Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в химической лаборатории
|
Скачать 7.67 Mb.
|
|
Степин Б. Д Техника лабораторного эксперимента в химии: Учеб. пособие для вузов. М.: Химия, 1999. - 600 с: ил. ISBN 5-7245-0955-5 Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в химической лаборатории. Подробно рассмотрена элементарная приборная техника. Приведены рекомендации по рациональному использованию химической посуды, различных приборов и материалов и самостоятельному изготовлению несложных приборов. Предназначено для студентов, аспирантов и преподавателей химических вузов и работников НИИ, а также учащихся техникумов, школьников старших классов и учителей школ, лицеев и колледже СОДЕРЖАНИЕ Предисловие. Глава 1 Материалы и приспособления в технике лабораторного эксперимента 1.1. Стекло 1.2. Керамика, керметы, графит и асбест 1.3. Полимерные материалы 1.4. Металлы 1.5. Материалы для фильтрования 1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги 1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства 1.8. Вода 1.9. Ртуть 1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы Рекомендуемая литература Глава 2 Химическая посуда 2.1. Химические стаканы, колбы и реторты 2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки 2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара 2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы и каплеуловители 2.5.Сифоны, переходные трубки, алонжи, шлифы, стеклянные трубки и капилляры 2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы 2.7. Холодильники 2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели 2.9. Очистка и сушка химической посуды Рекомендуемая литература Глава 3 Весы и взвешивание 3.1. Технохимические весы 3.2. Аналитические весы 3.3. Гидростатические весы 3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы 3.5. Специальные весы 3.6. Весовая комната Рекомендуемая литература Глава 4 Измерение объема и плотности вещества 4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда 4.2. Мерные колбы и пикнометры 4.3. Пипетки 4.4. Бюретки 4.5. Проверка мерной посуды 4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ Рекомендуемая литература Глава 5 Измерение температуры и ее регулирование 5.1. Ртутные термометры 5.2. Газовые тензиметрические термометры 5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры 5.4. Термометры сопротивления 5.5. Термисторы 5.6. Термопары 5.7. Пирометры 5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы 5.9. Регулирование температуры 5.10. Термостаты 5.11. Криостаты Рекомендуемая литература Глава 6 Нагревание и охлаждение 6.1. Бани 6.2. Газовые горелки 6.3. Жидкостные горелки и твердое горючее 6.4. Инфракрасные излучатели
колбонагреватели и токопроводяшие пленки 6.6. Электропечи 6.7. Индукционные печи 6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели 6.9. Газовые печи 6.10. Сушильные шкафы 6.11. Средства и приборы для охлаждения 6.12. Теплоизоляция Рекомендуемая литература Глава 7 Работа с твердыми веществами 7.1. Измельчение. 7.2. Высушивание и прокаливание порошков 7.3. Просеивание сухих порошков 7.4. Смешивание порошков 7.5. Хранение 7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация 7.7. Приборы для осуществления химических транспортных реакций 7.8. Определение температуры плавления 7.9. Измерение степени влажности Рекомендуемая литература Глава 8 Операции с жидкими веществами 8.1. Регулирование расхода жидкости 8.2. Перекачивание жидкости 8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей 8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция 8.5. Молекулярная перегонка 8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции 8.7. Определение температур кипения жидкостей 8.8. Капиллярные вискозиметры 8.9. Хранение жидкостей Рекомендуемая литература Глава 9 Техника работ со смесями твердых и жидких веществ и их растворами 9.1. Растворение. Определение растворимости веществ 9.2. Перемешивание 9.3. Выпаривание и концентрирование растворов 9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование 9.5. Промывание осадков 9.6. Кристаллизация вещества из растворов 9.7. Кристаллизация вещества из расплава 9.8. Выращивание монокристаллов 9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз 9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита Рекомендуемая литература Глава 10 Эксперименты с газами 10.1. Приборы для получения газов 10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами 10.3. Очистка и осушка газов 10.4. Измерение давления газа 10.5. Измерение давления пара вещества 10.6. Регулирование давления 10.7. Измерение расхода газа 10.8. Получение вакуума и избыточного давления 10.9. Ловушки дли конденсации газов 10.10. Хранение газов 10.11. Измерение плотности и объема газов 10.12. Определение влажности газов Рекомендуемая литература Глава 11 Электрохимические исследования и синтезы 11.1. Основные понятия и определения 11.2. Химические источники тока и электроды 11.3. Измерения водородного показателя 11.4. Электролиз 11.5. Электрический разряд в газах 11.6. Электродиализ Рекомендуемая литература Глава 12 Работа при повышенном давлении 12.1. Запаянные ампулы 12.2. Автоклавы 12.3. Компрессоры Рекомендуемая литература Глава 13 Работа с малыми количествами веществ 13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки 13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы 13.3. Нагревание 13.4. Перемешивание и измельчение 13.5. Растворение, выпаривание и высушивание 13.6. Фильтрование 13.7. Перегонка и возгонка 13.8. Экстракция 13.9. Определение температур плавления и кипения 13.10. Определение плотности Рекомендуемая литература Глава 14 Лабораторная фотохимическая техника 14.1. Источники света 14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры 14.3. Фотохимические реакторы Рекомендуемая литература ПРЕДИСЛОВИЕ Прежде чем приступить к любому химическому эксперименту, необходимо приобрести навыки работы с лабораторным оборудованием и овладеть техникой эксперимента. Химики столетиями совершенствовали приемы работы с веществом, изобретали различную химическую посуду и приспособления к ней для осуществления той или иной операции. Одни приемы работ вошли в классику проведения химического эксперимента, другие имеют историческое значение. В результате многолетней работы химиков накоплен огромный опыт в выполнении различных синтезов в лабораторных условиях, в исследовании веществ и их смесей. Часть этого опыта преподаватели передают студентам и школьникам, ученые старшего поколения - своим младшим коллегам в процессе общения и совместно проводимых исследований. Предлагаемая книга поможет тем и другим в поиске наиболее эффективного аппаратурного осуществления намеченного эксперимента. В пособии рассмотрены распространенные и многократно опробованные простейшие приборы из стекла и полимерных материалов и, если последних в лаборатории нет или они не отвечают условиям предстоящей работы, то студент-химик, аспирант или преподаватель могут создать их сами или заказать стеклодуву и мастерам механического цеха, используя схемы приборов из этой книги. Книга избавляет экспериментатора от трудоемкого и подчас напрасного поиска в обширной литературе описания необходимого ему прибора. Поэтому в ней для большей наглядности приведено много рисунков и схем. В предлагаемом учебном пособии нет описания приборов для рентгеновской кристаллографии, калориметрии, спектроскопии, фотоэлектронных устройств и др. Им посвящены специальные монографии. По той же причине в пособии не приведены специальные приборы для узкопрофессиональных исследований, методы и техника глубокой очистки веществ. В начале глав, посвященных описанию приборов, рекомендуемых для определения тех или иных физических величин (температуры, давления, плотности, объема, массы и др.), приведено краткое определение этих величин и их единиц измерения (обычно в системе СИ). При характеристике прибора, там, где, возможно, указаны погрешности измерения физической величины и способы их уменьшения. Все главы и разделы книги взаимно связаны и сопровождаются многочисленными отсылками на другие разделы и рисунки, позволяющие быстро найти необходимый материал. В конце каждой главы в списках рекомендуемой литературы указаны монографии и статьи обзорного характера, в которых читатель найдет ссылки на оригинальные работы. При написании книги автор использовал многолетний опыт работы в ЦЗЛ химического завода, в отраслевом институте химических реактивов (ВНИИ ИРЕА) и на кафедре неорганической химии академии тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова. Автор выражает глубокую признательность рецензентам - проф. С. И. Дракину и проф. Г. М. Курдюмову, сделавшим много ценных замечаний. Автор Глава 1 МАТЕРИАЛЫ И ПРИСПОСОБЛЕНИЯ В ТЕХНИКЕ ЛАБОРАТОРНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА Для проведения любого химического эксперимента необходима стандартная химическая посуда, а также соединительные и запирающие узлы - шланги, пробки, шлифы, для создания нужной герметичности - качественные смазки и замазки. Монтаж самой малой установки невозможен без крепежных приспособлений и стендов. Почти всегда необходимы фильтры и теплоизолирующие материалы, чистая вода, реже чистая ртуть. Выбирая стеклянную или полимерную посуду, необходимо знать ее термическую и химическую устойчивость. Ассортимент конструкционных и вспомогательных материалов, используемых в химических лабораториях, достаточно широк и с каждым годом увеличивается. Дать всем известным материалам исчерпывающую характеристику в объеме одной главы невозможно. Экспериментаторам следует чаше обращаться к проспектам и каталогам различных фирм. 1.1. Стекло Большая часть химической посуды и приборов изготавливается из стекла. Твердость и гладкость поверхности облегчает мытье стеклянной посуды, а прозрачность дает экспериментаторам возможность следить за ходом химических реакций и физических процессов. Стекло хорошо переносит нагрузку на сжатие, хуже - на изгиб, но плохо сопротивляется ударным воздействиям. Ниже приведены характеристики некоторых наиболее употребляемых сортов лабораторного стекла. Кварцевое стекло состоит из диоксида кремния Si02 и является самым термостойким стеклом: коэффициент его линейного расширения в пределах 0-1000 °С составляет всего 6*10-7. Поэтому раскаленное кварцевое стекло, опущенное в холодную воду, не растрескивается. Температура размягчения кварцевого стекла, при которой достигается динамическая вязкость 107 пуаз (106 Па с) равна 1250 °С. При отсутствии значительных перепадов давления кварцевые изделия можно применять до этой температуры. Полное же плавление кварцевого стекла, когда из него можно изготавливать изделия, наступает при 1500-1600 °С. Известно два сорта кварцевого стекла: прозрачный кварц и молочно-матовый. Мутность последнего вызвана обилием мельчайших пузырьков воздуха, которые при плавке стекла не могут быть удалены из-за высокой вязкости расплава. Изделия из мутного кварцевого стекла обладают почти такими же свойствами, как и изделия из прозрачного кварца, за исключением оптических свойств и большей газовой проницаемости. Поверхность кварцевого стекла обладает незначительной адсорбционной способностью к различным газам и влаге, но имеет наибольшую газопроницаемость среди всех стекол при повышенной температуре. Например, через кварцевую трубку со стенками толщиной в 1 мм и поверхностью 100 см2 при 750 °С за один час проникает 0,1 см3 Н2, если перепад давлений составляет 1 атм (0,1 МПа). Кварцевое стекло следует тщательно предохранять от всяких загрязнений, даже таких как жирные следы от рук. Перед нагреванием кварцевого стекла имеющиеся на нем непрозрачные пятна снимают при помощи разбавленной фтороводородной кислоты, а жировые - этанолом или ацетоном. Поверхностные загрязнения могут вызвать расстекловывание, т.е. переход из метастабильного стеклообразного состояния в кристаллическое. Этот процесс, однажды начавшись, приводит к быстрому механическому разрушению изделия. Расстекловывание кварцевого стекла делает его непригодным для нагревания в течение длительного времени при температуре выше 1100 °С. Кварцевое стекло устойчиво в среде всех кислот, кроме HF и Н3Р04. На него не действуют до 1200 °С Сl2 и HC1, до 250 °С сухой F2. Нейтральные водные растворы NaF и H2[SiF6] разрушают кварцевое стекло при нагревании. Оно совершенно непригодно для работ с водными растворами и расплавами гидроксидов щелочных металлов. Даже кратковременный контакт с кварцевым стеклом большинства расплавов хлоридов металлов, расплавов щелочных металлов, магния и алюминия делают невозможным дальнейшее использование кварцевых изделий. При высокой температуре кварц ведет себя как сильная кислота и взаимодействует не только с основаниями, но и оксидами металлов. Кварцевое стекло при высокой температуре сохраняет свои электроизоляционные свойства. Его удельное электрическое сопротивление при 1000 °С равно 106 Ом-см. Стекло марки "викор" обладает многими свойствами кварцевого стекла, так как содержит около 96% Si02. Такое стекло получают из боросиликатного стекла путем его обработки хлороводородной кислотой при нагревании, извлекающей бораты щелочных металлов. Остающийся тонкопористый материал подвергают затем спеканию. Из этого стекла многие фирмы готовят химическую посуду, конические и шаровые шлифы (см. разд. 2.5). |
Похожие:
 |
Учебное пособие для студентов специальности 271200 «Технология продуктов... Учебное пособие предназначено для изучения теоретической части курса «Ресторанное дело». Предназначено для студентов вузов, преподавателей.... |
 |
Учебное пособие Тольятти 2011 г. Авторы: Савкин С. А., Рынгач В.... Учебное пособие предназначено для студентов, изучающих предмет «Артиллерийская разведка». Он составлен в соответствии с программой... |
|
Учебное пособие предназначено для развития навыков работы в программе... Учебное пособие предназначено для развития навыков работы в программе Movie Maker. Учебное пособие используется при изучении программного... |
|
Учебное пособие предназначено для студентов дневной формы обучения... Пособие рекомендовано для обеспечения базового курса дневного обучения в техническом вузе |
|
Учебное пособие по токсикологической химии для студентов фармацевтического факультета Раздел Химико−токсикологические лаборатории наркологических диспансеров и центров по лечению острых отравлений |
|
Учебное пособие для модульно-рейтинговой технологии обучения Допущено... Учебное пособие предназначено для студентов, аспирантов и преподавателей вузов |
|
Бизнес-курс английского языка методические указания для студентов... Учебное пособие предназначено для работы на занятиях, а также для индивидуальной работы студентов |
|
Учебное пособие для студентов и технических работников вузов Учебное пособие предназначено для преподавателей, студентов и технических работников высших и средних учебных заведений, независимо... |
|
Учебное пособие для самостоятельной работы студентов заочного отделения... Учебное пособие предназначено для для самостоятельной работы студентов заочного отделения неязыков специальностей вузов, ранее изучавших... |
|
Учебное пособие к практическим занятиям для студентов специальности 050715 «Логопедия» Учебное пособие составлено в соответствии с требованиями действующего Государственного образовательного стандарта высшего профессионального... |
|
Учебное пособие подготовлено для самостоятельной внеаудиторной работы... Учебное пособие предназначено для обучающихся по специальности 31. 05. 01 Лечебное дело |
|
Учебное пособие подготовлено для самостоятельной внеаудиторной работы... Учебное пособие предназначено для обучающихся по специальности 31. 05. 01 Лечебное дело |
|
Учебное пособие предназначено для студентов специальности 130503.... Учебное пособие предназначено для студентов специальности 130503. 65 «Разработка и эксплуатация нефтяных и газовых месторождений»... |
|
Учебное пособие Допущено Учебно-методическим объедине-нием по образованию... Учебное пособие предназначено для освоения студентами основ работы с различными операционными системами с использованием всех возможностей,... |
|
Учебное пособие для студентов 6 курса, обучающихся по специальности... Учебное пособие предназначено для самостоятельной работы студентов 6 курса при подготовке к практическим занятиям |
|
Введение 4 Учебное пособие предназначено для студентов специальности 190701 дневного и заочного обучения |