готовится серия градуировочных растворов с массовыми концентрациями ртути 0,05-10 мкг/дм3 в 5%-ной азотной кислоте. Растворы переносятся в барботеры, куда приливают по 1 см3 50%-ного раствора серной кислоты и 1%-ного раствора перманганата калия. Через 20 мин прибавляют 1 см3 2%-ного раствора гидроксиламина солянокислого до обесцвечивания раствора. Измеряют при длине волны 253,7 нм абсорбцию излучения парами ртути, образующимися после прибавления к растворам 1 см3 10%-ного раствора хлорида олова, которые потоком воздуха или инертного газа с расходом 0,5 дм3/мин выносятся в кювету анализатора. Устанавливают градуировочную характеристику в координатах абсорбция - концентрация ртути (мкг/дм3), выделяют ее линейную часть, где сигнал пропорционален концентрации ртути. 7.4. Отбор проб См. п.3.5. 8. Выполнение измерений Перед определением ртути в атмосферных осадках проводят минерализацию содержащихся в ней ртутьорганических соединений. Для этого за сутки до анализа пробу объемом 0,1 дм3 обрабатывают добавлением 50%-ных растворов серной и азотной кислот и 1%-ного раствора перманганата калия (по 1 см3). Через сутки добавляют 1 см3 гидроксиламина солянокислого до обесцвечивания раствора. Пробу помещают в барботер с аэратором, добавляют 1 см3 10%-ного раствора хлорида олова и выдувают образовавшиеся пары ртути в кювету анализатора потоком воздуха или инертного газа со скоростью 0,5 дм3/мин. Регистрируют максимальное значение сигнала. Проводят по два измерения содержания ртути в исследуемой и холостой пробах, средние значения холостой пробы вычитают из средних значений исследуемой пробы. При низком содержании ртути в воде (<0,05 мкг/дм3) ее концентрируют на серебряном измерительном амальгаматоре путем адсорбции паров, выдуваемых из барботера. Определение концентрации ртути производят в соответствии с п.8 методики 4.7. 9. Вычисление результатов измерений Концентрацию (мкг/дм3) ртути в воде определяют из соотношения = m · 10, (4.12) где m - масса ртути в 0,1 дм3 пробы, взятой на анализ, мкг; 10-множитель для пересчета концентрации ртути в дм3. |
Похожие:
 |
Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89 Целью этой программы является получение сведений о переносе в атмосфере загрязняющих веществ через границы государств в европейском... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
 |
60 Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические... Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические загрязнения. Их последствия. 3-35 |
|
Программа расчета загрязнения атмосферы «Эколог» Назначение, основные функциональные возможности и модификации программы. Порядок работы с программой 4 |
|
Руководство по контролю источников загрязнения Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по ведению лесного хозяйства в зонах радиоактивного загрязнения... Руководство предназначено для специалистов лесного хозяйства, работающих в условиях радиоактивного загрязнения |
|
Программный комплекс селекции данных aeronet Измерения оптических параметров атмосферы осуществляются с помощью солнечных фотометров cimel [3–4]. Данные наблюдений используются... |
|
Международная совместная программа по комплексному мониторингу влияния... Руководство предназначено для научных работников и специалистов в области комплексного мониторинга и изучения откликов экосистем... |
|
Руководство пользователя 98240121. 506180. 186. 01. 03-лу И. о руководителя Региональной службы по тарифам Ханты-Мансийского автономного округа – Югры |
|
Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного... Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного покрова для изучения Закономерностей длительного загрязнения... |
|
Руководство по эксплуатации м 086. 000. 00 Рэ Настоящее руководство по эксплуатации, совмещенное с паспортом, предназначено для ознакомления с принципом действия, конструктивными... |
|
Руководство по эксплуатации универсального пресс-пистолета типа up2el-14 Пожалуйста, следуйте этим инструкциям во избежание травм и загрязнения окружающей среды |
|
Заседание Комиссии по контролю качеству открытым. О повестке дня... Комиссии по контролю качества осуществления предпринимательской деятельности членами нп сро «моожс» |
|
12 мая 1994 года Заместитель Министра транспорта Российской Федерации В. Ф. Березин Конвенция Марпол-73/78, Конвенции по предотвращению загрязнения моря сбросами отходов и других материалов 1972 г., Конвенции по защите... |
|
Инструкция по входному контролю у потребителя 15. Характерные неисправности... Руководство по эксплуатации предназначено для обучения работающего с молотками отбойными пневматическими мо и обслуживающего их персонала... |