Межгосударственный стандарт гост

Скачать 3.17 Mb.

Название	Межгосударственный стандарт гост
страница	4/22
Тип	Документы

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Документы

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 22

8.2 Реактивы и оборудование

8.2.1 Дистиллированная вода, соответствующая требованиям ГОСТ 6709-72.

Для подготовки всех реактивов, калибровочных стандартов и воды для растворения использовать дистиллированную воду.

Примечание: Специальные реактивы с низким содержанием ртути доступны для химических веществ, приведенных в 8.2.2 - 8.2.7.

8.2.2 Соляная кислота (HCl) (марки х.ч.), концентрированная.

8.2.3 Азотная кислота (HNO₃) (марки х.ч.), концентрированная.

8.2.4 Смесь азотной и соляной кислот.

Приготовить непосредственно перед использованием, осторожно добавив три объема концентрированной соляной кислоты (HCl) в один объем концентрированной азотной кислоты (HNO₃).

8.2.5 Соляная кислота, c_HCl = 1,2 моль/дм³.

Добавить 100 мл концентрированной соляной кислоты (HCl) в 500 см³ воды в градуированную колбу объемом 1000 см³. Развести водой до метки 1000 см³.

8.2.6 Хлорид олова (марки х.ч.), раствор.

Добавить 10 г хлорида олова (SnCl₂) в 50 см³ соляной кислоты (HCl) с концентрацией 1,2 моль/л (см. 8.2.5) в колбу объемом 100 см³. Развести до метки соляной кислоты с концентрацией 1,2 моль/дм³.

8.2.7 Гидрохлорид гидроксиламина (марки х.ч.), раствор.

Растворить 12 г гидрохлорида гидроксиламина в воде и довести до метки 100 см³ дистиллированной и деионизированной водой.

8.2.8 Перманганат калия (марки х.ч.), 5 % раствор.

Растворить 5 г перманганата калия (KMnO₄) в 100 см³ воды.

8.2.9 Персульфат калия (марки х.ч.), раствор.

Растворить 50 г персульфата калия (K₂S₂O₈) в воде и довести до 1000 см³ горячей водой (60 °C) (140 °F).

8.2.10 Ртуть, основной раствор (1 см³ раствора = 1 мг Hg, который эквивалентен стандарту с концентрацией Hg 1 г/дм³).

Растворить 0,1354 г хлорида ртути в 75 см³ воды. Добавить 10 см³ концентрированного HNO₃ и довести объем до 100 см³.

Примечание: Коммерческий основной раствор Hg является доступным и может быть использован в качестве альтернативы приготовления основного раствора.

8.2.11 Ртуть, промежуточный раствор (раствор 1 см³ = 10 мкг Hg, который эквивалентен стандарту с концентрацией Hg 10 мкг/см³ или 10 мг/дм³).

Пипеткой отмерить 1 см³ основного раствора Hg в колбу объемом 100 см³ и довести до метки водой, содержащей 10 см³ концентрированной HNО₃ на 1000 см³. Раствор устойчив в течение нескольких недель.

Стандарты Hg с более низкой концентрацией (менее 10 мкг/см³) следует хранить в стеклянной емкости, чтобы избежать потери/увеличения Hg от взаимодействия с атмосферой.

8.2.12 Ртуть, рабочий раствор (раствор 1 см³ = 0,1 мкг Hg, который эквивалентен стандарту с концентрацией Hg 0,1 мкг/см³ или 0,1 мкг/дм³).

Пипеткой отмерить 1 см³ промежуточного раствора Hg в колбу объемом 100 см³ и довести до метки водой, содержащей 10 см³ концентрированной HNО₃ на 1000 см³.

8.2.13 Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Любой атомно-абсорбционный элемент, оснащенный фоновым компенсатором и аппаратно-программным блоком для пробы, в который можно установить подходящую поглощающую ячейку. Следует пользоваться рекомендациями изготовителя по настройке оборудования.

Оборудование, специально разработанное для измерения ртути по методу холодного пара, является коммерчески доступным и может быть альтернативой атомно-абсорбционному спектрофотометру.

8.2.14 Ртутный полый катод или газоразрядная лампа с электродом.

8.2.15 Самописец.

Является подходящим любой многодиапазонный самописец с переменной скоростью, совместимый с системой обнаружения ультрафиолета.

8.2.16 Поглощающая ячейка.

Стандартные спектрофотометрические ячейки длиной 100 мм (4,0 дюйма) могут использоваться при наличии кварцевых торцовых окошек. Ячейка присоединяется к горелке и поддерживается прямолинейно в луче света для получения максимального коэффициента пропускания.

Примечания

1 Подходящие ячейки могут быть сконструированы из стеклянной трубы с размерами D = 25 мм (1,0 дюйма) × 100 мм (4,0 дюйма) длины с кварцевыми окошками диаметром 25 мм (1,0 дюйма) в диаметре × 1,6 мм (1/16 дюйма) толщины, прикрепленными на торцах. Входной и выходной порты для газа [также стеклянные, но D = 8 мм (3/16 дюйма)] прикрепленные на расстоянии 13 мм (5/8 дюйма) от каждого торца.

2 Более длинные ячейки [например, 300 мм (12,0 дюймов)] характерны для отделяемых систем Hg и обеспечивают более низкие пределы обнаружения.

8.2.17 Источник газа, азот или аргон.

8.2.18 Расходомер, способный к измерению расхода газа равного 1 дм³/мин.

8.2.19 Аэратор, состоящий из прямой стеклянной фритты, имеющей грубую пористость.

Чистая гибкая пластмассовая труба используется для прохождения пара Hg из колбы для проб до поглощающей ячейки и обратно.

8.2.20 Осушительный патрон, диаметром 150 мм (6 дюймов) × 20 мм (3/4 дюйма), содержащий 20 г перхлората магния, упакованный стеклянным волокном на обоих торцах.

8.2.21 Сосуд для реакции, стеклянная емкость объемом от 250 см³ до 300 см³, оснащенная стеклянным круглым соединением.

Склянка для промывания газов является наиболее подходящей в качестве сосуда для реакций.

8.2.22 Сосуд для вываривания, колба объемом 250 см³ со стеклянным круглым соединением с конденсатором с водяным охлаждением.

8.2.23 Фильтровальная ячейка, любое оборудование, способное фильтровать вываренные пробы через фильтровальную бумагу номер 40 или номер 42.

8.3 Приготовление стандартов

Примечание: Некоторое оборудование для обнаружения ртути требует стандарты с концентрациями ртути в десять раз выше.

8.3.1 Стандарт Hg, 0,005 мкг/см³: Перелить 5 см³ рабочего раствора Hg (8.2.12) в градуированную колбу объемом 100 см³ и довести до метки соляной кислотой (HCl) с концентрацией 1,2 моль/л.

8.3.2 Стандарт Hg, 0,010 мкг/см³: Перелить 10 см³ рабочего раствора Hg в градуированную колбу объемом 100 см³ и довести до метки согласно 8.3.1.

8.3.3 Стандарт Hg, 0,020 мкг/см³: Перелить 20 см³ рабочего раствора Hg в градуированную колбу объемом 100 см³ и довести до метки согласно 8.3.1.

8.3.4 Стандарт Hg, 0,050 мкг/см³: Перелить 50 см³ рабочего раствора Hg в градуированную колбу объемом 100 см³ и довести до метки согласно 8.3.1.

8.4 Вываривание пробы

8.4.1 Взвесить 2,0 г пробы барита для буровых растворов и поместить в колбу объемом 250 см³.

8.4.2 Добавить 40 см³ смеси азотной и соляной кислот, 15 см³ KMnО₄, и 8 см³ K₂S₂О₈ в колбу и нагревать в колбе с обратным холодильником в течение 60 мин с помощью конденсатора с водным охлаждением в вытяжном шкафу. Охладить.

Примечание: Следует принять необходимые меры для предотвращения потери ртути во время вываривания.

8.4.3 Добавить 6 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина для уменьшения излишнего перманганата до потери цвета раствора.

8.4.4 Позволить твердым частицам отстояться и профильтровать раствор через фильтровальную бумагу номер 42 или номер 40 в колбу объемом 100 см³. Несколько раз промыть водой сосуд для вываривания и остаток на фильтре. Довести водой до метки.

8.4.5 Приготовить холостую пробу, выполняя процедуры по 8.4.2 - 8.4.4 без пробы.

8.5 Проверка на восстановление Hg во время вываривания

8.5.1 Перелить 10 см³ рабочего раствора (см. 8.2.12), содержащего 1,0 мкг Hg, в один из сосудов для вываривания объемом 250 см³.

8.5.2 Очистить согласно процедурам 8.4.2 - 8.4.4.

8.6 Анализ стандартов и проб

Примечание: Вследствие токсичности ртутного пара следует избегать его вдыхания. Необходимо включить заслонку в системе для прохождения пара через абсорбирующую среду, эквивалентными объемами KMnО₄ с концентрацией 0,1 моль/дм³ и 10 % H₂SО₄.

8.6.1 Включить систему Hg, отрегулировать расход воздуха и обнулить оборудование согласно техническим требованиям изготовителя.

Примечание: Каждая система для определения Hg имеет несколько различные физические конструкции и методологии. Система, указанная ниже, служит одним из полезных примеров однопроходной конструкции.

8.6.2 Перелить 5 см³ раствора хлорида олова в сосуд для реакции, содержащий 100 см³ воды, и позволить промывочному газу проходить через оборудование для аэрации и поглощающую ячейку до полного отсутствия сигнала спектральной поглощательной способности.

8.6.3 Отклонить поток газа с помощью двунаправленного клапана и перелить 1 см³ стандарта Hg 0,005 мкг/см³ (см. 8.3.1) в сосуд для реакции, выждать 1 мин. Затем позволить промывочному газу проходить до достижения пиковой точки на самописце и постепенного возврата сигнала к нулю. Ополоснуть колбу в соляной кислоте с концентрацией 1,2 моль/дм³ и затем в воде между анализами. Повторить с каждым стандартом, подготовленным согласно 8.3.2 - 8.3.4.

Примечание: В некоторых системах определения Hg регулировка расхода воздуха и обнуление оборудования производятся согласно техническим требованиям изготовителя.

8.6.4 Повторить 8.6.2 и 8.6.3 для каждой пробы, используя объемы от 0,5 см³ до 5 см³ (из общего объема 100 см³).

Примечание: В некоторых системах определения Hg стандартная кривая может использовать значения Hg 0,05 мкг, 0,1 мкг, 0,2 мкг, 0,5 мкг и 1,0 мкг.

8.6.5 Аналогично проанализировать 1 мл пробы, приготовленной для проверки на восстановление Hg по 8.5. Спектральная поглощательная способность для пробы должна быть не менее 95 % от спектральной поглощательной способности стандарта Hg 0,010 мкг/см³ (см. 8.3.2).

8.7 Расчет

8.7.1 После проведения анализа стандартов построить стандартную кривую, отображая высоту пиков в зависимости от микрограммов ртути (0 мкг, 0,005 мкг, 0,01 мкг, 0,02 мкг, 0,05 мкг, 0,10 мкг).

Примечание: В некоторых системах определения Hg стандартная кривая может использовать значения Hg 0,05 мкг, 0,1 мкг, 0,2 мкг, 0,5 мкг и 1,0 мкг.

8.7.2 Измерить высоту пика испытательной пробы и снять показания содержания ртути по стандартной кривой.

8.7.3 Вычислить массовую долю ртути, w_Hg, выраженную в микрограммах на грамм пробы, по Формуле (9):

(9)

где

- масса ртути в вываренной пробе, мкг;

m_о - масса первичной пробы, г;

V_о - объем вываренного раствора, см³ (100 см³ для данной процедуры);

- точный объем пробы, см³.

9 КАДМИЙ И СВИНЕЦ В БАРИТЕ ДЛЯ БУРОВЫХ РАСТВОРОВ

9.1 Принцип

9.1.1 Данный метод распространяется на определение кадмия (Cd) и свинца (Pb) в барите для буровых растворов. Атомная абсорбция (AA) используется для анализа, после вываривания пробы для гарантирования, что большая часть Cd и Pb в пробе растворена в водной среде.

9.1.2 Водная проба, содержащая расплавленные ионы Cd и Pb, распыляется и всасывается в пламя. Во время раздельных исследований лучи света с длиной волны 228,8 нм для кадмия и 283,3 нм для Pb пропускают через пламя в монохроматор и на датчик, который измеряет количество поглощенного света. Энергия света, поглощенная пламенем, является мерой концентраций Cd и Pb в пробе.

9.2 Реактивы и оборудование

9.2.1 Дистиллированная вода, соответствующая требованиям ГОСТ 6709-72.

Для подготовки всех реактивов, калибровочных стандартов и воды для растворения использовать дистиллированную воду.

9.2.2 Раствор соляной кислоты.

Добавить один объем концентрированной соляной кислоты (HCl) (марки х.ч.) в равный объем воды (1:1).

9.2.3 Азотная кислота (HNО₃) (марки х.ч.), концентрированная, химически чистая.

9.2.4 Нитрат кадмия (марки х.ч.), для основного раствора Cd (1 см³ раствора = 0,1 мг Cd, который эквивалентен стандарту с концентрацией Cd 100 мкг/см³ или 100 мг/дм³).

Взвесить 0,2744 г нитрата кадмия [Cd(NО₃)₂ 4H₂O, марки ч.д.а.], растворить в 200 см³ воды в колбе объемом 1000 см³. Добавить 20 см³ раствора соляной кислоты (см. 9.2.2) и довести водой до метки 1000 см³.

9.2.5 Нитрат свинца (марки х.ч.), для основного раствора Pb (1 см³ растворa = 1 мг Pb, который эквивалентен стандарту с концентрацией Pb 1 мг/см³ или 1 г/дм³).

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 22

	Гост 28408-89 межгосударственный стандарт тали ручные и кошки С до плюс 40 С, климатических исполнений у и Т, категорий размещения 1, 2, 3 и 4 по гост 15150, изготавливаемые для нужд народного...		Гост 27321-87 межгосударственный стандарт Гост 27321-87 Леса стоечные приставные для строительно-монтажных работ. Технические условия
	Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Гост 12 026-2015. Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные, знаки безопасности и разметка...		Гост 31972-2013 межгосударственный стандарт Гост 31972-2013 Автомобильные транспортные средства. Порядок и процедуры методов контроля установки газобаллонного оборудования
	Гост 30674-99 межгосударственный стандарт блоки оконные Приложение в система функциональных отверстий и внутрипрофильной канальной самовентиляции		Межгосударственный стандарт гост 21519-2003 Настоящий стандарт распространяется на оконные и балконные дверные блоки (далее "оконные блоки", "изделия"), изготавливаемые с использованием...
	Межгосударственный стандарт Гост 12 009-83 ссбт. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание (с Изменением n 1)		Гост 1510-84 межгосударственный стандарт нефть и нефтепродукты Гост 1510-84 Нефть и нефтепродукты. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение
	Межгосударственный стандарт газ природный Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-97 "Межгосударственная система стандартизации....		Межгосударственный стандарт Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-97 "Межгосударственная система стандартизации....
	Гост 30412-96 межгосударственный стандарт дороги автомобильные и аэродромы Гост 30412-96 Дороги автомобильные и аэродромы. Методы измерений неровностей оснований и покрытий		Межгосударственный стандарт Гост 0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и гост 2—2009 «Межгосударственная система стандартизации....
	Межгосударственный стандарт Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-2009 "Межгосударственная система стандартизации....		Межгосударственный стандарт Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-2009 "Межгосударственная система стандартизации....
	Межгосударственный стандарт электрооборудование взрывозащищенное часть 17 Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-2009 "Межгосударственная система стандартизации....		Межгосударственный стандарт электрооборудование взрывозащищенное часть 16 Гост 0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и гост 2-2009 "Межгосударственная система стандартизации....

Межгосударственный стандарт гост

Похожие: