Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89

Скачать 3.35 Mb.

Название	Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89
страница	4/27
Тип	Руководство

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Руководство

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 27

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации диоксида серы

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5	6	7
Объем рабочего раствора ( = 10 мкг/см³), см³	0,2	1	2	4	8	12	16
Соответствует массе SO₂ в 5 см³ раствора, мкг	0,1	0,5	1,0	2,0	4,0	6,0	8,0

Для установления градуировочной характеристики отбирают в пробирки по 5 см³ каждого раствора для градуировки, приливают точно по 0,2 см³ 0,6%-ной сульфаминовой кислоты (см. п.7.2, перечисление 7), встряхивают и оставляют на 10 мин, затем приливают по 0,4 см³ формальдегида и по 1 см³ раствора парарозанилина или фуксина (см. п.7.2, перечисление 11). Содержимое пробирок тщательно встряхивают и через 30 мин определяют оптическую плотность раствора относительно воды. Измерения производят в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 575 нм. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности для всех проб должно быть одинаковым. Одновременно измеряют оптическую плотность нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме определяемого вещества. Проводят измерение оптической плотности пяти нулевых растворов и вычисляют среднее значение, которое не должно превышать 0,035. В противном случае необходимо провести дополнительную очистку фуксина или парарозанилина согласно приложению 3 к методике 5.2.7.1 (см. ч.I).

Для большей точности измерений температура растворов при установлении градуировочной характеристики и при анализе проб не должна различаться более чем на 5 °С.

Градуировочную характеристику устанавливают по семи точкам на основании среднеарифметических значений результатов измерений пяти серий растворов для градуировки. Действительные значения оптической плотности находят по разности оптических плотностей растворов для градуировки и нулевого. Проверку градуировочной характеристики следует производить при каждой смене партии реактива, но не реже одного раза в квартал.

7.4. Подготовка сорбционных трубок

Чистые трубки, предназначенные для отбора проб, и те, которые используют в качестве нулевых, обрабатывают под тягой раствором (см. п.7.2, перечисление 19) в соответствии с п.5.1.12 ч.I, тщательно вытирают снаружи фильтровальной бумагой, сразу же закрывают заглушками, помещают в полиэтиленовые пакеты и транспортируют к месту отбора проб. Срок хранения обработанных трубок в герметичной упаковке в защищенном от света месте при температуре ниже 20 °С не более 14 сут.

7.5. Отбор проб

Для определения среднесуточной концентрации диоксида серы исследуемый воздух аспирируют через сорбционную трубку с расходом 1,4 дм³/мин в течение 24 ч. При низких концентрациях диоксида серы расход воздуха может быть увеличен до 15 дм³/мин за счет использования трубок больших размеров (см. табл. 3.1). При отборе проб сорбционная трубка должна быть укреплена в вертикальном положении слоем сорбента вниз. Перед отбором пробы слой сорбента в трубке уплотняют легким постукиванием нижним концом трубки о деревянную поверхность. Воздух должен идти снизу вверх. Во время отбора температура трубок не должна превышать 25 °С.

Измерение объема пробы воздуха осуществляется с помощью газового счетчика. Для предотвращения испарения воды из счетчика при отборах среднесуточных проб перед ним ставят увлажнитель, в качестве которого может быть использован поглотитель Рыхтера, заполненный дистиллированной водой. В счетчике устанавливают водяной манометр для регистрации разрежения между газовым счетчиком и трубкой. Схема установки представлена на черт. 4.1.
Схема установки для отбора проб воздуха

1 - сорбционная трубка; 2 - светозащитный экран; 3 - увлажнитель; 4 - газовый счетчик;

5 - водяной манометр; 6 - микрокомпрессор-электроаспиратор.
Сорбционную трубку в процессе отбора и при хранении необходимо защищать от света (при отборе - экраном из черной бумаги). При температуре 20 °С диоксид серы в пробах окисляется со скоростью 1,5% в сутки, при более высокой - быстрее. Пробы необходимо сразу же после отбора закрыть заглушками, упаковать и поместить в холодильник или термос со льдом. Хранение их на пункте отбора проб без холодильника при температуре выше 20 °С недопустимо. Срок хранения в холодильнике - 8 сут. Способ увеличения срока хранения без холодильника описан в приложении 2 методики 5.2.7.2, ч.I. При смене трубок меняют диаграммные ленты термографа и барографа.
8. Выполнение измерений

В лаборатории трубки помещают в стеклянные пробирки и заливают их 6 см³ раствора сульфаминовой кислоты (см. п.7.2, перечисление 6). Путем нескольких прокачиваний раствора через сорбент при помощи резиновой груши переводят пробу в раствор, выдувают его остатки и вынимают трубку. Растворы центрифугируют в течение 10-15 мин. Из пробирки отбирают для анализа 5 см³ раствора. Приливают 0,4 см³ формальдегида и 1 см³ раствора парарозанилина или фуксина. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно воды. Каждый раз одновременно с пробами анализируют три нулевых раствора - обработанные соответствующим раствором (см. п.7.2, перечисление 19) сорбционные трубки, хранившиеся вместе с пробами.

Массу диоксида серы в пробе находят с помощью установленной градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого.
9. Вычисление результата измерений

Для получения сравнимых результатов объем отобранной для анализа пробы воздуха V_t приводят к нормальным условиям (температуре 0 °С и давлению 1013 гПа). Расчет производят по формуле

, (4.1)

где V₀ - объем аспирируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм³;

P - разрежение между сорбционной трубкой и газовым счетчиком, мм вод.ст.;

t - средняя температура в месте установки газового счетчика за период отбора пробы, вычисленная по записи термографа, °С;

13,6 - плотность ртути, г/см³;

P - среднее давление за период отбора, вычисленное по записи барографа, гПа (1 мм рт.ст.=1,33 гПа).

Концентрацию диоксида серы  (мкг/м³) определяют по формуле:

, (4.2)

где m - масса вещества в 5 см³ пробы, мкг;

1,2 - коэффициент пересчета на весь объем жидкости (6 см³).
4.2. ДИОКСИД АЗОТА [7]
Методика* предназначена для определения концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов и для фонового мониторинга в диапазоне 0,02-1,2 мг/м³ при проведении разовых отборов (объем пробы 5 дм³) и 0,3-7 мкг/м³ при проведении 24-часовых отборов (объем пробы - 288 дм³).

_______________

* Методика аттестована в ГГО. Свидетельство № 219.
1. Нормы точности измерений

При определении массовой концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 в диапазоне концентраций 0,02-0,2 мг/м³ не превышает ±17%, а в диапазоне 0,3-7 мкг/м³ ±14%.
2. Метод измерения

Метод основан на улавливании диоксида азота из воздуха пленочным хемосорбентом. Образующийся нитрит-ион определяется фотометрически, по реакции с сульфаниловой кислотой и N-(1-нафтил)-этилендиамином, приводящей к образованию азокрасителя красного цвета.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.2. Средства измерений

	Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
	Весы аналитические ВЛА-200	по ГОСТ 24104-80Е
	Меры массы	по ГОСТ 7328-82Е
	Секундомер; класс 3; цена деления секундной шкалы 0,2	по ГОСТ 5072-79Е
	Барограф; погрешность ±7 гПа	по ГОСТ 6359-75
	Термограф; погрешность ±1 °С	по ГОСТ 6416-75
	Барометр-анероид М-67	по ТУ 2504-1797-75
	Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С; цена деления 1 °С	по ГОСТ 215-73Е
	Электроаспиратор ЭА-1; погрешность ±10%; Госреестр № 5997-77	по ТУ 25-11-1414-78
	Газовый счетчик ГСБ-400; погрешность ±1%; Госреестр № 734-72	по ГОСТ 6463-53
	Колбы мерные	по ГОСТ 1770-74Е
	2-100-2 - 4 шт.
	2-50-2 - 8 шт.
	Пипетки	по ГОСТ 20292-74Е
	4-2-1 - 4 шт.
	6-2-5 - 2 шт.
	6-2-10 - 1 шт.
	3.3. Вспомогательные устройства
	Трубки сорбционные СТ 212	по ТУ 25-1110.039-82
	3.4. Реактивы
	Аммония гидрофосфат, х.ч.	по ГОСТ 3772-74
	Ацетон, ч.д.а.	по ГОСТ 2603-79
	Калия иодид, х.ч.	по ГОСТ 4232-74
	Кислота ортофосфорная, х.ч.	по ГОСТ 6552-80
	Кислота сульфаниловая, ч.д.а.	по ГОСТ 5821-78
	Натрия ортоарсенит двузамещенный, ч.	по ТУ 6-09-2792-78
	или натрия метаарсенит, ч.	по ТУ 6-09-2791-78
	Натрия гидроксид, ч.д.а.	по ГОСТ 4328-77
	Натрия нитрит, х.ч.	по ГОСТ 4197-74
	N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид, ч.	по ТУ 6-09-15-420-80
	Этиленгликоль, ч.д.а.	по ГОСТ 10164-75

4. Требования безопасности

См. ч.I, п.5.1.3.

Реактивы, в состав которых входят соединения мышьяка, должны храниться в склянках с надписью "Яд" в специальных, закрывающихся на ключ металлических ящиках. Подготовка сорбционных трубок к отбору проб, связанная с обработкой пропитывающим раствором, содержащим арсенит натрия, должна проводиться в вытяжном шкафу.
5. Требования к квалификации оператора

См. ч.I, п.5.1.4.
6. Условия выполнения измерений

См. ч.I, п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор пробы воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1) Раствор для обработки сорбционных трубок. 40 г иодида калия растворяют в 35 см³ дистиллированной воды и прибавляют 15 см³ этиленгликоля. Отдельно растворяют в 10 см³ воды 1,77 г ортоарсенита натрия (Na₂HAsO₃) и 0,42 г NaOH. Оба раствора сливают вместе. Полученный раствор хранят в темном месте не более 1 мес.

При использовании метаарсенита натрия (NaAsO₂) в 10 см³ воды растворяют 1,3 г NaAsO₂ и 0,8 г NaOH, полученный раствор смешивают с раствором иодида калия и используют для обработки трубок.

