Скачать 7.67 Mb.
|
Смазка Капсенберга - крахмально-глицериновая, может быть приготовлена в любой лаборатории. Для ее получения растирают в фарфоровой чашке 25-35 г декстрина (крахмала) и 35 мл глицерина. Полученную пасту нагревают при помешивании до образования медообразного состояния и затем дважды доводят нагреванием до вспенивания, после чего фильтруют через стеклянный фильтр № 0 или № 1 (см. табл. 2). Хранят смазку в склянке с притертой пробкой. Смазку нельзя применять при работе с уксусной кислотой, ацетоном, спиртами, пиридином и анилином. Рекомендуют еще такой рецепт этой смазки: смешивают безводный глицерин (29 г), декстрин (7 г) и маннит (3,5 г). Маннит - шестиатомный спирт состава СН2ОH(СНОН)4СН2ОН с температурой плавления 165-166 0С. Смесь при постоянном перемешивании нагревают почти до кипения, охлаждают, перемешивая время от времени, и разливают в сосуды с пробками для хранения. Увеличение содержания декстрина повышает вязкость смазки, а маннита - прилипаемость к стеклу. Смазка устойчива к действию углеводородов и их хлорпроизводных, но нестойка в среде воды, спиртов, жирных кислот, аминов и гетероциклических соединений, содержащих азот. Смазку Капсенберга используют в приборах, когда не требуется высокий вакуум. Высоковакуумная смазка. При работе с высоким вакуумом применяют смазку, состоящую из 1-3% поливинилового спирта (-СН2-СН(ОН)-)n, 15-20% маннита и глицерина. После перемешивания смесь нагревают до 130 °С до полного растворения маннита. Масса после охлаждения затвердевает, но в шлифах хорошо растирается. Ее сохраняют в эксикаторе (см. разд. 2.3). Смазка дает возможность поддерживать вакуум порядка 0,001 Па. Глицерин иногда заменяют на триэтаноламин, а вместо маннита используют сахарозу. Смазка растворима в низших спиртах и кетонах. Высоковакуумную смазку готовят также на основе тетраэти-ленгликоля Н(-0(СН2)2-)40Н (температура плавления -6,2 °С, кипения 327,3 °С). Для ее получения в 45 г тетраэтиленгликоля растворяют при нагревании д 140 °С и перемешивании 7,5 г ацетилцеллюлозы, добавляемой постепенно виде мелких кусочков. Отдельно нагревают на масляной бане (см. разд. 6.1) 190 СС 30 г лимонной кислоты НОС(СН2СООН)2СООН, к которой приливают первый раствор. Смесь нагревают 90 мин до 180-190 °С. Затем ее разливают предварительно подогретые стеклянные стаканы и быстро переносят их в вакуум-эксикатор, который эвакуируют так быстро, как только позволяет вспенивание смазки. Хранят смазку в хорошо закрытых сосудах. Фосфатная смазка. Смазка на основе Н3РО4 и (НР03)и пригодна в экспериментах с агрессивными газами, содержащими небольшую примесь воды. Ее готовят следующим образом. Около 10 г стеклообразных кусочков мета-фосфорной кислоты растворяют в 100 мл воды, смешивают с 2 г В(ОН)3 для полного растворения и упаривают полученный раствор на водяной бане до 25 мл. Затем добавляют 1 мл 85%-й Н3РО4 и кипятят при помешивании, не допуская увеличения температуры выше 120 °С. Полученная прозрачная вязкая, несколько гигроскопичная масса, не кристаллизуется в течение месяца. Низкотемпературная смазка. Для смазки шлифов, работающих при очень низких температурах, применяют смесь, состоящую из 30 мл глицерина и 10 мл пропилового спирта. Замазки чаще всего используют в вакуумной технике для шлифов и уплотнений, которые должны оставаться неподвижными. Они могут обратимо затвердевать и размягчаться или необратимо скреплять соединения. К обратимо затвердевающим относят пицеин, оппанол, замазку Крёнига и апиезоновый воск. Пицеин черный - продукт переработки битума. Он термопластичен, хорошо пристает к очищенной и предварительно нагретой металлической и стеклянной поверхности. Палочку пицеина предварительно нагревают легким пламенем и формуют руками в стержни толщиной в карандаш. В таком виде его сохраняют до употребления. Соединения на пицеине можно снова разъединить при нагревании до 90 °С. Давление пара пицеина при 25 °С около 0,013 Па. Он устойчив к действию слабых кислот и оснований, но растворяется в органических растворителях. Поэтому его можно удалить с поверхности этиловым эфиром, бензолом или толуолом. Замазка Крёнига представляет собой смесь воска и канифоли в соотношении 1:4. При 55 °С она превращается в жидкость,, затвердевающую при 47 °С. Замазка нерастворима в воде, н растворяется в бензоле, нитробензоле, смеси C2HsOH и СО при ее использовании части шлифа слегка нагревают, затем внутреннюю поверхность обмазывают куском замазки и быстро, без вращения, соединяют пришлифованные поверхности. Для разборки узла его снова нагревают, разъединяют части, а остатки замазки смывают смесью этанола и тетрахлорида углерода. Оппанол (вистанекс) - бесцветный синтетический каучук, состава (-С(СН2)2-СН2-)n, полученный полимеризацией изобутилена. Представляет собой вязкую массу с давлением пара 0,13 Па при 20 °С. Хрупким оппанол не становится даже при -60 °С. Он химически устойчив в концентрированной серной, азотной, галогеноводородных и уксусной кислотах при 20 °С и в концентрированных водных растворах щелочей, не растворяется в спиртах и эфирах, но набухает и растворяется в бензине, бензоле и углеводородах. Апиезоновый воск пригоден для уплотнения шлифов до 30 °С. Давление его пара при 20 °С составляет всего 0,013 Па. Воск растворяется в бензоле и скипидаре. Необратимо затвердевающие замазки: эпоксидная смола, глицерат свинца, менделеевская замазка, цемент Сореля, асбесто-бариевый силикат, цинковый цемент. Эпоксидная смола - смесь жидких органических соединений, содержащих в молекулах не менее двух α-оксидных колец. При взаимодействии с полиаминами или многоосновными органическими кислотами эти соединения становятся твердыми. Продукты отвердения обладают высокой адгезией к стеклу и металлу, химической стойкостью, выдерживают нагрев до 200 °С. Пришлифованные поверхности, загерметизированные эпоксидной смолой, уже не разбираются, их можно только разбить. Глицерат свинца - замазка из глицерина и оксида свинца РЬО. РbО в течение нескольких минут нагревают при помешивании до 200 °С и после охлаждения тотчас же смешивают с безводным глицерином в тестообразную массу. Обычно берут на 10 мл глицерина 40 г РbО. Перед нанесением замазки поверхность очищают от жира, влаги, грязи и смазывают глицерином. Через полчаса замазка затвердевает и выдерживает нагрев до 260 °С. Глицерат свинца неустойчив к действию воды и может разрушаться концентрированными водными растворами щелочей и уксусной кислоты. Менделеевская замазка - смесь канифоли, воска, оксида железа(Ш) и олифы. Ее употребляют для скрепления стекла со стеклом и стекла с металлом. Если замазки нет в продаже, то ее можно приготовить. Расплавляют 25 г пчелиного воска на слабом огне в металлической чашке и снимают пену. Затем постепенно при помешивании добавляют 100 г порошкообразной канифоли и смесь нагревают до 150-200 СС. Когда пена исчезнет, к расплаву примешивают 40 г Fe2O3 и после исчезновения пены доливают 1 мл льняной олифы. Чем ее больше, тем мягче будет замазка. Если пена больше образуется, то нагрев прекращают, и расплав переливают в формы из пергаментной бумаги, к которой замазка не пристает. Перед использованием замазку расплавляют. Цемент Сореля готовят следующим образом. В концентрированный водный раствор хлорида магния MgCl2, содержащий 5 г соли, вносят сильно прокаленный, а затем охлажденный оксид магния MgO (10 г). Полученное тесто через несколько часов затвердевает. Цемент Сореля разрушается в кислых средах, но устойчив действию органических растворителей и водных растворов щелочей. Сорель Жорж (1847-1922) - французский инженер и политик. Асбестобариевый силикат состоит из растворимого стекла (метасиликата натрия), асбестовой муки и сульфата бария BaS04, смешанных в соотношении 2:2:1. Такую замазку, как и цемент Сореля, готовят перед работой. В течение часа замазку затвердевает. Она устойчива в среде кислот, водных растворов щелочей и выдерживает температуру до 800 °С. Цинковый цемент состоит из оксида цинка