Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89

Скачать 3.35 Mb.

Название	Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89
страница	5/27
Тип	Руководство

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Руководство

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 27

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации диоксида азота

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5	6	7
Объем рабочего раствора Б ( = 1 мкг/см³), см³	1	2	4	6	8	10	20
Соответствует массе диоксида азота в 5 см³ пробы, мкг	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0	2,0

Через 20 мин определяют оптическую плотность растворов, содержащихся в колбах, по отношению к воде. Измерения производят в кюветах с расстоянием между гранями 10 мм при длине волны 550 нм. Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05.

Примечание. Если методика используется для измерения концентрации диоксида азота в населенных пунктах, растворы для установления градуировочной характеристики добавляются согласно табл. 5.6 методики 5.2.1.3, ч.I.
7.4. Подготовка сорбционных трубок

Чистые трубки, предназначенные для отбора проб, и те, которые используют в качестве нулевых, обрабатывают соответствующим раствором (см. п.7.2, перечисление 1) согласно п.5.1.12, ч.I (способ 2). Тщательно вытирают снаружи чистой фильтровальной бумагой, сразу же закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения пропитанных трубок в герметичной упаковке не более недели.

7.5. Отбор проб

Для определения разовой концентрации диоксида азота исследуемый воздух аспирируют с расходом 0,25 дм³/мин в течение 20 мин через сорбционную трубку, подготовленную к отбору. Для определения среднесуточной концентрации диоксида азота исследуемый воздух аспирируют через сорбционную трубку с расходом 0,2 дм³/мин в течение 24 ч. Измерение объема пробы воздуха в этом случае осуществляют с помощью жидкостного газового счетчика. Чтобы предотвратить испарение воды из счетчика при отборах для определения среднесуточных концентраций, перед счетчиком ставят увлажнитель, в качестве которого может быть использован поглотительный прибор Рыхтера, заполненный дистиллированной водой. В счетчике устанавливают водяной манометр для регистрации разрежения между газовым счетчиком и трубкой (см. черт. 4.1). При отборе сорбционная трубка должна быть укреплена в вертикальном положении слоем сорбента вниз. Отбор проб желательно проводить при температуре 0-25 °С. При смене трубок меняют диаграммные ленты термографа и барографа. Отобранные пробы в герметичной упаковке в темноте могут сохраняться в течение 20 сут.
8. Выполнение измерений

При определении массы диоксида азота в отобранной пробе должны быть выполнены следующие операции. Сорбционную трубку помещают в стеклянную пробирку и заливают 5 см³ составного реактива (см. п.7.2, перечисление 5). Путем нескольких прокачиваний при помощи резиновой груши переводят пробу в раствор и содержимое пробирки перемешивают. Через 20 мин трубку вынимают и измеряют оптическую плотность раствора относительно воды. Измерения производят в кюветах с расстоянием между гранями 10 мм со светофильтром с максимумом пропускания 550 нм. Аналогично пробе анализируют нулевой раствор - сорбционную трубку, подготовленную к отбору (из той же партии). Массу диоксида азота в пробах находят с помощью градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого.
9. Вычисление результата измерений

Для получения сравнимых результатов объем аспирированного воздуха приводят к нормальным условиям по формуле (4.1) методики 4.1.

Концентрацию NO₂ (мкг/м³) определяют по формуле:

, (4.3)

где m - масса вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

V₀ - объем аспирированного воздуха, приведенный к нормальным условиям, м³.
4.3. АЭРОЗОЛЬ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ И РАСТВОРИМЫХ СУЛЬФАТОВ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД) [24]
Методика предназначена для определения концентрации аэрозоля серной кислоты и сульфатов в атмосферном воздухе на станциях фонового мониторинга в диапазоне 0,15-6,0 мкг/м³ при объеме пробы 864 м³. Мешающее влияние нерастворимых аэрозолей устраняют фильтрованием.
1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении массовой концентрации аэрозоля серной кислоты и сульфатов в атмосферном воздухе в диапазоне 0,15-6,0 мкг/м³ суммарная погрешность не превышает ±25%.

2. Метод измерения

Метод основан на образовании нерастворимого сульфата бария при взаимодействии сульфат-ионов с хлоридом бария. Массу сульфат-ионов определяют турбидиметрически.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.2. Средства измерений

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

	Весы аналитические ВЛА-200	по ГОСТ 24104-80Е
	Меры массы	по ГОСТ 7328-82Е
	Секундомер; класс 3; цена деления секундной шкалы 0,2 с	по ГОСТ 5072-79Е
	Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С; цена деления 0,1 °С	по ГОСТ 215-73Е
	Электроаспиратор ЭА-3	по ТУ 25-11-1413-78
	Колбы мерные 2-100-2 - 10 шт.	по ГОСТ 1770-74Е
	Пипетки	по ГОСТ 20292-74Е
	4-2-1 - 1 шт.
	4-2-2 - 1 шт.
	2-2-5 - 2 шт.
	2-3-20 - 1 шт.
	2-2-10 - 2 шт.
	3.3. Вспомогательные устройства
	Центрифуга (3-5 тыс. об/мин)
	Пинцет	по ГОСТ 21241-77
	3.4. Материалы
	Фильтры аэрозольные из ткани ФПП, используемые для отбора проб взвешенных частиц.
	3.5. Реактивы
	Бария хлорид дигидрат, х.ч.	по ГОСТ 4108-72
	Вода дистиллированная	по ГОСТ 6709-72
	Глицерин, ч.д.а.	по ГОСТ 6259-75
	Калия сульфат, х.ч.	по ГОСТ 4145-74
	Кислота соляная ( = 1,185 г/см³) х.ч.	по ГОСТ 3118-77
	Спирт этиловый (этанол), ректификат	по ГОСТ 18300-72

4. Требования безопасности

См. ч.I, п.5.1.3.
5. Требования к квалификации оператора

См. ч.I, п.5.1.4.
6. Условия выполнения измерений

См. ч.I, п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1) Вода дистиллированная. Для приготовления всех растворов следует применять свежеперегнанную дистиллированную воду.

2) Раствор хлорида бария. 6 г кристаллического хлористого бария растворяют в воде и доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см³.

3) Составной раствор. 100 см³ раствора хлорида бария смешивают с 300 см³ глицерина и 300 см³ этанола. Значение рН раствора доводят соляной кислотой до 2,5-2,8 и оставляют на 2 сут. После выстаивания реактив при наличии осадка фильтруют через фильтр "синяя лента". Срок хранения раствора - не более 1 года.

4) Сульфат калия, исходный раствор 1000 мкг/см³. Сульфат калия сушат при температуре 120-150 °С в течение 2 ч. 0,1814 г реактива растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³. В 1 см³ этого раствора содержится 1000 мкг сульфат-иона.

5) Сульфат калия, рабочий раствор 100 мкг/см³. Готовят разбавлением 10 см³ исходного раствора в мерной колбе вместимостью 100 см³ водой.

6) Раствор для экстракции пробы с фильтра. В 1000 см³ воды растворяют 20 см³ концентрированной соляной кислоты.

7) Соляная кислота, раствор 1:1. В 100 см³ воды растворяют 100 см³ концентрированной соляной кислоты.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы сульфат-иона в пробе, устанавливают по семи точкам на основании средних арифметических значений, вычисленных из результатов измерений пяти серий растворов для установления градуировочной характеристики. Растворы для установления градуировочной характеристики готовят в мерных колбах вместимостью 100 см³. В каждую колбу наливают 15-20 см³ воды, рабочий раствор сульфата калия согласно табл. 4.3, 1 см³ раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Для приготовления нулевого раствора в колбу приливают 1 см³ раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 4.3
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации аэрозоля серной кислоты и сульфатов

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5	6	7
Объем рабочего раствора сульфата калия ( = 100 мкг/см³), см³	1	2	3	4	6	8	10
Масса сульфат-иона в 10 см³ раствора, мкг	10	20	30	40	60	80	100

Для установления градуировочной характеристики в пробирки вносят по 10 см³ каждого раствора для градуировки, добавляют по 5 см³ составного раствора (см. п.7.2, перечисление 3), встряхивают и выдерживают 30 мин.

Одновременно готовят нулевую пробу, для чего к 10 см³ нулевого раствора добавляют 5 см³ составного раствора. Через 30 мин, предварительно встряхнув, определяют оптическую плотность каждого раствора относительно воды в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 30 мм при длине волны 400 нм. Проверку градуировочной характеристики следует проводить при смене реактива, но не реже 1 раза в 3 мес.

