Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89
|
Скачать 3.35 Mb.
|
|
4.4. АЭРОЗОЛЬ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ И РАСТВОРИМЫХ СУЛЬФАТОВ (КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД) [8] Методика* предназначена для определения концентрации аэрозоля серной кислоты и растворимых сульфатов в диапазоне 2,0-50 мкг/м3 или 0,5-10 мкг/м3 при объемах проб соответственно 7,2 или 28,8 м3. Рекомендуется для использования при проведении научных исследований и измерений на сети БАПМоН. _______________ * Методика аттестована в ГГО. Свидетельство № 53. 1. Нормы точности измерений При измерении концентрации аэрозоля серной кислоты и сульфатов в атмосферном воздухе в диапазоне 2,0-50 мкг/м3 или 0,5-10 мкг/м3 установленная суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±17%. 2. Метод измерения Метод основан на улавливании аэрозоля серной кислоты и сульфатов на фильтры из горючего материала, термическом разложении сульфатов в пробе до диоксида серы и кулонометрическом измерении его массы. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы. 3.2. Средства измерений
3.5. Нестандартное оборудование Микропипетка. Для нанесения на бумажный фильтр раствора при установлении градуировочной характеристики и при анализе пробы используют микропипетку, позволяющую отмеривать 0,01 см3 жидкости. Ее изготавливают из тонкого стеклянного капилляра (с внутренним диаметром 0,5-1,0 мм), например, от термометра. При этом сначала определяют вместимость отрезка капилляра длиной 200-250 мм, а затем отрезают от него часть, имеющую нужную вместимость. Для определения вместимости исходного капилляра его заполняют 10%-ным раствором изопропилового спирта, прикасаясь кончиком горизонтально расположенного капилляра к висящей капле жидкости. Заполненный капилляр взвешивают. Затем, прижав кончик капилляра к кусочку фильтровальной бумаги, освобождают капилляр от жидкости и опять взвешивают его. По разрядности взвешиваний наполненного жидкостью и опорожненного капилляра определяют массу жидкости, выливающейся из капилляра. Длину части капилляра, позволяющего отмерить 0,01 см3 жидкости, рассчитывают по данным пяти измерений. Расчет проводят по формуле:  , (4.5)где l0,01 - длина отрезка капилляра, вмещающего 0,01 см3 жидкости, мм; la - длина исходного капилляра, мм; m - масса жидкости, выливающейся из капилляра, г; - плотность 10%-ного раствора изопропилового спирта, равная 0,983 г/см3 при 20 °С. Например, масса жидкости, выливающейся из капилляра длиной 250 мм, составляет в среднем 0,025 г; тогда длину отрезка капилляра, вмещающего 0,01 см3 жидкости, рассчитывают по формуле  . (4.6)От капилляра отрезают кусок рассчитанной длины. Затем, несколько раз заполнив отрезок капилляра жидкостью и опорожнив его, определяют точную вместимость полученной микропипетки. Это значение учитывают при построении градуировочной характеристики и анализе. Фильтр для улавливания йода. Колонку вместимостью 50-100 см3 заполняют кусочками поролона размером 3-6 мм, пропитанными раствором для улавливания иода (см. п.7.2, перечисление 4) и отжатыми. Очищаемый воздух пропускают через фильтр снизу вверх. Отработка фильтра определяется по изменению окраски поролона. После отработки половины слоя фильтр перезаряжают. Установка для проведения анализа. Установка (черт. 4.2) состоит из вертикально расположенной кварцевой трубки 5, помещенной в трубчатую печь 4, температура которой измеряется и регулируется (на уровне 1000 °С) платинородий-платиновой термопарой 2, соединенной с автоматическим потенциометром 7. Потенциометр управляет магнитным пускателем 6, подающим питание от автотрансформатора 8 на нагревательную обмотку печи. Внутри трубки помещается слой катализатора 3 на тампоне из кварцевого волокна, поддерживаемом отрезком кварцевой трубки 1. К нижней части трубки 5 встык присоединены при помощи муфты из силиконовой трубки стеклянный стакан 13 с боковым отводом, соединенный через аэрозольный фильтр 12 с входным патрубком кулонометрической ячейки индикатора "Атмосфера-1". К выходному патрубку ячейки 11 через фильтр 10, поглощающий пары иода, присоединен фильтр грубой очистки и вся схема протягивания воздуха индикатора "Атмосфера-1" 9. В качестве побудителя расхода может быть использован также микрокомпрессор (МК), снабженный всасывающим патрубком и реометром или ротаметром. Расход воздуха устанавливается в пределах 0,8-0,9 дм3/мин. Установка для проведения анализа  Черт. 4.2 Рабочий и сравнительный электроды кулонометрической ячейки, отключенные от электрической схемы индикатора "Атмосфера-1", присоединяются через подстроенный проволочный потенциометр 14, имеющий сопротивление 0,1 кОм к самопишущему потенциометру 15 на 10 мВ. Установка работает следующим образом. Внесенный в верхнюю открытую часть кварцевой трубки 5 фильтр с пробой падает на накаленный катализатор и сгорает со вспышкой. Продукты сгорания, в том числе образовавшийся в результате термического разложения сульфатов диоксид серы, с потоком воздуха проходят через слой катализатора, где происходит дожигание несгоревших веществ и через аэрозольный фильтр 12 поступают в кулонометрическую ячейку. При наличии в потоке газа диоксида серы ячейка генерирует импульс электрического тока. Проходя через подстроечный потенциометр 14, этот ток создает соответствующее напряжение, регистрируемое самопишущим потенциометром 15 в виде пика. Высота пика пропорциональна массе сульфат-иона в пробе. Используемый в установке катализатор при интенсивной работе (50 анализов в день) следует менять ежемесячно или чаще в случае возрастания значения нулевой пробы на 50% по сравнению с первоначальным или в случае уменьшения значения сигнала при анализе контрольных проб с известной массой серной кислоты.