ZnO и 60% -ого водного раствора хлорида цинка Z11CI2. Составные части цемента хранят отдельно и смешивают непосредственно перед работой. Цемент затвердевает через 1-2 мин и обладает высокой твердостью. В кислой и щелочной средах разрушается, но устойчив к действию органических растворителей. Цинкмарганцевый силикат - смесь диоксида марганца МnО2, оксида цинка ZnO и жидкого стекла, взятых в соотношении 1:1:1,5. Его применяют для склеивания фарфора и керамики. Легкоплавкая замазка с температурой плавления 65 °С состоит из 40% Bi, 25% Pb, 15% Hg, 10% Sn и 10% Cd. Она хорошо склеивает стекло, но неустойчива в кислых и сильно щелочны средах. Диабазовая замазка состоит из молотого диабаза или базальта (см. разд. 1.2). Для ее получения к 100 г диабазового порошка добавляют 5 г Na2[SiF6] и 45 г жидкого стекла. По прочности беспористости и химической стойкости эта замазка превосходит все другие силикатные замазки. Температура начала ее размягчения около 800 °С. Замазка выдерживает перепады температур от -120 до +4 °С. Андезитовая замазка состоит из 100 г порошка андезита (горная порода), 4 г Na2[SiF6] и 27-30 г жидкого стекла. Замазка, выдерживает перепады температур от +10 до +300 °С. Перечень замазок на этом не заканчивается. Экспериментатор сам должен определить пригодность той или иной замазки для своей работы, а если нужно, то и подобрать ее состав. 1.8. Вода Воду часто используют как составную часть прибора: в реометрах, ротометрах, в приборах, регулирующих и регистрирующих потоки газа и т.п. Чистую или особо чистую воду получают путем однократной или многократной перегонки водопроводной воды в специальных аппаратах разнообразной конструкции, описание которых дают фирмы изготовители. Такая вода носит название дистиллированной. При отсутствии фирменных перегонных аппаратов ее получают, применяя приборы для перегонки жидкостей (см. разд. 8.4). Приемниками чистой воды служат сосуды из фторо-пласта-4, кварца или стекла марки "викон" (см. разд. 1.1). Во избежание подсоса воздуха с его примесями не рекомендуют применять для перегонки воды вакуумные установки. Так как с паром воды поступают в холодильник выделяющиеся при кипении растворенные в воде газы (СО2, SO2, H2S и др.), то собирают только предпоследнюю фракцию. Рекомендации по добавлению к перегоняемой воде КМп04, КОН и др. реагентов для окисления и деструкции органических примесей уже устарели. Оказалось, что все эти вещества при кипении воды уносятся в виде аэрозоля с паром в течение всего процесса перегонки, загрязняя практически все фракции конденсата. При этом от уноса аэрозоля не предохраняют ни брызгоуловители (рис. 43), ни затворы, ни дефлегматоры (рис. 162), ни ректификационные колонны (рис. 167 и 168). Некоторое уменьшение уноса солей из кипящей воды достигают нагреванием до 150-200 °С участка кварцевой трубки, соединяющей дефлегматор с холодильником. Особо чистую воду получают методом ректификации дистиллированной воды с использованием фторопластовых колонн (см. разд. 8.4). Удельная электрическая проводимость такой воды ниже 1-10-8 Ом •см. Однократная перегонка воды в кварцевой установке приводит к получению чистой воды с удельной электрической проводимостью порядка 110_6 Ом-см, вполне пригодной Для использования во многих химических операциях. Наибольшие затруднения вызывает хранение чистой воды без снижения ее качества. Вода при хранении способна растворять Многие газы (С02, НС1, H2S, S02 и NH3), содержащиеся в воздухе лабораторий. Рис. 7. Установки для хранения чистой воды с хлорокальциевой трубкой (а) и;склянкой Тищенко (б): I - хлорокальциевая трубка; 2 - зажим Мора; 3 - нижний тубус; 4 - склянка Тищенко; 5 - резиновая трубка При невысоких требованиях к чистоте воды ее можно хранить в стеклянных бутылях (рис. 7, а, б), защищенных от попадания газов кислого характера хлорокальциевыми трубками 1 (рис. 7, я), наполненных натронной известью, или склянками Тищенко 4 (рис. 7, б) с тем же поглотителем. Для предохранения