7.4. Отбор проб

При определении массовой концентрации сульфат-иона исследуемый воздух аспирируют через фильтр с расходом 600 дм³/мин в течение 24 ч. После окончания отбора фильтр пинцетом извлекают из фильтродержателя, сгибают пополам запыленной стороной внутрь и вкладывают в полиэтиленовый конверт. В таком виде проба доставляется в лабораторию. При необходимости пересылки конверт запаивают. Срок хранения проб не ограничен.
8. Выполнение измерений

В лаборатории фильтры с отобранной пробой пинцетом извлекают из конверта. Фильтры помещают в стакан вместимостью 100 см³, смачивают 2 см³ этанола и добавляют 50 см³ раствора для экстракции пробы с фильтра. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на водяной бане до 60-70 °С в течение 10 мин. Через 3 ч после охлаждения пробы нерастворившуюся часть аэрозоля удаляют центрифугированием или отфильтровывают через бумажный фильтр "синяя лента". Аналогично поступают с чистым аэрозольным фильтром, полученный раствор используют как нулевую пробу. Нулевые пробы обязательно пропускают через бумажный фильтр из той же упаковки, поскольку масса сульфат-иона в разных партиях бумаги различна. (Фильтр можно использовать, если из него вымывается не более 3 мкг сульфат-ионов.)

Для анализа отбирают аликвоту раствора 2 см³, переносят в пробирку и доводят объем водой до 10 см³. Аналогично поступают с нулевой пробой. В каждую пробирку добавляют по 1 капле раствора соляной кислоты (1:1), по 5 см³ составного реактива, энергично встряхивают. При необходимости аликвота может быть уменьшена до 0,5 см³ или увеличена до 10 см³.

9. Вычисление результата измерений

Для получения сравнимых результатов объем отобранной для анализа пробы воздуха приводят к нормальным условиям (температуре 0 °С и давлению 1013 гПа) по формуле (1) п.5.1.16, ч.I.

Концентрацию аэрозоля серной кислоты и растворимых сульфатов (мг/м³) в исследуемом объеме воздуха находят по формуле

, (4.4)

где m - масса сульфат-иона в анализируемой части пробы, мкг;

V₀ - объем пробы анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм³;

_э - объем экстракта пробы с фильтра, см³;

_ч - объем части экстракта пробы, идущей на анализ, см³.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 27

Похожие:

	Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89 Целью этой программы является получение сведений о переносе в атмосфере загрязняющих веществ через границы государств в европейском...		Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,...
	Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,...		60 Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические... Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические загрязнения. Их последствия. 3-35
	Программа расчета загрязнения атмосферы «Эколог» Назначение, основные функциональные возможности и модификации программы. Порядок работы с программой 4		Руководство по контролю источников загрязнения Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,...
	Руководство по ведению лесного хозяйства в зонах радиоактивного загрязнения... Руководство предназначено для специалистов лесного хозяйства, работающих в условиях радиоактивного загрязнения		Программный комплекс селекции данных aeronet Измерения оптических параметров атмосферы осуществляются с помощью солнечных фотометров cimel [3–4]. Данные наблюдений используются...
	Международная совместная программа по комплексному мониторингу влияния... Руководство предназначено для научных работников и специалистов в области комплексного мониторинга и изучения откликов экосистем...		Руководство пользователя 98240121. 506180. 186. 01. 03-лу И. о руководителя Региональной службы по тарифам Ханты-Мансийского автономного округа – Югры
	Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного... Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного покрова для изучения Закономерностей длительного загрязнения...		Руководство по эксплуатации м 086. 000. 00 Рэ Настоящее руководство по эксплуатации, совмещенное с паспортом, предназначено для ознакомления с принципом действия, конструктивными...
	Руководство по эксплуатации универсального пресс-пистолета типа up2el-14 Пожалуйста, следуйте этим инструкциям во избежание травм и загрязнения окружающей среды		Заседание Комиссии по контролю качеству открытым. О повестке дня... Комиссии по контролю качества осуществления предпринимательской деятельности членами нп сро «моожс»
	12 мая 1994 года Заместитель Министра транспорта Российской Федерации В. Ф. Березин Конвенция Марпол-73/78, Конвенции по предотвращению загрязнения моря сбросами отходов и других материалов 1972 г., Конвенции по защите...		Инструкция по входному контролю у потребителя 15. Характерные неисправности... Руководство по эксплуатации предназначено для обучения работающего с молотками отбойными пневматическими мо и обслуживающего их персонала...

Руководство, инструкция по применению