Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в хи­мической лаборатории

Колбы бывают круглодонными, плоскодонными, конически­ми, остродонными, грушевидными, с различным числом горло­вин и отростков, со шлифами и без шлифов, с термостатируемой рубашкой и нижним спуском и других конструкций. Вмес­тимость колб может колебаться от 10 мл до 10 л, а термостой­кость достигать 800-1000 °С. Колбы предназначены для проведения препаративных и ана­литических работ. Различные виды круглодонных колб приведены на рис. 17. В зависимости от сложности колбы могут иметь от одной до четырех горловин для оборудования их мешалками, холодиль­никами, дозаторами, кранами для соединения с вакуумной си­стемой или для подачи газа и т.п. Грушевидные колбы (рис. 17, г) необходимы тогда, когда при перегонке жидкости пар не должен перегреваться в конце про­цесса. Обогреваемая поверхность такой колбы не уменьшается при понижении зеркала жидкости. Колба Кьельдаля (рис. 17, д) имеет длинное горло и грушевидную нижнюю часть. Ее приме­няют для определения азота и изготавливают из стекла марки "пирекс". Кьельдаль Иохан Густав Кристофер (1849-1900) - датский химик. Предло­жил метод определения азота и колбу для этого эксперимента в 1883 г. Колбы Вальтера (рис. 17, е) и Келлера (рис. 17, ж) имеют широкое горло для введения внутрь сосудов различных приспо­соблений через резиновую пробку или без нее. Рис. 17. Круглодонные колбы: одно- (а), двух- (б) и трехгорлые (в), грушевидные (г), Кьельдаля (д), Вальтера (е) и Келлера (ж) Рис. I8. Круглодонные колбы для специальных работ: с ниж­ним спуском и запорным кла­паном (а), с карманом для термометра (б), с жидкостной баней (в), со стеклянным при­донным фильтром (г), с боко­вым отростком-краном (д) и с термостатирующей рубашкой (е) Вальтер Александр Петрович (1817-1889) - русский анатом и физиолог. Келлер Борис Александрович (1874-1945) - русский ботаник-эколог. По специальному заказу фирмы могут изготовить более сложные круглодонные колбы (рис. 18). Колбу с нижним спуском, имеющим запорный кран (рис. 18, а), используют в экспериментах, в которых образуется несколько несмешивающихся жидких фаз. Колбу с боковым карманом (рис. 18, б) Для термометра или термопары (см. разд. 5.1 и 5.6) применяют в препаративных работах со строго контролируемой и регулируе­мой температурой. Колбу с нижней рубашкой (рис. 18, в), выполняющей функции жид­костной бани, рекомендуют для очень многих синтезов. Рис. 19. Плоскодонные колбы: одно- _ (а), трех- (б) и четырехгорлые (в),с термостатируюшими рубашками (г,д) При этом не требуется спе­циальный нагреватель, тем­пература реакционной среды в колбе всегда постоянна и определяется температурой кипения жидкости в рубаш­ке, имеюшей боковой тубус для присоединения обратно­го холодильника (см. разд. 8.4). Температуру кипения жидкости выбирают в соот­ветствии с условиями работы (табл. 18). Колба со стеклянным придонным фильтром (рис. 18, г) - многофункциональный прибор. Она позволяет после реак­ции отделять жидкую фазу от твердой и снабжена нижним за­порным краном. Конструкции остальных колб (d, е) понятны из рис. 18. Различные виды плоскодонных колб изображены на рис. 19. Они, как и круглодонные, могут иметь несколько горловин и термостатирующие рубашки (рис. 19, г, д). Достоинство таких колб - устойчивое положение на лабораторном столе. Рис.19. Плоскодонные колбы: одно(а), трех(б) и четырехгорлые(в), с термостатирующими рубашками(г, д) Узкодонные колбы (рис. 20) могут иметь от одного до трех горл. Их применяют в тех случаях, когда при перегонке жид­кости необходимо оставить небольшой ее объем или удалить из раствора жидкую фазу полностью, сконцентрировав сухой оста­ток в узкой части колбы. Обычные конические колбы (рис. 21, а) носят название колб Эрленмейера. Они имеют, как правило, плоское дно, но горло их может снабжаться пришлифованной пробкой (рис. 21, б) Рис. 20. Узкодонные колбы: одно- (а), двух- (б) и трехгорлые (в) Рис. 21. Конические колбы: Эрленмейера (а), с притертой пробкой (б), Фрея (в) и'с шаровым шлифом (г). Крышка для конических колб (д) и даже иметь сферический шлиф (рис. 21, г), позволяющий пово­рачивать под нужным углом вставляемые в колбу трубки самого различного назначения. Колбы, не имеющие пришлифованного горла, закрывают колпачками (рис. 21, д), дающими возмож­ность вращать колбу для перемешивания ее содержимого без опасности разбрызгивания. Основная область применения колб Эрленмейера - титриметрические методы анализа. Если анали­зируемая жидкость сильно окрашена и трудно установить точку эквивалентности, то в объемном анализе применяют колбы Фрея (рис. 21, в) с придонным выступом, позволяющим точнее определить момент изменения окраски раствора в более тонком слое жидкости. Эрленмейер Рихард Август Карл (1825-1909) - немецкий химик-органик. В ,1859 г. он предложил конструкцию колбы, получившей его имя. Толстостенные конические колбы с боковым тубусом полу­чили название колб Бунзена (рис. 22). Эти колбы предназначе­ны для фильтрования под вакуумом. Толщина стенок колб со­ставляет 3,0-8,0 мм, что позволяет выдерживать предельное остаточное давление не более 10 торр или 1400 Па. Рис. 22. Колбы Бунзена: обычная (а), с трехходовым краном (б) и с нижним спуском (в) Рис. 23. Колбы для перегонки жидкостей: Вюрца (а), с саблеобразным отростком (б), Вигре (в) и Фаворского (г) Вместимость колб колеблется от 100 мл до 5,0 л. Во время фильтрования колбы следует закрывать полотенцем или мелкой капроновой или металлической сеткой во избежание их разрыва, который обычно сопровождается разлетом осколков стекла. Поэтому перед работой колбу Бунзена надо внимательно осмотреть. Если в стекле будут обнаружены пузырьки или царапины на поверх­ности, то она для фильтрования под вакуумом непригодна. При фильтровании больших количеств жидкости применяют колбы с нижним тубусом (рис. 22, в) для слива фильтрата. В этом случае перед сливом отключают водоструйный насос (см. разд. 10.8) и в колбу впускают воздух. Для удаления фильтрата без отключения вакуума используют колбы Бунзена с трехходо­вым краном (рис. 22, б). Для перегонки жидкостей применяют весьма разнообразные по конструкции колбы. Наиболее простыми из них являются колбы Вюрца - круглодонные колбы с боковым отростком (рис. 23, а), к которому присоединяют холодильник (см. разд. 8.4). Для работы с жидкостями с высокой температурой кипения отросток должен быть расположен ближе к шарообразной части колбы. Легкокипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца с отростком, расположенным ближе к открытому концу горла. В этом случае в дистиллят попадает меньше брызг жидкости. Вюрц Шарль Адольф (1817-1884) - французский химик, президент Париж­ской Академии наук. Узкогорлая колба с внутренним диаметром горла 16±1 мм, вместимостью 100 мл и высотой горла 150 мм с боковым от­ростком как у колбы Вюрца, но расположенным почти по центру горла Рис. 24. Колбы для перегонки жидкостей: Клайзена (а), Арбузова (б, в) и Стоута и Шуэтта (г) колбы, получила название колбы Энглера. Ее приме­няют для перегонки нефти с целью определения выхода нефтя­ных фракций. Энглер Карл Оствальд Виктор (1842-1925) - немецкий химик-органик, предложил теорию происхождения нефти из жира животных. Колбы с саблеобразным отростком (рис. 23, 6) применяют для перегонки или сублимации легко застывающих и легко кон­денсирующихся веществ. Саблеобразная трубка служит одно­временно воздушным холодильником и приемником конденсата или десублимата. Колба Вигре (рис. 23, в) имеет отросток-дефлегматор, позво­ляющий частично сконденсировать пар жидкости, имеющей более высокую температуру кипения, чем остальные компонен­ты перегоняемого вещества, и тем самым обогатить пар низко-кипящим компонентом. Такая колба облегчает разделение пере­гоняемой жидкости на фракции (см. разд. 8.4). У колбы Фавор­ского (рис. 23, г) горло превращено в дефлегматор елочного типа, имеющий по окружности конусные углубления под углом 30° к оси горла. Углубления расположены по окружности горла в шахматном порядке и при просмотре в торец горла просвета не видно. Колбу также применяют для фракционированной перегонки жидкостей. Колба Клайзена (рис. 24, а) имеет две горловины, одна из них снабжена отростком для присоединения холодильника. В горловину с отростком помещают термометр, а в осевую горло-вину вставляют длинный капилляр, оттянутый конец которого должен быть погружен в Рис. 25. Реторты (а) и приемник дистиллята (б), колпаки (в) и колокола (г) перегоняемую жидкость почти до дна колбы. Капилляр необходим для введения воздуха во время ва­куумной перегонки (см. разд. 8.4), чтобы смягчить толчки и удары кипящей жидкости. Фаворский Алексей Евграфович (1860-1945) - русский химик-органик. Один из основателей химии ацетиленовых соединений. Клайзен Людвиг (1851-1930) - немецкий химик-органик. В 1893 г. предло­жил для вакуумной перегонки колбу, названную его именем. Колба Арбузова (рис. 24, б, в) - это усовершенствованная колба Клайзена. Такая колба сводит к минимуму возможность попадания жидкости из колбы в холодильник и приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезап­ного вскипания жидкость выбрасывается в шарообразную часть правого горла (см. рис. 24, б) и стекает обратно в колбу. В колбе типа в правое горло превращено в шариковый дефлегматор. Находящиеся на дне каждого шарика стеклянные бусинки пере­крывают отверстия и увеличивают контакт пара со стекающим конденсатом (флегмой) за счет необходимости пробулькивания пара через флегму. При этом пар обогащается более летучим компонентом, а флегма - менее летучим. Арбузов Александр Ерминингельдович (1877-1968) - русский химик-органик. Основоположник химии фосфорорганических соединений. Если необходимо осуществить быстрый переход от кипяче­ния раствора с обратным холодильником (см. разд. 2.7) к пере­гонке, то применяют колбу Стоута и Шуэтта (рис. 24, г) с вра­щающимся в шлифе холодильником. Реторты (рис. 25, а) - старая алхимическая посуда, приме­нявшаяся в средние века для получения серной и азотной кис­лот. Вместимость реторт обычно составляет 2-3 л. Сейчас ретор­ты применяют для перегонки жидкостей с высокой температу­рой кипения, легко конденсирующихся уже при воздушнок охлаждении. Реторты снабжают специальными приемникам конденсата (рис. 25, б). Верхний тубус с пробкой у реторт служат для их загрузки, введения термометра или для дозирования жидкостей в процессе перегонки. Его используют и для очистки реторт. 2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки Колокола (рис. 25, в) - сосуды с толстыми стенками (3,0-6,0 мм) и пришлифованной нижней частью, снабженной фланцем. Шлиф притирают к толстому плоскому стеклу и смазывают для герметичности. Применяют колокола для демонстрационных опытов в больших аудиториях, когда возможно выделение вред­ных веществ в виде аэрозоля. Экспериментаторы используют колокола для контрольных опытов с легко возгорающимися веществами. Колпаки (рис. 25, г) выпускают двух видов: с одним или дву­мя тубусами. Они, как и колокола, имеют толстые стенки и пришлифованную нижнюю часть без дна. Тубусы у колпаков нужны для создания в них вакуума, введения реагентов, удале­ния продуктов реакции. Колпаки позволяют проводить визуаль­но наблюдаемые реакции с небольшими порциями веществ в случае подозрения на их способность к воспламенению, взрыву и выделению ядовитых газов. Склянки - сосуды разнообразного назначения - от сосудов для хранения твердых и жидких веществ (рис. 26) до сосудов, применяемых для получения и очистки газов. В полиэтиленовых и полипропиленовых сосудах (рис. 26, б) хранят гидроксиды щелочных металлов и фтороводородную кислоту, вставляя в горло банки под пробкой-крышкой неболь­шой полиэтиленовый конус с фланцем, опирающимся на бор­тик горла (рис. 26, ё). Такая пробка под крышкой банки улуч­шает ее герметизацию. В микрососудах (рис. 26, в) вмести­мостью 1-2 мл хранят пробы перед анализом, особо ценные вещества (порошки золота, платины, серебра, биопрепараты и т.п.). В склянках с пришлифованным стеклянным колпачком (рис. 26, д) рекомендуют хранить летучие чистые кислоты, ам­миак, ртуть, мышьяк, гидриды металлов и др. Рис. 26. Сосуды для хранения веществ: стеклянные с герметизирующей про­садкой (а), полиэтиленовый (б), стеклянные микрососуды (в), сосуд для хра­нения веществ под небольшим давлением (г), склянки с защитным пришлифованным колпаком (д) и с пробкой-прокладкой (е) Рис. 27. Склянки Дрекселя: обычная (а), с пористым стеклянным диском (б) широкой трубкой (в) и стеклянным фильтром (г). Кали-аппараты Гейслера и Винклера (д) Хранение веществ под небольшим избыточным давлением осуществляют в склянках (рис. 26, г), крышка которых прижата к верхней кромке струбциной. Между верхней кромкой сосуда и крышкой прокладывают резиновое или полимерное кольцо для герметизации сосуда. Для очистки газов (см. разд. 10.3) и в качестве предохранительных сосудов применяют склянки Дрекселя, Мюнке, Тищенко, Салюцо-Вульфа и безымянных авторов. Склянку Дрекселя (рис. 27, а) наиболее часто применяют в лабораторной практике. Промывную жидкость наливают в склянку до 1/2 ее высоты, а трубку, доходящую почти до дна склянки, присоединяют к источнику газа. Более эффективное промывание газа достигается либо созданием перегородки внизу склянки из пористого стекла (рис. 27, б), либо приплавлением к нижнему концу центральной трубки пластинки или цилиндра из пористого стекла (рис. 27, в, г), которая обеспечивает тонкое дробление пузырьков газа. Например, стеклянный фильтр № 2 разбивает Рис. 28. Склянки для очистки газов: Мюнке (а), с винтообразной трубкой (б), пробирочная (в), Тищенко для жидкостей (г) и для твердых реагентов (д): д: 1, 3 — стеклянная вата; 2- гранулы поглотителя; 4— пробка поток газа в концентрированной серной кислоте до пузырьков размером 1,0-1,3 мм. Правда, в таких склянках Дрек­селя должно быть создано значительно более высокое дополни­тельное давление проходящего газа или образован вакуум в конце системы. Дефект стеклянных пористых пластинок - за­грязнение проходящего газа мелкодисперсной жидкой фазой (туманом), захваченной мелкими пузырьками из промывной жидкости. Для щелочных водных растворов применяют склянки Дрек­селя, изготовленные из полиэтилена и полипропилена. Цент­ральная трубка таких склянок оканчивается пористым фторо­пластовым или полипропиленовым патроном. Для облегчения фильтрации газа через пористую стеклянную перегородку ее делают широкой (рис. 27, б, в). Дрексель Эмиль (1843-1897) - немецкий химик и физиолог. К поглотительным склянкам относят и кали-аппараты Гейслера (рис. 27, д) и Винклера (рис. 27, е), применяемые в эле­ментном количественном анализе органических соединений для определения содержания СО2 в продуктах сжигания пробы. В такие сосуды для поглощения С02 наливают водный раствор КОН, отсюда и их название. Кали-аппараты до и после поглощения С02 взвешивают. По­этому их размеры должны позволять размещать сосуды на чаш­ке аналитических весов. Гейслер Генрих (1814-1879) - немецкий стеклодув, фабрикант, конструктор Многих лабораторных приборов. Склянка Мюнке (рис. 28, а) имеет вместо центральной труб­ки цилиндрический сосуд и поэтому при уменьшении давления со стороны подачи газа жидкость заполняет этот сосуд и не перебрасывается в ту часть прибора, откуда поступает газ. Падение давления и появление вакуума особенно часто случается в при­боре, в котором газ получают при термическом разложении ве­щества (см. разд. 10.1). Склянка Мюнке выполняет таким обра­зом две функции: очистки газа и предохранения прибора от переброса к нему поглотительной жидкости. Склянка с винтообразной центральной трубкой (рис. 28, б) способствует увеличению времени контакта каждого пузырька газа, проходящего через жидкость, с растворенным в ней реа­гентом. Пузырьки газа, поднимаясь по винтообразной спирали, проходят в этой склянке более длинный путь, чем в обычных склянках Дрекселя. Одновременно такая склянка является и предохранительной, как склянка Мюнке. Склянки с винтооб­разной центральной трубкой применяют при скорости потока газа не более 60 л/ч. При такой скорости происходит раздельное движение пузырьков газа по спирали. При небольших количествах очищаемого газа и небольшом содержании в нем сравнительно легко удаляемых примесей применяют склянки пробирочного типа в с диаметром 20-25 мм и высотой до шлифа от 100 до 150 мм. Иногда такие склянки при помощи резиновых шлангов объединяют в батарею, со­стоящую из трех и более последовательно соединенных сосудов. Склянки Тищенко (рис. 28, г, д) можно использовать как для жидких, так и для твердых реагентов. Жидкость в склянку Ти­щенко (рис. 28, г) наливают на 1/4 ее высоты. Очищаемый газ проходит в такой склянке через отверстие в нижней части пере­городки, и при появлении вакуума со стороны источника газа жидкость из правого отделения просто перетекает в левое, а газ повторно очищается. В склянке Тищенко для твердых веществ (рис. 28, д) внутренняя перегородка немного не доходит до нижней пришлифованной пробки, которая служит дном склян­ки. Чтобы заполнить склянку Тищенко гранулами поглотителя 2, ее переворачивают пробкой 4 вверх и вставляют в каждое отде­ление по тампону из стеклянной (асбестовой или полимерной) ваты 1, закрывающему боковые отростки. После этого в каждое отделение насыпают поглотитель до нижней кромки перегород­ки. Затем сверху укладывают небольшой слой такой же ваты 3 для предохранения шлифа от попадания мелких частичек реа­гента, вставляют пробку 4, предварительно смазав шлиф, и пе­реворачивают склянку в рабочее положение. Верхние тампоны служат для предотвращения уноса мельчайших частиц твердой фазы с проходящим газом. Тищенко Вячеслав Евгеньевич (1861-1941) - русский химик-органик. Рис. 29. Склянки Салюцо-Вульфа: лвухтубусная (а), двухтубусная с нижним спуском (б) и трехтубусная с нижним спуском (в) Рис. 30. Пробирки: простые (а), с пришлифованной пробкой (б), изогнутые (в), с носиком (г), для вакуумного фильтрования (д), градуированные (ё) и центри­фужные (ж) Склянки Салюцо-Вульфа изготавливают из толстостенного стекла (2,5-3,0 мм) с различным числом тубусов (горловин): двухтубусные (рис. 29, а), двухтубусные с нижним спуском (рис. 29, б) и трехтубусные с нижним спуском (рис. 29, в) и без него. Эти склянки применяют для самых разнообразных целей: полу­чения и промывки газов (см. разд. 10.1 и 10.3), в качестве пре­дохранительных сосудов перед водоструйным насосом (см. разд. 10.8), для хранения чистой воды и титрованных растворов, доза­торов жидкостей (см. разд. 8.1) и т.п. Салюцо Анджело (1734-1800) - итальянский химик. Вульф Питер (1727-1803) - немецкий химик.

Похожие:

	Учебное пособие для студентов специальности 271200 «Технология продуктов... Учебное пособие предназначено для изучения теоретической части курса «Ресторанное дело». Предназначено для студентов вузов, преподавателей....		Учебное пособие Тольятти 2011 г. Авторы: Савкин С. А., Рынгач В.... Учебное пособие предназначено для студентов, изучающих предмет «Артиллерийская разведка». Он составлен в соответствии с программой...
	Учебное пособие предназначено для развития навыков работы в программе... Учебное пособие предназначено для развития навыков работы в программе Movie Maker. Учебное пособие используется при изучении программного...		Учебное пособие предназначено для студентов дневной формы обучения... Пособие рекомендовано для обеспечения базового курса дневного обучения в техническом вузе
	Учебное пособие по токсикологической химии для студентов фармацевтического факультета Раздел Химико−токсикологические лаборатории наркологических диспансеров и центров по лечению острых отравлений		Учебное пособие для модульно-рейтинговой технологии обучения Допущено... Учебное пособие предназначено для студентов, аспирантов и преподавателей вузов
	Бизнес-курс английского языка методические указания для студентов... Учебное пособие предназначено для работы на занятиях, а также для индивидуальной работы студентов		Учебное пособие для студентов и технических работников вузов Учебное пособие предназначено для преподавателей, студентов и технических работников высших и средних учебных заведений, независимо...
	Учебное пособие для самостоятельной работы студентов заочного отделения... Учебное пособие предназначено для для самостоятельной работы студентов заочного отделения неязыков специальностей вузов, ранее изучавших...		Учебное пособие к практическим занятиям для студентов специальности 050715 «Логопедия» Учебное пособие составлено в соответствии с требованиями действующего Государственного образовательного стандарта высшего профессионального...
	Учебное пособие подготовлено для самостоятельной внеаудиторной работы... Учебное пособие предназначено для обучающихся по специальности 31. 05. 01 Лечебное дело		Учебное пособие подготовлено для самостоятельной внеаудиторной работы... Учебное пособие предназначено для обучающихся по специальности 31. 05. 01 Лечебное дело
	Учебное пособие предназначено для студентов специальности 130503.... Учебное пособие предназначено для студентов специальности 130503. 65 «Разработка и эксплуатация нефтяных и газовых месторождений»...		Учебное пособие Допущено Учебно-методическим объедине-нием по образованию... Учебное пособие предназначено для освоения студентами основ работы с различными операционными системами с использованием всех возможностей,...
	Учебное пособие для студентов 6 курса, обучающихся по специальности... Учебное пособие предназначено для самостоятельной работы студентов 6 курса при подготовке к практическим занятиям		Введение 4 Учебное пособие предназначено для студентов специальности 190701 дневного и заочного обучения