Скачать 3.35 Mb.
|
3.4.3. Отбор и хранение проб Отбор проб осуществляется так, как изложено в разделе 4, ч.I. Скорость пропускания воздуха через сорбционную трубку (внутренний диаметр 10 мм, объем стеклянных гранул 4-5 см3) составляет 0,2-0,25 дм3/мин. Срок хранения пропитанных сорбционных трубок в герметичной упаковке в темном месте - 1 мес. Отобранные пробы в холодильнике сохраняются 30 сут. 3.5. ОТБОР ПРОБ АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКОВ 3.5.1. Общие положения Из существующей сети станций по отбору проб атмосферных осадков в сельской местности (ОГСНК) выделена группа станций фонового мониторинга, которая входит в международную сеть Всемирной метеорологической организации - БАПМоН. В соответствии с рекомендацией ВМО [27] на станциях фонового мониторинга атмосферы БАПМоН осуществляется недельный период отбора проб, который начинается каждый четверг в срок, ближайший к 6 ч поясного декретного (зимнего) времени, когда производится измерение количества осадков. В соответствии с программой наблюдений на СКФМ проводят декадный (месячный) отбор проб путем объединения ежедневно накопленных осадков (осадки сливают 2 раза в день - в 9 и 16 ч местного времени). Все основные требования к осадкосборникам, условиям сбора и хранения проб осадков описаны в ч.II, п.2.1. Особенностью наблюдений на фоновых станциях является одновременный отбор четырех проб индивидуальными осадкосборниками: для определения свинца, кадмия и мышьяка; для определения ртути; для определения анионов и катионов, для определения 3,4-бензпирена, ПАУ, ДДТ и других ХОП, - причем при отборе проб с целью определения концентрации органических веществ приемная поверхность осадкосборника должна быть изготовлена из стекла или эмалированного металла, а с целью определения концентрации тяжелых металлов, анионов и катионов - из бесцветного полиэтилена. Площадь приемной поверхности осадкосборника (S, см2) рассчитывают исходя из средней многолетней декадной или месячной суммы осадков Y (см) для района фоновой станции и необходимого для анализа объема пробы (V, см3) (декадной или месячной): . (3.2) В случае отсутствия осадков приемную поверхность неавтоматических осадкосборников промывают дистиллированной водой ежедневно в одно и то же время. 3.5.2. Оборудование, реактивы и материалы
Примечание. Приемные сосуды, бутыли перед отбором проб осадков обрабатывают стиральным порошком, промывают большим количеством кипяченой воды, полиэтиленовые сосуды дополнительно промывают 5%-ным раствором азотной кислоты и затем все сосуды ополаскивают дистиллированной водой. 3.5.3. Отбор, консервация и хранение проб Осадкосборники устанавливают на подставках с таким расчетом, чтобы верхний край приемного сосуда находился на высоте 1,5-2 м от подстилающей поверхности. Для получения суммарной декадной (месячной) пробы осадков суточные осадки из осадкосборников сливают в бутыли-накопители. Пробы, в которых определяют содержание неорганических веществ, хранят в полиэтиленовых бутылках, органических веществ - в стеклянных. В соответствии с определяемыми в осадках ингредиентами бутыли маркируют: свинец, кадмий, мышьяк; ртуть; анионы, катионы; 3,4-бензпирен и другие ПАУ, ДДТ и другие ХОП. Объем декадной (месячной) пробы осадков для определения каждого ингредиента задается аналитической лабораторией в зависимости от применяемого метода анализа. Минимально необходимый для анализа объем может составлять при определении концентрации свинца и кадмия 0,2-1 дм3, мышьяка 0,2-0,5 дм3, ртути 0,1-0,5 дм3, 3,4 бензпирена и других ПАУ 1-2 дм3, ДДТ и других ХОП 1-2 дм3, анионов, катионов 1 дм3. Пробы осадков, в которых определяют содержание тяжелых металлов, консервируют непосредственно после отбора концентрированной азотной кислотой из расчета 5 см3 кислоты на 1 дм3 пробы. В пробы, в которых определяют ртуть, кроме азотной кислоты вносят бихромат калия из расчета 0,2 г соли на 1 дм3 пробы. Пробы осадков, в которых определяют содержание ХОП и ПАУ, консервируют после того, как накоплен необходимый объем пробы, те консервации подвергают аликвоту из средней месячной (декадной) пробы дважды перегнанным н-гексаном из расчета 20 см3 на 1 дм3 аликвоты. Снег из осадкосборника переносят в чистую посуду и переводят в жидкое состояние при комнатной температуре. Затем обрабатывают, как пробы жидких осадков. Декадные (месячные) пробы осадков, в которых определяют концентрации тяжелых металлов, хранят в прохладном темном месте, пробы, в которых определяют концентрации органических веществ, хранят в холодильнике. 3.6. ОТБОР ПРОБ СНЕЖНОГО ПОКРОВА Отбор проб снега проводят на наблюдательной площадке станции фонового мониторинга в период накопления максимального запаса влаги. В нескольких точках наблюдательной площадки с ненарушенным снежным покровом вырезают снегомером керны снега на всю глубину снежного покрова, при этом следят, чтобы нижняя часть керна не была загрязнена частицами почвы. Количество точек, в которых отбирают пробы, определяют на месте, исходя из необходимого объема пробы, запаса влаги в нем и равномерного охвата выбранной площади отбора. Пробу переносят в эмалированный сосуд, закрывают и доставляют на фоновую станцию, где растапливают при комнатной температуре. Отстоявшуюся пробу декантируют и фильтруют через бумажный фильтр "белая лента", разливают в полиэтиленовые и стеклянные бутылки и консервируют так же, как пробы жидких атмосферных осадков. Для определения концентрации сульфатов пробу не консервируют. Фильтр с твердыми частицами высушивают на воздухе, складывают осадком внутрь и помещают в конверт из кальки. В оборудование для проведения этих работ должны входить снегомер и фильтровальный аппарат с насосом, реактивы и материалы (см п.3.5.2). 3.7. ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА Отбор проб осуществляют в предварительно вакуумированные сосуды (фляги), изготовленные из нержавеющей стали, вместимостью 1,5 дм3 с одним бессмазочным вакуумным краном. Для отбора необходима стеклянная палочка диаметром 4 мм. Для хранения фляг используют специально изготовленные ящики, в которых пробы пересылаются для анализа в ГГО. В срок отбора заполняют воздухом две фляги следующим образом. Выносят к месту отбора две вакуумированные фляги. Берут одну из них, задерживают дыхание и делают три шага против ветра. "Прочищают" стеклянной палочкой носик фляги 5 раз. Вытягивают руку с флягой вперед вверх против ветра и другой рукой открывают кран. При открытии крана должен быть слышен сильный шипящий звук заполнения воздухом вакуумированной фляги. После прекращения шипения кран плотно закрывают и восстанавливают дыхание. Таким же способом заполняют вторую флягу. После отбора проб заполняют сопроводительный лист (табл. 3.2). Таблица 3.2 Сопроводительный лист к пробе воздуха на CO2 Станция ______________________________ Координаты ______________________________ Дата отбора "____" ______________________________ Номер фляг ______________________________ Время отбора (местное) ______________________________ Условия отбора проб Направление ветра ______________________________ (в градусах) Скорость ветра ______________________________ м/с Температура воздуха ______________________________ °С Давление ______________________________ гПа Относительная влажность ______________________________ % Волнение моря ______________________________ баллов Осадки ______________________________ Примечание Прочие атмосферные явления и др. ______________________________ Был ли слышен шипящий звук при открывании крана? (да, нет) Наблюдатель ____________________ (ф.и.о) Ящик с пробами хранят в помещении с положительной температурой воздуха. По заполнении восьми фляг пробами воздуха ящик с сопроводительными листами отсылают в ГГО. 4. МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАГРЯЗНЯЮЩИХ ВЕЩЕСТВ НА ФОНОВОМ УРОВНЕ Фоновый мониторинг как одна из подсистем наблюдений за уровнем загрязнения окружающей природной среды предполагает получение систематической информации в районах, удаленных от источников выбросов. Уровни содержания загрязняющих веществ в объектах природной среды в этих районах, как правило, чрезвычайно низки, поэтому методы анализа, разработанные для импактного мониторинга, как правило, непригодны. Методы определения концентрации загрязняющих веществ на фоновом уровне должны отвечать следующим требованиям: низкие пределы обнаружения определяемых ингредиентов; высокая селективность; высокая степень чистоты используемых реагентов; современность и перспективность; использование различных методов определения одного ингредиента возможно при наличии удовлетворительной сходимости результатов, полученных при сравнении. Применяемые средства измерений должны быть поверены (аттестованы) в сроки, установленные по ГОСТ 8.002-71, иметь клеймо или аттестат о поверке. При отсутствии каких-либо средств измерений они могут быть заменены приборами того же класса точности. В связи с этим для количественного определения тяжелых металлов и органических соединений в объектах природной среды разработаны методы, предназначенные для использования на сети фоновых станций и в региональных лабораториях. Полученная информация представляется в виде таблиц, которые являются исходными форматами для дальнейшей машинной обработки результатов. 4.1. ДИОКСИД СЕРЫ [6] Методика предназначена для определения концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе на станциях фонового мониторинга в диапазоне 0,3-4,8 мкг/м3 при объеме пробы 2 м3 и в диапазоне 0,1-1 мкг/м3 при объеме пробы 10 м3. Для измерения концентрации выше 4,8 мкг/м3 необходимо разбавление растворов проб. Мешающее влияние оксидов азота устраняется сульфаминовой кислотой, озона - выдерживанием пробы перед фотометрированием, солей тяжелых металлов - добавлением трилона Б и фосфорной кислоты. 1. Нормы точности измерений По результатам метрологического исследования, при определении концентрации диоксида серы в воздухе в диапазоне 0,1-4,8 мкг/м3 суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±25%. 2. Метод измерения Метод основан на улавливании диоксида серы из воздуха пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении по интенсивности окраски соединения, образующегося в результате взаимодействия диоксида серы с формальдегидом и парарозанилином (или фуксином). 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы. 3.2. Средства измерений Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
4. Требования безопасности. См. ч.I, п.5.1.3. Все работы по приготовлению солей ртути (II) и по обработке ими сорбционных трубок необходимо проводить в вытяжном шкафу. Фильтровальная бумага, используемая для протирания трубок, должна быть обезврежена. Растворы, содержащие ртуть, после анализа следует сливать в специальный сосуд. Обезвреживание растворов проводят согласно примечанию 1 методики 5.2.7.2, ч.I. 5. Требования к квалификации оператора См. ч.I, п.5.1.4. 6. Условия выполнения измерений См. ч.I. п.5.1.14. 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор пробы воздуха. 7.2. Приготовление растворов 1) Соляная кислота, раствор 10 моль/дм3. 86 см3 соляной кислоты ( = 1,19 г/см3) разбавляют до 100 см3 водой в мерной колбе. 2) Соляная кислота, раствор 1 моль/дм3. 86 см3 соляной кислоты ( = 1,19 г/см3) разбавляют до 1 дм3 водой. 3) Соляная кислота, раствор 0,1 моль/дм3. 100 см3 раствора, приготовленного по перечислению 2, разводят водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3. 4) Гидроксид натрия, раствор 0,1 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра. 5) Тетрахлормеркурат натрия (ТХМ), раствор 0,04 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 124 см3 гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, 600 см3 воды и перемешивают. В термостойкий стакан вместимостью 50 см3 вносят 8,7 г оксида ртути, 4,68 г хлорида натрия и 0,07 г трилона Б и смешивают стеклянной палочкой до образования однородной массы. Затем вливают в стакан 9,0 см3 соляной кислоты концентрацией 10 моль/дм3 и перемешивают до растворения оксида ртути. Полученный раствор медленно переливают в колбу с раствором гидроксида натрия, несколько раз ополаскивают стакан водой для полного переноса раствора в колбу. Раствор в колбе перемешивают, проверяют значение рН, которое должно быть в пределах 5,4-6,4. В случае необходимости рН доводят до нужного значения растворами гидроксида натрия (0,1 моль/дм3) или соляной кислоты (0,1 моль/дм3). Доливают раствор до метки и вновь перемешивают. Раствор оставляют на сутки и в случае легкого помутнения фильтруют. Срок хранения раствора в холодильнике не больше 6 мес. Раствор ядовит! Все работы по приготовлению следует производить под тягой. 6) Сульфаминовая кислота для проведения анализа, 0,03%-ный раствор. 0,15 г сульфаминовой кислоты растворяют в 500 см3 воды. Раствор сохраняется не более 2 сут. 7) Сульфаминовая кислота для установления градуировочной характеристики, 0,6%-ный. 0,6 г сульфаминовой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Раствор сохраняется не более 2 сут. 8) Формальдегид, 0,2%-ный раствор. 0,5 см3 40%-ного раствора формальдегида разбавляют до 100 см3 водой. Раствор готовят перед анализом. Концентрацию исходного раствора формальдегида проверяют титрованием (см. ч.I, приложение 1 к методике 5.2.7.1). 9) Ортофосфорная кислота, раствор 3 моль/дм3. 194,4 см3 концентрированной кислоты (=1,72 г/см3) разбавляют до 1 дм3 водой. 10) Исходный 0,2%-ный раствор парарозанилина (или фуксина). 0,2 г парарозанилина (или фуксина для фуксинсернистой кислоты) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в 40-60 см3 соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3 и доводят уровень до метки тем же раствором кислоты. 11) Рабочий раствор парарозанилина (или фуксина). В мерную колбу вместимостью 250 см3 наливают 200 см3 фосфорной кислоты концентрацией 3 моль/дм3, 20 см3 исходного раствора парарозанилина (или фуксина) и доливают до метки водой. Раствор устойчив 6 мес. 12) Иод, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 н.). Готовят из стандарт-титра. 13) Иод, раствор 0,005 моль/дм3. 50 см3 раствора иода концентрацией 0,05 моль/дм3 разводят водой в мерной колбе вместимостью 500 см3. Раствор готовят перед употреблением. 14) Крахмал растворимый, 0,2%-ный раствор. Растирают 0,4 г крахмала с небольшим количеством воды и полученную пасту медленно добавляют к 200 см3 горячей воды; продолжают нагревание до получения прозрачного раствора, затем охлаждают и переносят в стеклянную колбу с пробкой. 15) Тиосульфат натрия, раствор 0,1 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра. 16) Тиосульфат натрия, раствор 0,01 моль/дм3. 50 см3 раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 500 см3. Раствор готовят перед употреблением. 17) Исходный раствор для установления градуировочной характеристики. 0,400 г сульфита натрия или 0,300 г пиросульфита натрия (Na2S2O5) растворяют в 500 см3 свежепрокипяченной и охлажденной воды. Этот раствор соответствует раствору с массовой концентрацией SO2 320-400 мкг/см3. Точную концентрацию SO2 устанавливают иодометрическим титрованием. Сначала проводят холостое определение. Для этого в три конические колбы вместимостью 200-250 см3 вносят из бюретки по 20 см3 раствора иода (0,005 моль/дм3) и по 10 см3 воды и титруют раствором тиосульфата натрия (0,01 моль/дм3) до получения слабо-желтой окраски, затем добавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование синего раствора до полного обесцвечивания. Вычисляют среднее значение холостого определения. После этого в три конические колбы вместимостью 200-250 см3 вносят из бюретки по 20 см3 раствора иода (0,005 моль/дм3) и точно по 10 см3 исходного раствора для установления градуировочной характеристики. Закрывают колбы и через 5 мин титруют, как при холостом определении. Массовую концентрацию (мкг/см3) диоксида серы в исходном растворе для градуировки рассчитывают по формуле = 32 (A - B), где A - объем раствора тиосульфата натрия (0,01 моль/дм3), пошедший на титрование холостой пробы, см3; B - объем раствора тиосульфата натрия (0,01 моль/дм3), пошедший на титрование исходного раствора для градуировки, см3; 32 - коэффициент пересчета. Затем рассчитывают объем раствора, в котором содержится 1,00 мг диоксида серы. 18) Рабочий раствор для установления градуировочной характеристики с массовой концентрацией 10 мкг/см3 диоксида серы. Готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3 сразу же после установления концентрации исходного раствора, поскольку он неустойчив. Для этого рассчитанный объем исходного раствора (см. перечисление 17), в котором содержится 1 мг диоксида серы, помещают в мерную колбу и доводят до метки раствором ТХМ концентрацией 0,04 моль/дм3 (см. перечисление 5). Раствор устойчив в течение 30 сут при условии хранения в холодильнике; при отсутствии холодильника раствор готовят перед употреблением. При наличии твердого стандартного образца сульфита для установления градуировочной характеристики из него сразу готовят рабочий раствор для установления градуировочной характеристики путем растворения навески, указанной в паспорте стандартного образца, в растворе ТХМ (см. перечисление 5). В этом случае растворы по перечислениям 12-17 не готовят. 19) Раствор для обработки сорбционных трубок. В колбе вместимостью 100 см3 растворяют 1,6 г ацетата натрия в растворе ТХМ концентрацией 0,04 моль/дм3, добавляют 15 см3 глицерина и доводят до метки раствором ТХМ (0,04 моль/дм3). Раствор (ядовит!) хранится в течение 6 мес с учетом правил по технике безопасности (см ч.I, п.5.1.3). 7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы диоксида серы в пробе, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях. Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3, для чего в каждую колбу вносят по 1,7 см3 раствора для обработки сорбционных трубок, по 25-30 см3 дистиллированной воды, рабочий раствор для градуировки согласно табл. 4.1, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Таблица 4.1 |
Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89 Целью этой программы является получение сведений о переносе в атмосфере загрязняющих веществ через границы государств в европейском... |
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
||
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
60 Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические... Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические загрязнения. Их последствия. 3-35 |
||
Программа расчета загрязнения атмосферы «Эколог» Назначение, основные функциональные возможности и модификации программы. Порядок работы с программой 4 |
Руководство по контролю источников загрязнения Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
||
Руководство по ведению лесного хозяйства в зонах радиоактивного загрязнения... Руководство предназначено для специалистов лесного хозяйства, работающих в условиях радиоактивного загрязнения |
Программный комплекс селекции данных aeronet Измерения оптических параметров атмосферы осуществляются с помощью солнечных фотометров cimel [3–4]. Данные наблюдений используются... |
||
Международная совместная программа по комплексному мониторингу влияния... Руководство предназначено для научных работников и специалистов в области комплексного мониторинга и изучения откликов экосистем... |
Руководство пользователя 98240121. 506180. 186. 01. 03-лу И. о руководителя Региональной службы по тарифам Ханты-Мансийского автономного округа – Югры |
||
Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного... Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного покрова для изучения Закономерностей длительного загрязнения... |
Руководство по эксплуатации м 086. 000. 00 Рэ Настоящее руководство по эксплуатации, совмещенное с паспортом, предназначено для ознакомления с принципом действия, конструктивными... |
||
Руководство по эксплуатации универсального пресс-пистолета типа up2el-14 Пожалуйста, следуйте этим инструкциям во избежание травм и загрязнения окружающей среды |
Заседание Комиссии по контролю качеству открытым. О повестке дня... Комиссии по контролю качества осуществления предпринимательской деятельности членами нп сро «моожс» |
||
12 мая 1994 года Заместитель Министра транспорта Российской Федерации В. Ф. Березин Конвенция Марпол-73/78, Конвенции по предотвращению загрязнения моря сбросами отходов и других материалов 1972 г., Конвенции по защите... |
Инструкция по входному контролю у потребителя 15. Характерные неисправности... Руководство по эксплуатации предназначено для обучения работающего с молотками отбойными пневматическими мо и обслуживающего их персонала... |
Поиск |