Примечания:

1. Раствор для обработки сорбционных трубок можно приготавливать, используя и другие формы трехвалентного мышьяка. Например, при наличии мышьяковистого ангидрида следует взять 1,0 г As₂O₃ и добавить 1,25 г NaOH.

2. Этиленгликоль должен быть проверен на отсутствие окислителей (см. ч.I, п.5.1.7).
2) Буферный раствор. 125 г аммония фосфорнокислого двузамещенного растворяют в 500 см³ дистиллированной воды, приливают 170 см³ фосфорной кислоты, доводят водой до 1000 см³, перемешивают.

3) Сульфаниловая кислота, 0,5%-ный раствор. 5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 500 см³ воды, приливают 100 см³ ацетона и доводят водой до 1000 см³.

4) N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид. 100 мг реактива растворяют в небольшом количестве воды, приливают 200 см³ буферного раствора, доводят водой до 1000 см³.

5) Составной реактив. Перед употреблением смешивают растворы сульфаниловой кислоты и N-(1-нафтил)-этилендиамина в отношении 1:1.

6) Составной реактив для установления градуировочной характеристики.

6а. Сульфаниловая кислота, 1%-ный раствор. 10 г сульфаниловой кислоты растворяют в 500 см³ воды, приливают 200 см³ ацетона и доводят водой до 1000 см³.

6б. N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид. 200 мг реактива растворяют в небольшом количестве воды, приливают 400 см³ буферного раствора, доводят водой до 1000 см³.

Перед употреблением смешивают растворы 6а и 6б в отношении 1:1.

7) Исходный раствор нитрита натрия ( = 1 мг/см³). 0,15 г нитрита натрия, предварительно высушенного при 60 °С в течение 2 ч, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см³. Полученный раствор соответствует раствору с массовой концентрацией диоксида азота 1 мг/см³.

8) Рабочий раствор А для установления градуировочной характеристики ( = 10 мкг/см³). 1 см³ исходного раствора нитрита натрия разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см³ дистиллированной водой.

9) Рабочий раствор Б для установления градуировочной характеристики ( = 1 мкг/см³). 10 см³ раствора А разводят в мерной колбе вместимостью 100 см³ дистиллированной водой. Растворы А и Б готовят перед применением. Исходный раствор сохраняется в течение 14 сут.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массовой концентрации диоксида азота, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях. Каждую серию состоящую из семи растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора нитрита натрия. Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 50 см³, для чего в каждую колбу наливают 25 см³ составного реактива (см. п.7.2, перечисление 6), рабочий раствор Б согласно табл. 4.2, 2 см³ раствора для обработки сорбционных трубок (см. п.7.2, перечисление 1) доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Нулевой раствор готовят аналогично градуировочным, для чего в мерную колбу вместимостью 50 см³ приливают те же реактивы, кроме раствора нитрита натрия.
Таблица 4.2

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 27

	Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89 Целью этой программы является получение сведений о переносе в атмосфере загрязняющих веществ через границы государств в европейском...		Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,...
	Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,...		60 Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические... Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические загрязнения. Их последствия. 3-35
	Программа расчета загрязнения атмосферы «Эколог» Назначение, основные функциональные возможности и модификации программы. Порядок работы с программой 4		Руководство по контролю источников загрязнения Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,...
	Руководство по ведению лесного хозяйства в зонах радиоактивного загрязнения... Руководство предназначено для специалистов лесного хозяйства, работающих в условиях радиоактивного загрязнения		Программный комплекс селекции данных aeronet Измерения оптических параметров атмосферы осуществляются с помощью солнечных фотометров cimel [3–4]. Данные наблюдений используются...
	Международная совместная программа по комплексному мониторингу влияния... Руководство предназначено для научных работников и специалистов в области комплексного мониторинга и изучения откликов экосистем...		Руководство пользователя 98240121. 506180. 186. 01. 03-лу И. о руководителя Региональной службы по тарифам Ханты-Мансийского автономного округа – Югры
	Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного... Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного покрова для изучения Закономерностей длительного загрязнения...		Руководство по эксплуатации м 086. 000. 00 Рэ Настоящее руководство по эксплуатации, совмещенное с паспортом, предназначено для ознакомления с принципом действия, конструктивными...
	Руководство по эксплуатации универсального пресс-пистолета типа up2el-14 Пожалуйста, следуйте этим инструкциям во избежание травм и загрязнения окружающей среды		Заседание Комиссии по контролю качеству открытым. О повестке дня... Комиссии по контролю качества осуществления предпринимательской деятельности членами нп сро «моожс»
	12 мая 1994 года Заместитель Министра транспорта Российской Федерации В. Ф. Березин Конвенция Марпол-73/78, Конвенции по предотвращению загрязнения моря сбросами отходов и других материалов 1972 г., Конвенции по защите...		Инструкция по входному контролю у потребителя 15. Характерные неисправности... Руководство по эксплуатации предназначено для обучения работающего с молотками отбойными пневматическими мо и обслуживающего их персонала...

Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89

Похожие: