Методы определения загрязняющих веществ в почве

Скачать 498.55 Kb.

Название	Методы определения загрязняющих веществ в почве
страница	14/15
Тип	Документы

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Документы

1 ... 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Пример расчета

Например, разность между количеством 0,01 н раствора перманганата калия и раствором тиосульфата натрия, пошедших на титрование равно 3 мл. Следовательно количество сероводорода составляет 0,17 мг Н2S х 3 мл = 0,51 мг H2S, содержащегося в 100 мл фильтрата. В 200 мл фильтрата или в 100 г почвы содержится 1,02 мг H2S. Отсюда концентрация сероводорода в почве (С мг/кг) составляет
1000 х 1,02

С = ─────────── =10,2 мг/кг

100
Примечание

Одновременно с анализом из образца почвы отбирают пробу и определяют в ней содержание влаги для пересчета результата на абсолютно сухую почву.

Стирол*(11)
(винилбензол, фенилэтилен)

С H СН = СН Мол. масса 104,15

6 5 2
Жидкость, температура кипения 145,2°, температура плавления 30,63°, плотность 0,906 при 20°. Хорошо растворим в четыреххлористом углероде, ацетоне, этиловом, метиловом спиртах, в бензоле, в 100 г воды растворяется при 20° 0,125 г стирола. Под действием солнечного света и кислорода воздуха стирол полимеризуется в полистирол. Реакция полимеризации ускоряется с повышением температуры.

Стирол обладает наркотическими свойствами и действует на кроветворные органы и на слизистые оболочки.

Предельно допустимая концентрация 0,1 мг/кг почвы

Принцип анализа

Определение основано на извлечении стирола из почвы органическими растворителями, концентрировании, газохроматографическом анализе на приборе с пламенно-ионизационным детектором

Нижний предел измерения 0,005 мкг

Измеряемые концентрации от 0,05 до 0,5 мг/кг почвы.

Точность измерения +- 25%

Определению не мешают бензол, толуол, изопропилбензол, альфа-метилстирол, о-м-п-ксилолы.

Аппаратура

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

Почвенный бур

Аппарат для встряхивания

Прибор для перегонки жидкостей или ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75

Баня водяная

Микрошприц MШ-10

Лупа измерительная ГОСТ 8309-75

Секундомер ГОСТ 5072-67

Фильтры бумажные

Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74, 20292-80

Пробирки центрифужные, объемом 10 мл с ценой деления 0,1 мл

Реактивы

Стирол, ГОСТ 10003-76, перегнанный при 145,2°С

Спирт этиловый 96° ГОСТ 5963-67

Петролейный эфир фракции 29 - 52°C, перегнанный

Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52

Сульфат натрия по ГОСТ 4166-76, х.ч., безводный

Хроматон N-AW, зернением 0,20 - 0,25 мм, силанизированный ДМСS, инертный носитель.

Полиэтиленгликоль 20000 (ПЭГ) - неподвижная жидкая фаза

Хлороформ, х.ч., по ГОСТ 3160-54

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

Газообразные: водород по ГОСТ 3022-70, азот по ГОСТ 9293-74, воздух по ГОСТ 11882-74 в баллонах с редукторами
Комментарий ГАРАНТа

Взамен ГОСТ 3022-70 постановлением Госстандарта СССР от 24 января 1980 г. N 324 с 1 января 1981 г. введен в действие ГОСТ 3022-80
Исходный стандартный раствор стирола с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески в этиловом спирте в мерных колбах емкостью 50 мл.

Рабочий стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора стирола дистиллированной водой.

Насадка для заполнения хроматографической колонки состоит из ПЭГ 20000, нанесенного в количестве 15% от веса носителя на хроматон N-AW.

Полиэтиленгликоль растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят твердый носитель. Раствора должно быть достаточно, чтобы полностью смочить носитель. Смесь осторожно встряхивают или слегка перемешивают до улетучивания основного количества растворителя. Остатки растворителя удаляют выпариванием на водяной бане.

Сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку, которую предварительно промывают хромовой смесью, водой, спиртом, бензолом, высушивают и продувают сухим воздухом или азотом. Заполнение колонки проводят под вакуумом. Заполненную колонку с обоих концов закрывают стеклянной ватой, помещают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют первые 2 часа при 50°С, затем 2 часа при 100°С и 7 часов при 170°С в токе газа-носителя. После этого колонку подсоединяют к детектору, тренируют при рабочем режиме прибора, записывают "нулевую линию". При отсутствии мешающих влияний на хроматограмме колонка готова для анализа проб.