Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89
|
Скачать 3.35 Mb.
|
|
4.6. СВИНЕЦ И КАДМИЙ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ И ОСАДКАХ (МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ С БЕСПЛАМЕННОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ) [24] Методика предназначена для определения среднесуточной концентрации свинца и кадмия в атмосферном воздухе в диапазонах 0,4-100 нг/м3 для свинца и 0,01-5,0 нг/м3 для кадмия при объеме пробы 1000 м3 и в осадках в диапазонах 0,1-20 мкг/дм3 для свинца и 0,02-2 мкг/дм3 для кадмия при объеме пробы 0,5 дм3. 1. Нормы точности измерений По результатам метрологического исследования, при определении концентрации в атмосферном воздухе свинца в диапазоне 0,4-100 нг/м3, кадмия в диапазоне 0,01-5,0 нг/м3 и в осадках свинца в диапазоне 0,1-20 мкг/дм3 и кадмия в диапазоне 0,02-2 мкг/дм3 суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±25%. 2. Метод измерения Метод основан на атомизации переведенных в раствор свинца и кадмия в графитовой кювете при помощи высокотемпературного нагрева электрическим током в потоке инертного газа и на измерении поглощения резонансной линии спектра испускания лампы с полым катодом из соответствующего металла. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы. 3.2. Средства измерений
4. Требования безопасности См. ч.I, п.5.1.3. 5. Требования к квалификации оператора См. ч.I, п.5.1.4. 6. Условия выполнения измерений См. ч.I, п.5.1.14. 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха. 7.2. Приготовление растворов 1) Перегонка азотной кислоты (см. методику 4.5, п.7.2, перечисление 1). 2) Кислота азотная, 1%-ный или 5%-ный раствор (см. методику 4.5, п.7.2, перечисление 2). 3) Приготовление исходных градуировочных растворов свинца и кадмия (см. методику 4.5, п.7.2, перечисление 3). 4) Приготовление рабочих градуировочных растворов. Рабочие стандартные растворы свинца (1-10 нг/см3) и кадмия (0,1-2 нг/см3) готовят соответствующим последовательным разбавлением исходных растворов 1%-ной азотной кислотой и хранят не более 3 сут. 5) Кислота азотная, раствор 1:1 (по объему) (см. методику 4.5, п.7.2, перечисление 5). 7.3. Установление градуировочной характеристики Измеряют абсорбцию излучения при введении в анализатор 20 мм3 рабочих градуировочных растворов с массовыми концентрациями свинца (1-10 нг/см3) при длине волны 283,3 нм и кадмия (0,1-2 нг/см3) при длине волны 228,8 нм в соответствии с программой устанавливают градуировочную характеристику в координатах абсорбция - концентрация металла (нг/см3). Выделяют линейную часть градуировочной характеристики, где сигнал пропорционален концентрации металла. 7.4. Отбор проб Отбор проб аэрозолей воздуха производят в соответствии с методикой 4.5, п.7.4; отбор проб осадков - в соответствии с п.3.5. Программа определения свинца и кадмия в атмосферном воздухе
8. Выполнение измерений Обработку экспонированных и холостых фильтров производят в соответствии с методикой 4.5, п.8. Определение свинца и кадмия в осадках проводят без предварительного концентрирования металлов введением в графитовую кювету 20 мм3 анализируемой пробы микропипеткой со сменными пластмассовыми наконечниками. Холостой пробой служит азотная кислота, используемая для консервации проб. Свинец и кадмий определяют в растворе методом атомной абсорбции с термической атомизацией в графитовой кювете по заданной программе. Неполное разложение образцов, а также наличие мешающих веществ приводят к завышению результатов определения свинца и кадмия за счет неселективного поглощения. Количественное определение элементов в образцах следует проводить с использованием дейтериевой лампы для коррекции фона. 9. Вычисление результата измерений Концентрацию в осадках определяют по градуировочной характеристике, так как объем вводимой пробы и стандартных растворов одинаков (20 мм3). Массовую концентрацию (нг/м3) свинца и кадмия, содержащихся в аэрозолях воздуха, рассчитывают по формуле  , (4.11)где 1 - концентрация металла, определенная по графику, нг/см3; V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям (см. ч.I, п.5.1.16, формулу (1)), м3; - объем растворенной пробы, см3. 4.7. РТУТЬ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ: ОТБОР ПРОБ НА СЕРЕБРЯНЫЙ СОРБЕНТ [24] Методика предназначена для определения среднесуточной концентрации паров ртути в атмосферном воздухе в диапазоне 2-70 нг/м3 при объеме пробы 2 м3. 1. Нормы точности измерений По результатам метрологического исследования, при определении концентрации ртути в атмосферном воздухе в диапазоне 2-70 нг/м3 суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±25%. 2. Метод измерения Метод основан на улавливании ртути серебряным сорбентом (амальгаматором) и атомно-абсорбционном определении ее массы после термической десорбции с использованием измерительного амальгаматора. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы. 3.2. Средства измерений