4. Требования безопасности См. ч.I, п.5.1.3. 5. Требования к квалификации оператора См. ч.I, п.5.1.4. 6. Условия выполнения измерений См. ч.I, п.5.1.14. 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, приготовление катализатора, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха. 7.2. Приготовление растворов 1) Вода дистиллированная. Для приготовления всех растворов применяют свежеперегнанную дистиллированную воду. 2) Серная кислота, раствор 0,05 моль/дм3 готовят из стандарт-титра. 3) Изопропиловый спирт, 10%-ный раствор. 10 г спирта растворяют в 90 см3 воды. 4) Раствор для улавливания иода. Растворяют 20 г тиосульфата натрия и 10 г карбоната калия в 20-30 см3 воды, добавляют 15 см3 глицерина и доливают водой до 100 см3. 7.3. Приготовление катализатора 10 г дробленого легковесного огнеупорного кирпича (фракция 0,25-0,50 мм) смешивают с 20 г нитрата кобальта и высушивают периодически помешивая при температуре 150 °С. Затем массу прокаливают под тягой при температуре 700 °С в течение 2 ч. Порцию катализатора объемом 3 см3 помещают в кварцевую трубку для сожжения на тампон из кварцевого волокна, поддерживаемый снизу отрезком кварцевой трубки. Работы по приготовлению катализатора следует проводить под тягой. Засыпанный в трубку для сожжения слой катализатора перед употреблением должен быть дополнительно прокален при температуре 1000 °С в течение 2 ч в токе воздуха. При этом воздух после катализатора должен пропускаться в обход кулонометрической ячейки во избежание ее загрязнения. 7.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний самописца (высоты пика) от массы сульфатов в пробе, устанавливают по пяти точкам на основании средних арифметических значений, вычисленных из результатов измерений пяти серий растворов для установления градуировочной характеристики. Их готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. В каждую колбу приливают 15-20 см3 воды, 10 см3 изопропилового спирта, раствора серной кислоты согласно табл. 4.4, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Таблица 4.4 |
Похожие:
 |
Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89 Целью этой программы является получение сведений о переносе в атмосфере загрязняющих веществ через границы государств в европейском... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
 |
60 Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические... Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические загрязнения. Их последствия. 3-35 |
|
Программа расчета загрязнения атмосферы «Эколог» Назначение, основные функциональные возможности и модификации программы. Порядок работы с программой 4 |
|
Руководство по контролю источников загрязнения Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по ведению лесного хозяйства в зонах радиоактивного загрязнения... Руководство предназначено для специалистов лесного хозяйства, работающих в условиях радиоактивного загрязнения |
|
Программный комплекс селекции данных aeronet Измерения оптических параметров атмосферы осуществляются с помощью солнечных фотометров cimel [3–4]. Данные наблюдений используются... |
|
Международная совместная программа по комплексному мониторингу влияния... Руководство предназначено для научных работников и специалистов в области комплексного мониторинга и изучения откликов экосистем... |
|
Руководство пользователя 98240121. 506180. 186. 01. 03-лу И. о руководителя Региональной службы по тарифам Ханты-Мансийского автономного округа – Югры |
|
Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного... Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного покрова для изучения Закономерностей длительного загрязнения... |
|
Руководство по эксплуатации м 086. 000. 00 Рэ Настоящее руководство по эксплуатации, совмещенное с паспортом, предназначено для ознакомления с принципом действия, конструктивными... |
|
Руководство по эксплуатации универсального пресс-пистолета типа up2el-14 Пожалуйста, следуйте этим инструкциям во избежание травм и загрязнения окружающей среды |
|
Заседание Комиссии по контролю качеству открытым. О повестке дня... Комиссии по контролю качества осуществления предпринимательской деятельности членами нп сро «моожс» |
|
12 мая 1994 года Заместитель Министра транспорта Российской Федерации В. Ф. Березин Конвенция Марпол-73/78, Конвенции по предотвращению загрязнения моря сбросами отходов и других материалов 1972 г., Конвенции по защите... |
|
Инструкция по входному контролю у потребителя 15. Характерные неисправности... Руководство по эксплуатации предназначено для обучения работающего с молотками отбойными пневматическими мо и обслуживающего их персонала... |