чистой воды от попадания аммиака из воздуха перед склянкой Тищенко для сухих поглотителей (см. рис. 28, д) устанавливают склянки Дрекселя или Мюнке (см. рис. 27, 28) с разбавленной серной кислотой. Растворение в свежеперегнанной воде кислорода воздуха предотвращают размещением вместо склянки Тищенко поглотительных колонн с щелочным раствором пирогаллола или другими реагентами, взаимодействующими с кислородом. Для очистки воды от примесей применяют также ионообменные установки и тогда полученную с них воду называют деионизированной или деминерализованной. Использование катеонитов и анионитов для очистки воды подробно описано в многочисленных монографиях. Недостатком этого метода получения чистой воды является то, что в фильтрате ионообменных колонн всегда остаются примеси, не взаимодействующие с ионитами: коллоидные частицы, механические взвеси, молекулы, не распадающиеся на ионы и не подвергающиеся протолизу. К этим примесям добавляются новые - продукты химической и механической деструкции иони-тов. Поэтому воду, очищенную ионообменным способом, нельзя считать особо чистой. Удельная электрическая проводимость такой воды, определяемая только присутствием ионов, колеблется от 510-8 до 110-7 Ом-см. 1.9. Ртуть Ртуть находит разнообразное применение в химических лабораториях: в манометрах, в качестве рабочего тела в диффузионных насосах, в полярографии, контактных устройствах, электролизерах и др. В процессе использования ртути она сильно загрязняется и начинает забивать узкие отверстия приборов, оставлять на стекле темные полосы амальгам примесей металлов, ее поверхность тускнеет. Поэтому ртуть периодически подвергают очистке. Очистку ртути проводят, как правило, в три стадии. Сначала удаляют механические примеси, затем окисляют растворенные в ней примеси, наконец, при помощи перегонки освобождают от примесей, не подвергающихся воздействию химических реагентов. Удаление механических примесей производят пропусканием ртути через двойной бумажный фильтр (см. разд. 1.5), вершина конуса которого проколота в нескольких местах тонкой иглой с диаметром около 0,5 мм и заполнена несколькими кусочками фильтровальной бумаги. Применяют также фильтрацию ртути через стеклянный фильтр № 1 (см. табл. 2). Выливать ртуть на фильтр удобно из флорентийского стаканчика 4 (рис. 8, а) через боковой сифон небольшими порциями. Стаканчик пригоден и для заполнения приборов чистой ртутью. 0011Из ртути, очищенной от механических примесей, удаляют затем органические вещества (жиры, масла, вакуумную смазку и т. п.). Для этого ртуть встряхивают с водным 20-30%-м раствором КОН или NaOH в полиэтиленовом сосуде с пробкой, после чего тщательно Рис. 8. Приборы для химической очистки ртути в колонке (а) и в сосуде с мешалкой (б): а: - стеклянный фильтр; 2 - колонка с азотной кислотой; 3 - капилляр; 4 - флорентийский стаканчик; б: 1 - электромотор; 2 - трубка; 3 -Мешалка; 4 - раствор реагента; 5 -Ртуть; 6 - тубус для присоединения к вакуумной системе промывают чистой водой. Можно для удаления жиров и масел взбалтывать ртуть с бензином, ацетоном или трихлорэтиленом с последующей промывкой ртути этанолом и диэтиловым эфиром. Для химической очистки ртути предложено много способов. Наиболее распространенным является метод обработки ртути 5-20%-й HNO3. Если ртуть не очень загрязнена, то применяют 10%-ю кислоту. Ртуть промывают в колонке 2 (см. рис. 8, а) высотой около 1 м и диаметром 10-20 мм. Ртуть в колонку подают из стеклянного фильтра 1 закрытого сверху колпачком. Нижний сифон 3 имеет внутренний диаметр не более 2 мм. После обработки азотной кислотой ртуть тщательно промывают чистой водой и высушивают фильтровальной бумагой. Для уменьшения потерь ртути на этой операции к кислоте добавляют 5-6% Hg2(N03)2. Другим способом удаления из ртути примесей является ее одновременная обработка воздухом и химическими реагентами (концентрированная H2SO4, 15%-я HNO3, концентрированный водный раствор КМПО4, 5%-й водный раствор Hg2(NO3)2, 10%-й раствор К2Cr2О7 в 1-2%-й H2SO4, 20%-й водный раствор НСl). Обработку ртути этими реагентами производят в склянке Бунзена (рис. 8, б) с мешалкой 3 при непрерывном пропускании воздуха или кислорода через стеклянную трубку 2. Полнота окисления примесей металлов возрастает, если склянку Бунзена поместить в водяную баню при температуре 80-90 °С. Склянку Бунзена соединяют с водоструйным насосом через склянку Тищенко (см. рис. 28, д) или U-образную трубку (см. рис. 237, б), наполненные гранулами цинка и подогреваемыми в водяной бане не выше 90 °С. Такие ловушки практически полностью поглощают пар ртути. Считают, что обработка ртути кислыми или щелочными водными растворами КМnО4 является одним из лучших средств очистки ртути не только от металлических, но и органических примесей. Если примеси этим реагентом удалены почти полностью, то после просасывания воздуха через раствор в течение 2-5 мин окраска раствора не изменяется. 0На последней стадии очистки ртуть подвергают вакуумной перегонке. Для этой цели предложено много установок. На рис. 9 приведена принципиальная схема одной из них. После однократного отсасывания из прибора воздуха, кран на вакуумной линии 1 закрывают, и прибор сохраняет вакуум в течение продолжительного времени, так как сифонная трубка 5 с внутренним диаметром не более 2 мм действует как своеобразный насос. Для перегонки ртуть нагревают до 180 °С под вакуумом менее 0,13 Па. Рис. 9. Установка для вакуумной перегонки ртути (а) и ртутная пипетка (б): а: 1 - вакуумный кран; 2 - водяная рубашка 3 - куб с ртутью; 4 - электронагреватель; 5 - сифон; б - приемник; - трубка для присоединения к вакуум – капилляр Чистая ртуть не оставляет следов на фарфоровой гладкой пластинке, а при встряхивании с чистой водой образует устойчивую в течение 5-15 с пену. Уже при незначительном загрязнении пена исчезает за 1-2 с, а при содержании примесей более 10% пена не образуется. Собирать пролитую ртуть очень трудно. Поэтому все работы с ней надо проводить в большой эмалированной кювете с невысокими стенками. Для сбора мелких капель ртути применяют так называемый "ртутный магнит" - полоску металлического цинка, обработанную в течение 5-10 с разбавленной H2SO4. Хранят полоску в плотно закрытой пробирке. К такой полоске прилипают капли ртути, образуя амальгаму цинка. Чтобы собрать крупные капли ртути применяют ртутную пипетку (рис. 9, б), присоединенную к водоструйному насосу. С ее помощью можно удалить капли ртути даже из щелей. После удаления видимых капель ртути загрязненную поверхность обмывают 1%-м водным раствором КМn04, подкисленным хлороводородной кислотой. Можно промыть поверхность, на которую была пролита ртуть, также 5%-м раствором моно- или дихлорамина в CCI4. Состав раствора КМnО4: 1г КМnО4 и 5 мл концентрированной хлороводородной кислоты в 1 л воды. Такой раствор превращает мельчайшие капельки ртути в малорастворимый в воде хлорид диртути Hg2Cl2. Рекомендации о применении порошкообразной серы для засыпки щелей и трещин в лабораторных столах и полах, загрязненных ртутью, для предотвращения ее испарения ошибочны. Пар ртути практически не задерживается даже нагретым до 100 °С 20 мм слоем измельченной серы. Для улавливания пара ртути с открытой поверхности в различных приборах применяют хлоркальциевые трубки (см. рис. 237, в), заполненные иодированным активированным углем или силикагелем, обработанным водным раствором КМп04. Первый поглотитель получают перемешиванием 50 г активированного угля с водным раствором, содержащим в 100 мл воды 5 г I2 и 10 г Kl. После обесцвечивания раствора уголь отфильтровывают и высушивают при 100 °С в течение часа. Второй поглотитель - это прокаленный при 750 °С силикагель, обработанный нагретым до 80 °С концентрированным водным раствором КМnО4, а затем отфильтрованный и высушенный на воздухе. В качестве индикатора над слоем такого силикагеля помещают небольшой слой силикагеля, смешанного с суспензией Cul в этаноле, затем отфильтрованного и высушенного на воздухе. Когда пар ртути перестанет поглощаться первым слоем и попадет в слой индикатора, последний окрашивается в розовый цвет. Металлическая ртуть является чрезвычайно токсичным веществом, поэтому ее использование в лабораториях допустимо только в тех случаях, когда ее нельзя заменить другими веществами. Однако если эксперимент поставлен так, что попадание пара ртути в воздух лаборатории исключено, работа со ртутью не представляет какой-либо опасности. Хранят ртуть в запаянных толстостенных ампулах или в толстостенных склянках с пробкой, имеющей прозрачное точное соединение с горлом склянки (тип КРУ, см. разд. 2.5), закрытой колпаком с таким же соединением (см. рис. 26, д). Предохранить ртуть от испарения путем защиты ее поверхности слоем воды или другой жидкости невозможно. Пары ртути легко проникают через небольшой слой воды, бензола, глицерина, парафинового масла и другой жидкости. |
Учебное пособие для студентов специальности 271200 «Технология продуктов... Учебное пособие предназначено для изучения теоретической части курса «Ресторанное дело». Предназначено для студентов вузов, преподавателей.... |
Учебное пособие Тольятти 2011 г. Авторы: Савкин С. А., Рынгач В.... Учебное пособие предназначено для студентов, изучающих предмет «Артиллерийская разведка». Он составлен в соответствии с программой... |
||
Учебное пособие предназначено для развития навыков работы в программе... Учебное пособие предназначено для развития навыков работы в программе Movie Maker. Учебное пособие используется при изучении программного... |
Учебное пособие предназначено для студентов дневной формы обучения... Пособие рекомендовано для обеспечения базового курса дневного обучения в техническом вузе |
||
Учебное пособие по токсикологической химии для студентов фармацевтического факультета Раздел Химико−токсикологические лаборатории наркологических диспансеров и центров по лечению острых отравлений |
Учебное пособие для модульно-рейтинговой технологии обучения Допущено... Учебное пособие предназначено для студентов, аспирантов и преподавателей вузов |
||
Бизнес-курс английского языка методические указания для студентов... Учебное пособие предназначено для работы на занятиях, а также для индивидуальной работы студентов |
Учебное пособие для студентов и технических работников вузов Учебное пособие предназначено для преподавателей, студентов и технических работников высших и средних учебных заведений, независимо... |
||
Учебное пособие для самостоятельной работы студентов заочного отделения... Учебное пособие предназначено для для самостоятельной работы студентов заочного отделения неязыков специальностей вузов, ранее изучавших... |
Учебное пособие к практическим занятиям для студентов специальности 050715 «Логопедия» Учебное пособие составлено в соответствии с требованиями действующего Государственного образовательного стандарта высшего профессионального... |
||
Учебное пособие подготовлено для самостоятельной внеаудиторной работы... Учебное пособие предназначено для обучающихся по специальности 31. 05. 01 Лечебное дело |
Учебное пособие подготовлено для самостоятельной внеаудиторной работы... Учебное пособие предназначено для обучающихся по специальности 31. 05. 01 Лечебное дело |
||
Учебное пособие предназначено для студентов специальности 130503.... Учебное пособие предназначено для студентов специальности 130503. 65 «Разработка и эксплуатация нефтяных и газовых месторождений»... |
Учебное пособие Допущено Учебно-методическим объедине-нием по образованию... Учебное пособие предназначено для освоения студентами основ работы с различными операционными системами с использованием всех возможностей,... |
||
Учебное пособие для студентов 6 курса, обучающихся по специальности... Учебное пособие предназначено для самостоятельной работы студентов 6 курса при подготовке к практическим занятиям |
Введение 4 Учебное пособие предназначено для студентов специальности 190701 дневного и заочного обучения |
Поиск |