4. Требования безопасности См. ч.I, п.5.1.3. 5. Требования к квалификации оператора См. ч.I, п.5.1.4. 6. Условия выполнения измерений См. ч.I, п.5.1.14. 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. Перед выполнением измерений должны быть выполнены следующие работы: приготовление растворов, изготовление посеребренных стеклянных шариков, изготовление пробоотборных амальгаматоров, контроль эффективности улавливания ртути пробоотборными амальгаматорами, изготовление и подготовка к работе измерительного амальгаматора, установление градуировочной характеристики, отбор проб. 7.2. Приготовление растворов Для серебрения стеклянных шариков по реакции серебряного зеркала готовят следующие растворы. 1) Азотнокислое серебро, 4%-ный раствор. 4 г азотнокислого серебра растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде и доводят водой до метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла в темном месте. 2) Гидроксид калия, 9,5%-ный раствор. 9,5 г гидроксида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде и доводят водой до метки. 3) Винная кислота, 1,1%-ный раствор. 1,1 г винной кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде и доводят водой до метки, раствор переносят в колбу и кипятят в течение 5-10 мин, охлаждают и добавляют к нему 20 см3 этилового спирта. 7.3. Изготовление посеребренных стеклянных шариков Перед серебрением к 100 см3 4%-ного раствора азотнокислого серебра добавляют раствор аммиака до растворения выпавшего осадка, но без избытка, затем приливают 100 см3 9,5%-ного раствора гидроксида калия. Если при этом выпадает осадок, то добавляют по каплям раствор аммиака (без избытка) до растворения образующегося осадка. Затем полученный раствор быстро смешивают со 100 см3 1,1%-ного раствора винной кислоты и выливают в сосуд для серебрения, в котором находятся предварительно обезжиренные хромовой смесью и тщательно промытые водой стеклянные шарики. Во время серебрения сосуд выдерживают при 70-80 °С на водяной бане. После серебрения раствор сливают, шарики промывают водой и сушат при комнатной температуре. 7.4. Изготовление пробоотборных амальгаматоров В трубку из кварцевого стекла диаметром 7 мм и длиной 350 мм помещают тампон из кварцевой ваты, засыпают 2 см3 посеребренных стеклянных шариков и фиксируют их другим тампоном из кварцевой ваты. Готовый пробоотборный амальгаматор (черт. 4.3) подвергают термической обработке в трубчатой печи при температуре 300 °С в течение 2 ч при непрерывном пропускании азота с расходом 0,5 дм3/мин. После этого пробоотборные амальгаматоры проверяют на наличие остаточных количеств ртути (см. п.8), и в случае необходимости продолжают термическую обработку. |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Похожие:
 |
Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89 Целью этой программы является получение сведений о переносе в атмосфере загрязняющих веществ через границы государств в европейском... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
 |
60 Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические... Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические загрязнения. Их последствия. 3-35 |
|
Программа расчета загрязнения атмосферы «Эколог» Назначение, основные функциональные возможности и модификации программы. Порядок работы с программой 4 |
|
Руководство по контролю источников загрязнения Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по ведению лесного хозяйства в зонах радиоактивного загрязнения... Руководство предназначено для специалистов лесного хозяйства, работающих в условиях радиоактивного загрязнения |
|
Программный комплекс селекции данных aeronet Измерения оптических параметров атмосферы осуществляются с помощью солнечных фотометров cimel [3–4]. Данные наблюдений используются... |
|
Международная совместная программа по комплексному мониторингу влияния... Руководство предназначено для научных работников и специалистов в области комплексного мониторинга и изучения откликов экосистем... |
|
Руководство пользователя 98240121. 506180. 186. 01. 03-лу И. о руководителя Региональной службы по тарифам Ханты-Мансийского автономного округа – Югры |
|
Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного... Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного покрова для изучения Закономерностей длительного загрязнения... |
|
Руководство по эксплуатации м 086. 000. 00 Рэ Настоящее руководство по эксплуатации, совмещенное с паспортом, предназначено для ознакомления с принципом действия, конструктивными... |
|
Руководство по эксплуатации универсального пресс-пистолета типа up2el-14 Пожалуйста, следуйте этим инструкциям во избежание травм и загрязнения окружающей среды |
|
Заседание Комиссии по контролю качеству открытым. О повестке дня... Комиссии по контролю качества осуществления предпринимательской деятельности членами нп сро «моожс» |
|
12 мая 1994 года Заместитель Министра транспорта Российской Федерации В. Ф. Березин Конвенция Марпол-73/78, Конвенции по предотвращению загрязнения моря сбросами отходов и других материалов 1972 г., Конвенции по защите... |
|
Инструкция по входному контролю у потребителя 15. Характерные неисправности... Руководство по эксплуатации предназначено для обучения работающего с молотками отбойными пневматическими мо и обслуживающего их персонала... |