Общая фармакопейная статья

Скачать 51.97 Kb.

Название	Общая фармакопейная статья
Тип	Статья

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Статья

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Количественное определение хлоридов ОФС

методом обратного осадительного титрования

в иммунобиологических лекарственных

препаратах Вводится впервые

Настоящая общая фармакопейная статья предназначена для определения хлоридов методом обратного осадительного титрования в иммунобиологических лекарственных препаратах (ИЛП) и их растворителях, не содержащих другие галогениды (иодиды, фториды, бромиды), окислители или соли ртути. Методы осадительного титрования основаны на реакциях осаждения определяемого компонента титрантом  раствором, образующим осадок с определяемыми компонентами.

Для проведения реакции осаждения при титриметрическом анализе необходимо соблюдение следующих условий:

осадок должен быть практически нерастворим;
выпадение осадка должно происходить достаточно быстро;
результаты титрования не должны искажаться явлениями адсорбции (соосаждения);
при титровании должна фиксироваться точка эквивалентности.

Ионы хлора (Cl‾) определяют тиоцианометрическим (роданометрическим, аргентометрическим) методам по Фольгарду (обратное титрование). В качестве титранта используют стандартный раствор аммония тиоцианата (аммония роданида) NH₄SCN, в качестве индикатора для определения точки эквивалентности  насыщенный раствор квасцов железоаммонийных (NH₄Fe(SO₄)₂ Х 12Н₂О).

Cущность метода обратного титрования по Фольгарду заключается в следующем: при добавлении к раствору, содержащему ионы хлора, избытка титрованного раствора серебра нитрата (AgNO₃) образуется осадок серебра хлорида (AgCl). Избыток серебра нитрата оттитровывают раствором аммония тиоцианата с образованием практически нерастворимого осадка серебра роданида (AgSCN) в присутствии индикатора  квасцов железоаммонийных. В точке эквивалентности ионы железа (Ш) взаимодействуют с тиоцианат-ионами (SCN‾), образуя растворимое комплексное соединение тёмно-красного цвета.

Процесс обратного титрования (по методу Фольгарда) протекает по следующей схеме реакций:

Cl ‾ + Ag ⁺ = ↓AgCl + Ag ⁺ (избыток)

Ag ⁺ (избыток) + SCN ‾ = ↓Ag SCN

Fe ^{3 +} + 3 SCN ‾ = [ Fe ( SCN)₃ ]

Определение хлоридов в лекарственных средствах

В коническую колбу вместимостью 50-100 мл вносят точный объём образца (А), содержащий 0,3-1,5 мг хлор-ионов (что при пересчёте соответствует 0,5-2,5 мг натрия хлорида), прибавляют 8-10 мл воды очищенной, а затем 5 мл (точный объём) 0,01М раствора серебра нитрата, 1,0 мл азотной кислоты концентрированной и перемешивают. Содержимое колбы нагревают, доводят до кипения, и осторожно по каплям прибавляют насыщенный раствор калия перманганата, не допуская вспенивания и выплёскивания, до получения фиолетово-коричневого окрашивания, не исчезающего в течение 5 мин выдерживания колбы при температуре кипения. К горячему испытуемому раствору на конце шпателя прибавляют глюкозу (40-140 мг) до исчезновения окраски.

Пробы охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора квасцов железоаммонийных и при непрерывном перемешивании избыток 0,01М раствора серебра нитрата медленно титруют 0,01М раствором аммония тиоцианата до появления отчетливой светлой коричневато-оранжевой окраски.

Параллельно проводят контрольный опыт с пробой, не содержащей испытуемый образец (А).

Количество ионов Cl ‾, вступивших в реакцию с AgNO₃ , определяют по разнице объёмов 0,01М раствора NH₄SCN, пошедшего на титрование контрольного и анализируемого растворов.

Содержание хлоридов (Х) в процентах вычисляют по формуле:

(V_кV_оп)×К×0,0003544

Х = -----------------------------------×100,

A

где: V_к – объем 0,01М раствора аммония тиоцианата, пошедшее на титрование контрольного раствора, мл;

V_оп – объем 0,01М раствора аммония тиоцианата, пошедшее на титрование испытуемого раствора, мл;

А – объем испытуемого раствора, взятого на анализ, мл;

К – поправочный коэффициент к молярности аммония тиоцианата;

0,0003544 – титр по хлор-иону*  количество хлоридов в г, соответствующее 1 мл 0,01М раствора аммония тиоцианата;

(*для пересчёта на натрия хлорид используют значение титра по натрия хлориду – 0,0005844), г/мл);

100 – коэффициент пересчёта в проценты.

Примечания

1. Приготовление испытуемого раствора – указывают в фармакопейной статье или нормативной документации.

2. Приготовление 0,1М титрованного раствора серебра нитрата. В мерной колбе вместимостью 1000 мл растворяют в воде очищенной 17 г серебра нитрата, доводят объём раствора водой очищенной до метки и перемешивают.

Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида, прокалённого при температуре 250-300ºС до постоянной массы, растворяют в 50 мл воды очищенной, добавляют 1,0 мл 5% раствора калия хромата (К₂СrO₄) и титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления слабой красновато-оранжевой окраски, не исчезающей при перемешивании.

Молярность приготовленного раствора серебра нитрата проверяют по формуле:
М=а/0,05844×V,
где: а – навеска натрия хлорида, г;

0,05844 – количество натрия хлорида, соответствующее 1 мл 1М раствора натрия хлорида, г/мл;

V – объём раствора серебра нитрата, пошедший на титрование навески натрия хлорида, мл.

При несоответствии заданной молярности раствор укрепляют или разводят до 0,1М, повторно проверяя титр раствора.

Раствор хранят в склянке из тёмного стекла с притёртой пробкой в защищённом от света месте при комнатной температуре.

3. Приготовление 0,01М раствора серебра нитрата. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 5 мл 0,1М титрованного раствора серебра нитрата, доводят объём раствора водой очищенной до метки и перемешивают. Раствор готовят перед использованием.

4. Приготовление 0,1М титрованного раствора аммония тиоцианата. В мерной колбе вместимостью 1000 мл в воде очищенной растворяют 7,6-8,0 г аммония тиоцианата, доводят объём раствора водой очищенной до метки и перемешивают.

Титр аммония тиоцианата устанавливают по 0,1М раствору серебра нитрата. К 20 мл 0,1М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды очищенной, 0,5 мл азотной кислоты концентрированной, 1 мл насыщенного раствора квасцов железоаммонийных и титруют приготовленным раствором аммония тиоцианата до появления светлой жидкости коричневато-оранжевой окраски. Молярность раствора аммония тиоцианата вычисляют по формуле:

М = М₀ × V₀/V,

где: М₀ – молярность 0,1 М раствора серебра нитрата, г;

V₀ – объём 0,1 М раствора серебра нитрата, мл;

V – объём 0,1 М раствора аммония тиоцианата, мл.

После определения титра раствор укрепляют или разводят до 0,1М раствора, повторно проверяя титр.

Возможно приготовление 0,1М раствора аммония тиоцианата из стандарт-титра в ампуле (фиксанала) согласно инструкции по применению.

5. Приготовление 0,01М раствора аммония тиоцианата. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 5 мл 0,1 раствора аммония тиоцианата, доводят объём раствора водой очищенной до метки и тщательно перемешивают. Раствор готовят перед использованием.

6. Приготовление насыщенного раствора квасцов железоаммонийных. В 100 мл воды очищенной растворяют 40 г квасцов железоаммонийных, фильтруют, добавляют 16% раствор азотной кислоты до перехода коричневой окраски в желтовато-зелёную. Раствор хранят во флаконе из тёмного стекла в защищённом от света месте при комнатной температуре.

7. Определение поправочного коэффициента к молярности аммония тиоцианата. Поправочный коэффициент определяют как отношение теоретически заданного объёма титранта (5 мл) к его объёму в контрольном эксперименте (5/V_к). Показатель поправочного коэффициента должен находиться в пределах 1±0,02.

Похожие:

	Общая фармакопейная статья Требования данной статьи не распространяются на лекарственное растительное сырье и лекарственные растительные препараты		Общая фармакопейная статья ...
	Общая фармакопейная статья Требования данной статьи распространяются на методы определения стабильности лекарственных средств промышленного производства, которые...		Общая фармакопейная статья ЛС, содержащих живые микроорганизмы, а также вспомогательные вещества и полупродукты. Кроме того, указанные методы используются при...
	Государственный стандарт качества лекарственного средства общая фармакопейная статья Успешное выполнение многих фармакопейных испытаний и методик количественного и качественного анализа требуют регулирования или поддержания...		Государственный стандарт качества лекарственного средства общая фармакопейная статья Настоящая офс устанавливает общие требования к отбору проб (выборок) произведённых (изготовленных) лекарственных средств, а также...
	Общая фармакопейная статья Лекарственные формы для ингаляций – жидкие или твердые лекарственные формы, предназначенные для введения в легкие действующего вещества...		Фармакопейная статья Одержит не менее 90,0 и не более 115,0 от заявленного количества кларитромицина C38H69NO13
	Фармакопейная статья Действующим началом препарата являются иммуноглобулины класса g (Ig G), обладающие специфической активностью к ортопоксвирусам		Фармакопейная статья Действующим началом препарата являются иммуноглобулины класса g (IgG), обладающие специфической активностью к ортопоксвирусам
	Общая фармакопейная статья Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов осуществляется в соответствии с офс «Хранение...		Фармакопейная статья желатин фс желатин В результате гидролиза получают гелеобразующий или негелеобразующий желатин. Требования данной статьи распространяются на оба сорта...
	Фармакопейная статья Одна прививочная доза должна содержать не менее 106 оое (оспообразующих единиц). Вакцина выпускается с растворителем  50 раствором...		Фармакопейная статья Вакцина предназначена для вакцинации детей с двухлетнего возраста, подростков и взрослых на первом этапе при двухэтапном методе вакцинации;...
	Фармакопейная статья Антигены получают из очищенного вируса или очищенных вирусов гриппа типов а и В, одного, двух или трех штаммов, выращенных раздельно...		Общая редакция и вступительная статья кандидата психологических наук Г. В. Бурменской

Руководство, инструкция по применению