Методы определения загрязняющих веществ в почве

Скачать 498.55 Kb.

Название	Методы определения загрязняющих веществ в почве
страница	4/15
Тип	Документы

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Документы

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 15

Калибровочный график

Для построения калибровочного графика в пробирки вносят по 10 мл рабочих стандартных растворов с содержанием хрома 0,5-1,0-5,0-10,0-20,0 мкг/мл и анализируют в условиях определения пробы. По полученным результатам строят график в координатах "показания прибора (ед.) - концентрация хрома (мкг/мл)". График строят в день анализа пробы.

Отбор и подготовка проб почвы

Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 17.4.4 02-84 "Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа".

Ход анализа

5 г воздушно-сухой почвы помещают в колбу емкостью 100 мл, приливают 50 мл буферного раствора с рН 4,8. Суспензию взбалтывают 1 ч или отстаивают в течение суток. Вытяжку фильтруют через сухой складчатый фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают, в последующих определяют хром.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр готовят к работе в соответствии с инструкцией и анализируют пробу в следующих условиях:

длина аналитической линии - 357,9 нм

давление горючего газа (ацетилена) -0,75 атм

давление газа-окислителя (воздуха) - 1,5 атм

тип пламени - окислительный

Для анализа в пробирку вносят 10 мл пробы, в которую опускают свободный конец распылителя спектрофотометра и измеряют интенсивность атомной абсорбции.

Количество хрома в пробе определяют по калибровочному графику

Расчет

Концентрацию хрома (подвижная форма) в почве (С мг/кг) вычисляют по формуле:
a х V

С = ─────

в
где а - концентрация хрома, найденная по графику, мкг/мл;

V - общий объем экстракта, мл;

в - вес исследуемой почвы, г.

Фтор*(4)
(водорастворимые подвижные формы)

Методика распространяется на все типы почв, антропогенно загрязняемых фторидами.

Предельно допустимая концентрация водорастворимых соединений фтора 10 мг/кг почвы.

Принцип анализа

Определение содержания водорастворимых форм фтора основано на использовании электродной системы, состоящей из фторселективного электрода и вспомогательного хлор-серебряного электрода, измерение разности электродных потенциалов в которой проводят высокоомным рН-метром-милливольтметром, иономером универсальным ЭВ-74.

Нижний предел измерения водорастворимых фторидов - 0,75 мг/кг почвы.

Точность измерения - +- 25%.

Измеряемые концентрации от 2 до 200 мг/кг почвы.

Мешающее влияние ионов железа (III) и алюминия (III) устраняется путем маскирования трилоном Б и ионами ацетатов.

Определению фтора мешают катионы, образующие прочные фторидные комплексы (тория(4+), циркония(4+), церия(4+) и лантана(3+)).

Аппаратура

Высокоомный рН-метр-милливольтметр типа рН-340 тип рН-121, или иономер ЭВ-74 (соответствует ГОСТ 22261-76, 2 группа)
Комментарий ГАРАНТа

См. ГОСТ 22261-94 "Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия", утвержденный постановлением Комитета РФ по стандартизации, метрологии и сертификации от 15 мая 1995 г. N 250
Вольтметр универсальный цифровой 137-27А, ТУ 2710.00533

Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-IМЗ, ТУ 25.05.2234-77.

Электрод фторидный ЭГ-VI, ТУ 48-1301-61-75.

Электроды стеклянные лабораторные, ТУ 25.05.2234-74

Центрифуга

Ступка агатовая

Набор сит Кноппа

Пипетки, ГОСТ 20292-74

Банки полиэтиленовые

Фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77

Реактивы

Натрия фторид, ГОСТ 4463-76, х. ч., или ч. д. а.

Исходный стандартный 0,1 М раствор фторида натрия готовят растворением 4,1990 г фторида натрия, высушенного до постоянного веса при 105°, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Величина pF = 1 (концентрация фторида 1,9 г/л). Раствор хранят в полиэтиленовой емкости, устойчив в течение 6 месяцев.

Рабочие стандартные растворы фторида натрия: 0,01 М pF = 2 (концентрация 190 мг/л) готовят из исходного стандартного раствора разбавлением в 10 раз; 0,001 М pF = 3 (концентрация 19 мг/л); 0,0001 М pF = 4 (концентрация 1,9 мг/л); 0,00001 М pF = 5 (концентрация 0,19 мг/л) готовят последовательным разбавлением каждого из рабочих стандартных растворов фторида натрия в 10 раз водой. Растворы устойчивы в течение 1 - 2 недель при хранении в закрытых полиэтиленовых емкостях.

Лантана нитрат, ч. д. а., ТУ 6-09-4676-78, 0,01 М раствор. 3,2490 г безводной его соли растворяют в 500 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л, перемешивают и доводят объем раствора до метки водой.

Уксусная кислота, ч. д. а, ледяная, ГОСТ 61-75

Хлороводородная кислота, ч. д. а., ГОСТ 3118-77

Азотная кислота, х. ч., ГОСТ 4461-77

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная), ГОСТ 10652-73

Аммония карбонат, х. ч., ГОСТ 3770-75

Натрий хлорид, х. ч., ГОСТ 4233-77

Буферный раствор (фоновый)

В стакан вместимостью 1 л вносят 1 г трилона Б, 58 г хлорида натрия, 57 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют приблизительно до 700 мл водой. Затем раствор нейтрализуют 50% раствором гидрооксида натрия до рН 5,8 +- 0,1, прибавляют 10 мл 0,01 М раствора нитрата лантана и 3 мл 0,01 М раствора фторида натрия. Смесь переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки водой. При хранении в закрытой полиэтиленовой емкости раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроксид, х. ч. или ч. д. а., ГОСТ 4328-77 и 50% раствор.

Подготовка к работе фторидного электрода по ГОСТ 4386-81

Новый фторидный электрод выдерживают погружением в 0,001 М раствор фтористого натрия в течение суток, а затем тщательно промывают дистиллированной водой. Когда работа с электродом проводится ежедневно, его хранят, погрузив в 0,0001 М раствор фторида натрия. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии.