Скачать 3.17 Mb.
|
раздел 7. Объем фильтрата должен составлять от 20 см3 до 30 см3. 12.11.7 Для целей испытания массовым эквивалентом является 365 г на 350 см3. 12.12 Пресноводные буровые растворы с лигносульфонатом 12.12.1 Приготовить суспензию бентонитовой глины, добавив в емкость 225 г (216 см3) раствора предварительно гидратированного бентонита, приготовленного по 12.7. Добавить 127 см3 воды, 15 г искусственных выбуренных твердых частиц, 1 г лигносульфоната хрома и 1,2 см3 NaOH с концентрацией 10 моль/дм3 во время перемешивания в мешалке с высокой скоростью вращения. 12.12.2 После 5 мин извлечь емкость из мешалки и очистить стенки для смещения глины и твердых частиц, прилипших к стенкам емкости. 12.12.3 Снова поместить емкость в мешалку и продолжить перемешивание дополнительно в течение 10 мин (общее время перемешивания 15 мин). 12.12.4 Выдержать суспензию в течение 24 ч в запечатанной бутыли при комнатной температуре. 12.12.5 Перемешать суспензию в мешалке в течение 5 мин. 12.12.6 Измерить объем фильтрата с помощью фильтровальной ячейки с низкой температурой/низким давлением, в соответствии с ГОСТ 1.4.160-2.00213 (ISO 10414-1:2008), раздел 7. Объем фильтрата должен составлять от 9 см3 до 15 см3. 12.12.7 Измерить pH суспензии с помощью pH-метра или лакмусовой бумаги, в соответствии с ГОСТ 1.4.160-2.00213 (ISO 10414-1:2008), раздел 11. pH должен быть от 9,5 до 10,5; отрегулировать с помощью NaOH. 12.12.8 Для целей испытания массовым эквивалентом является 369 г на 350 см3. 12.13 Испытания первоначальных характеристик 12.13.1 Выбрать концентрации реактивов для контроля фильтрации для покрытия широкого диапазона (например, 0,1 г/350 см3, 0,5 г/350 см3, 1,0 г/350 см3, 3,0 г/350 см3 и 5,0 г/350 см3). Включить необработанную пробу основного бурового раствора. Если проводится сравнение с известным полевым материалом, испытания характеристик следует выполнять в эквивалентном диапазоне концентраций известных полевых материалов. 12.13.2 Взвесить в каждую из нескольких емкостей для перемешивания массовый эквивалент 350 см3 выбранного основного бурового раствора. Поместить емкости в мешалку с высокой скоростью вращения. 12.13.3 Взвесить нужное количество реактивов для контроля фильтрации и равномерно добавить в течение 30 с во время перемешивания в мешалке. 12.13.4 Перемешивать в течение 30 мин, извлекая емкости из мешалки дважды для очистки стенок от прилипшей глины и твердых частиц. Если при перемешивании происходит вспенивание, которое остается после извлечения пробы из мешалки, следует попытаться удалить захваченный воздух, медленно перемешивая шпателем. При необходимости добавить противопенную добавку; добавление противопенной добавки может повлиять на результаты фильтрации. Записать количество добавленной противопенной добавки. 12.13.5 Измерить pH суспензии с помощью процедуры, указанной в ГОСТ 1.4.160-2.00213 (ISO 10414-1:2008), раздел 7. Если pH суспензии ниже pH необработанного испытательного бурового раствора более чем на 0,5 единиц, отрегулировать pH суспензии с помощью NaOH с концентрацией 10 моль/дм3. Если pH суспензии выше pH необработанного испытательного бурового раствора, записать pH, не регулируя его. 12.13.6 Измерить объем фильтрата с помощью фильтровальной ячейки с низкой температурой/низким давлением, в соответствии с ГОСТ 1.4.160-2.00213 (ISO 10414-1:2008), раздел 7. Записать объема фильтрата, толщину и консистенцию корки. Объем фильтрата следует определять непосредственно после приготовления. 12.14 Характеристики после выдерживания при температуре 12.14.1 Динамически выдержать пробы, приготовленные и испытанные по 12.13, вращая запечатанные лабораторные стаканы в течение не менее 16 ч в сушильном шкафу при температуре 65 °C (150 °F). 12.14.2 Охладить до комнатной температуры. 12.14.3 Измерить pH суспензии и отрегулировать pH с помощью NaOH с концентрацией 10 моль/дм3 до начального pH согласно 12.13.5. 12.14.4 Перемешать в мешалке с высоким усилием сдвига в течение 10 мин. 12.14.5 Определить объем фильтрата при низкой температуре/низком давлении. Записать объема фильтрата, толщину и консистенцию корки. 12.14.6 Если необходимо определить стабильность бурового раствора при высокой температуре, выдержать суспензию статически или динамически при более высокой температуре в подходящей испытательной емкости. См. разделы 21 и 22 для руководства. 12.14.7 Охладить до комнатной температуры. Перемешать в мешалке с высоким усилием сдвига в течение 5 мин. 12.14.8 Определить объем фильтрата при высокой температуре/высоком давлении в соответствии с ГОСТ 1.4.160-2.00213 (ISO 10414-1:2008), раздел 7. Записать объем фильтрата, толщину и консистенцию корки. 13 ИСПЫТАНИЕ МЕТИЛЕНОВОЙ СИНЬЮ ДЛЯ ВЫБУРЕННЫХ ТВЕРДЫХ ЧАСТИЦ И ТОВАРНОГО БЕНТОНИТА 13.1 Поглощение метиленовой сини выбуренных твердых частиц 13.1.1 Принцип 13.1.1.1 Поглощение метиленовой сини выбуренных твердых частиц может быть определено с помощью процедуры, аналогичной для буровых растворов. Поглощение метиленовой сини является оценкой катионообменной емкости выбуренных твердых частиц. Реальная катионообменная емкость выбуренных твердых частиц будет немного выше поглощения метиленовой сини. 13.1.1.2 Раствор метиленовой сини используется для титрования пробы выбуренных твердых частиц, высушенных, размельченных до порошкообразного состояния и обработанных сильным диспергатором и окислителем. Диспергированная проба выбуренных твердых частиц титруется раствором метиленовой сини до тех пор, пока не появится слабое синее кольцо или «ореол» вокруг капли окрашенных выбуренных твердых частиц на фильтровальной бумаге. 13.1.2 Реактивы и оборудование 13.1.2.1 Раствор метиленовой сини, 3,20 г метиленовой сини, ч.д.а. (C16H18N3SCl), разбавленной до 1000 см3 (1 см3 = 0,01 миллиэквивалент). Если раствор готовится в лаборатории, то влажность метиленовой сини, чистой для анализа, должна определяться каждый раз при приготовлении раствора. Высушить 1,000 г метиленовой сини до постоянной массы при температуре 93 °C ± 3 °C (200 °F ± 5 °F). Произвести соответствующую поправку массы порошка метиленовой сини, mо, взятой для приготовления раствора следующим образом: (13) где md - масса высушенной пробы порошка метиленовой сини, г. 13.1.2.2 Тетрапирофосфат натрия, 2 % раствор (20 г пирофосфата тетранатрия, разбавленного до 1000 см3). 13.1.2.3 Перекись водорода, 3 % раствор. 13.1.2.4 Серная кислота, разведенная, с = 2,5 моль/дм3 (5 М). 13.1.2.5 Коническая колба Эрлонмейера, объемом 250 дм3. 13.1.2.6 Бюретка, 10 см3; микропипетка 0,5 см3; или градуированная пипетка 1 см3. 13.1.2.7 Мерный цилиндр, 50 см3 (по ГОСТ 1770-74). 13.1.2.8 Палочка для перемешивания. 13.1.2.9 Электрическая плитка. 13.1.2.10 Магнитная мешалка, с покрытой магнитной вертушкой. 13.1.2.11 Фильтровальная бумага, Ватман номер 1. 13.1.2.12 Сушильный шкаф, с регулируемой температурой 105 °C ± 3 °C (220 °F ± 5 °F). 13.1.2.13 Ступка и пестик. 13.1.2.14 Сито, 71 мкм. 13.1.2.15 Весы, с точностью ± 0,05 г. 13.1.3 Процедура 13.1.3.1 Очистить пробу выбуренных твердых частиц от следов бурового раствора и высушить при температуре 105 °C ± 3 °C (220 °F ± 5 °F) в течение 2 ч. 13.1.3.2 Размолоть выбуренные твердые частицы до получения мелкого порошка с помощью ступки и пестика. Просеять через сито 71 мкм. 13.1.3.3 Взвесить 1,0 г выбуренных твердых частиц с размером менее 71 мкм, и добавить в коническую колбу Эрлонмейера, содержащую 25 см3 2 % раствора тетрапирофосфата натрия. 13.1.3.4 Хорошо перемешать и кипятить в течение 10 мин. Не кипятить до высушивания. 13.1.3.5 Добавить 15 мл перекиси водорода и 1 см3 серной кислоты. Кипятить в течение 10 мин. Охладить до комнатной температуры и развести водой до объема более 50 см3. 13.1.3.6 Добавить раствор метиленовой сини в колбу частями по 0,5 см3 во время перемешивания на магнитной мешалке. Если приблизительное количество раствора метиленовой сини, необходимое для получения конечной точки, известно из предыдущих испытаний, то перед началом титрования можно добавлять раствор метиленовой сини большими частями (от 1 см3 до 2 см3). После каждого добавления раствора метиленовой сини вращать содержимое колбы в течение 30 с. Пока твердые частицы находятся во взвешенном состоянии, отобрать одну каплю суспензии с помощью палочки для перемешивания и капнуть на фильтровальную бумагу. Исходная конечная точка титрования достигается, когда возникает окрашивание в виде слабого синего кольца или ореола, как показано на рисунке 2, обозначение 4 для добавления 6 см3. 13.1.3.7 Когда обнаружена исходная конечная точка, взболтать колбу в течение 2 мин и капнуть еще одну каплю на испытательную бумагу. Если снова наблюдается синее кольцо, то достигнута окончательная конечная точка, как показано на рисунке 2, обозначение 8. Если слабое синее кольцо или ореол не появляются, продолжать процедуру по 13.1.3.6 до тех пор, пока вторая капля, взятая после 2 мин, не покажет слабый синий оттенок или ореол, как показано в обозначениях 8 и 9. Таким образом, находится 2 мин конечная точка. Свободное окрашивание, обнаруженное непосредственно после добавления раствора метиленовой сини и поглощаемое через 2 мин, указывает на то, что конечная точка не достигнута. См. обозначения 4 и 9. 13.1.3.8 Продолжить перемешивание в течение дополнительных 10 мин и капнуть еще одну каплю на испытательную бумагу. Если слабое синее кольцо или ореол снова появляются, то достигнута 10 мин конечная точка. Если слабое синее кольцо не появляется, продолжать процедуру по 13.1.3.6 до тех пор, пока вторая капля, взятая после перемешивания в течение 2 мин, не покажет слабый синий оттенок или ореол. 1 - объем добавленного раствора метиленовой сини; 2 - влага; 3 - окрашенные твердые частицы бурового раствора (присутствует несвободное, непоглощаемое окрашивание); 4 – свободное окрашивание (слабое синее кольцо или ореол), видимое непосредственно после добавления 6 мл и поглощаемое после 2 мин, что указывает на то, что конечная точка не достигнута; 5 - окрашенные твердые частицы бурового раствора; 6 - свободное, непоглощаемое окрашивание; 7 - влага; 8 - конечная точка, свободное окрашивание не поглощается после перемешивания в течение дополнительных 2 мин; 9 - появление пятна после перемешивания в течение дополнительных 2 мин Рисунок 2 – Испытания методом пятна для конечной точки титрования метиленовой сини 13.1.3.9 Поглощение метиленовой сини выбуренных твердых частиц сMBT-DS, выраженное в миллиэквивалентах на 100 г (мэкв/100 г), вычисляется по Формуле (14): (14) где V – объем раствора метиленовой сини, используемый для титрования, мл; mDS - масса пробы выбуренных твердых частиц, г. 13.2 Поглощение метиленовой сини товарного бентонита 13.2.1 Принцип. Поглощение метиленовой сини товарного бентонита может быть определено с помощью процедуры, аналогичной для выбуренных твердых частиц. Поглощение метиленовой сини является оценкой катионообменной емкости бентонита. Реальная катионообменная емкость бентонита будет немного выше поглощения метиленовой сини. Диспергированная проба бентонита титруется раствором метиленовой сини до тех пор, пока не появится синий или бирюзовый «ореол» вокруг капли окрашенных твердых частиц бентонита на фильтровальной бумаге. 13.2.2 Реактивы и оборудование. 13.2.2.1 Раствор метиленовой сини, 1 см3 = 0,01 миллиэквивалент (см. 13.1.2.1). 13.2.2.2 Тетрапирофосфат натрия, 2 % раствор (см. 13.1.2.2). 13.2.2.3 Коническая колба Эрлонмейера, объемом 250 см3. 13.2.2.4 Бюретка, объемом 50 см3. 13.2.2.5 Мерный цилиндр, 50 см3 (по ГОСТ 1770-74). 13.2.2.6 Палочка для перемешивания. 13.2.2.7 Электрическая плитка. 13.2.2.8 Магнитная мешалка с магнитной вертушкой (покрытой). 13.2.2.9 Фильтровальная бумага, Ватман номер 1. 13.2.2.10 Весы, с точностью ± 0,05 г. 13.2.3 Процедура 13.2.3.1 Взвесить 0,5 г бентонита и добавить в коническую колбу Эрлонмейера, содержащую 25 см3 2 % раствора тетрапирофосфата натрия. 13.2.3.2 Хорошо перемешать и кипятить в течение 10 мин. Не кипятить до высушивания. 13.2.3.3 Охладить до комнатной температуры и развести водой до объема более 50 см3. 13.2.3.4 Добавить раствор метиленовой сини в колбу с помощью бюретки частями по 1 мл во время перемешивания на магнитной мешалке. Перед началом титрования можно добавлять раствор метиленовой сини большими частями (от 10 см3 до 15 см3), если конечная точка достигается только после добавления 25 см3 или более. После каждого добавления раствора метиленовой сини вращать содержимое колбы в течение 30 с, отобрать одну каплю суспензии с помощью палочки для перемешивания и капнуть на фильтровальную бумагу. Исходная конечная точка титрования достигается, когда возникает окрашивание в виде слабого синего кольца или ореола, окружающего твердые частицы, как показано на рисунке 2, обозначение 4. Для большей точности рекомендуется добавление раствора частями не более 1 см3. 13.2.3.5 Когда обнаружена исходная конечная точка, взболтать колбу в течение 2 мин и капнуть еще одну каплю на испытательную бумагу. Если снова наблюдается слабое синее кольцо или ореол, то достигнута 2 мин конечная точка, как показано на Рисунке 2, обозначение 8 и 9. Если кольцо или ореол не появляются, продолжать процедуру по 13.2.3.4 до тех пор, пока вторая капля, взятая после перемешивания в течение дополнительных 2 мин, не покажет слабый синий оттенок или ореол. 13.2.3.6 Продолжить перемешивание в течение дополнительных 10 мин и капнуть еще одну каплю на испытательную бумагу. Если слабое синее кольцо или ореол снова появляются, то достигнута 10 мин конечная точка. Если слабое синее кольцо не появляется, продолжать процедуру по 13.2.3.2 до тех пор, пока вторая капля, взятая после перемешивания в течение 2 мин, не покажет слабый синий оттенок или ореол. 13.2.3.7 Поглощение метиленовой сини товарного бентонита сMBT-В, выраженное в миллиэквивалентах на 100 г (мэкв/100 г), вычисляется по Формуле (15): (15) где V – объем раствора метиленовой сини, используемый для титрования, см3; mB – масса пробы товарного бентонита, г. 13.3 Содержание твердых частиц 13.3.1 Принцип. Процедура по 13.3.2 может применяться для примерной оценки количества выбуренных твердых частиц и товарного бентонита в буровом растворе, используя концентрацию твердых частиц малой плотности, Clg,A, выраженную в килограммах на кубический метр, или Clg, В, выраженную в фунтах на баррель, вычисленную в соответствии с ГОСТ 1.4.160-2.00213 (ISO 10414-1:2008), |
Гост 28408-89 межгосударственный стандарт тали ручные и кошки С до плюс 40 С, климатических исполнений у и Т, категорий размещения 1, 2, 3 и 4 по гост 15150, изготавливаемые для нужд народного... |
Гост 27321-87 межгосударственный стандарт Гост 27321-87 Леса стоечные приставные для строительно-монтажных работ. Технические условия |
||
Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Гост 12 026-2015. Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные, знаки безопасности и разметка... |
Гост 31972-2013 межгосударственный стандарт Гост 31972-2013 Автомобильные транспортные средства. Порядок и процедуры методов контроля установки газобаллонного оборудования |
||
Гост 30674-99 межгосударственный стандарт блоки оконные Приложение в система функциональных отверстий и внутрипрофильной канальной самовентиляции |
Межгосударственный стандарт гост 21519-2003 Настоящий стандарт распространяется на оконные и балконные дверные блоки (далее "оконные блоки", "изделия"), изготавливаемые с использованием... |
||
Межгосударственный стандарт Гост 12 009-83 ссбт. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание (с Изменением n 1) |
Гост 1510-84 межгосударственный стандарт нефть и нефтепродукты Гост 1510-84 Нефть и нефтепродукты. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение |
||
Межгосударственный стандарт газ природный Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-97 "Межгосударственная система стандартизации.... |
Межгосударственный стандарт Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-97 "Межгосударственная система стандартизации.... |
||
Гост 30412-96 межгосударственный стандарт дороги автомобильные и аэродромы Гост 30412-96 Дороги автомобильные и аэродромы. Методы измерений неровностей оснований и покрытий |
Межгосударственный стандарт Гост 0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и гост 2—2009 «Межгосударственная система стандартизации.... |
||
Межгосударственный стандарт Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-2009 "Межгосударственная система стандартизации.... |
Межгосударственный стандарт Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-2009 "Межгосударственная система стандартизации.... |
||
Межгосударственный стандарт электрооборудование взрывозащищенное часть 17 Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-2009 "Межгосударственная система стандартизации.... |
Межгосударственный стандарт электрооборудование взрывозащищенное часть 16 Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-2009 "Межгосударственная система стандартизации.... |
Поиск |