Жирное масло, получаемое из печени рыб: трески атлантической
|
Скачать 255.08 Kb.
|
1 2
|
Рыбий жир ФС Взамен ГФ X, ст. 476 Жирное масло, получаемое из печени рыб: трески атлантической - Gadus morrhua Linne, трески балтийской - Gadus morrhua callarias Linne, пикши - Melanogrammus aeglefinus L., путассу северной - Micromesistius poutaussou (Risso) семейства тресковых - Gadidae или из печени макроруса тупорылого - Coryphaenoides rupestris G. семейства макрорусовые - Macrouride, содержащее ретинол, колекальциферол и омега-3 жирные кислоты (эйкозопентаеновой кислоты - не менее 13 %; докозагексаеновой кислоты – не менее 9 %; сумма полиненасыщенных жирных кислот – не менее 28 %), и применяемое в качестве лекарственного средства. Описание. Прозрачная маслянистая жидкость от светло-желтого до желтого цвета со слабым характерным запахом. Растворимость. Практически нерастворима в воде, мало растворима в спирте 96 %, очень легко растворима в хлороформе. Подлинность. УФ-спектр испытуемого раствора, полученного для количественного определения ретинола, в интервале длин волн от 240 нм до 360 нм должен иметь максимум поглощения при (325 ± 2) нм. На хроматограмме испытуемого раствора, полученного для количественного определения колекальциферола, должен регистрироваться основной пик с временем удерживания, соответствующим времени удерживания пика на хроматограмме раствора сравнения. На хроматограмме испытуемого раствора, полученного при испытании по показателю «Состав жирных кислот», должны регистрироваться основные пики с временами удерживания, соответствующие временам удерживания основных пиков на хроматограмме раствора стандартных образцов (эйкозопентаеновая кислота и докозагексаеновая кислота). Плотность. От 0, 917 до 0,927 г/см3 в соответствии с требованиями ОФС «Плотность». Показатель преломления. От 1,477 до 1,484 в соответствии с требованиями ОФС «Рефрактометрия». Цветность. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение окраски жидкостей», метод 1. Субстанция должна выдерживать сравнение со стандартным раствором, приготовленным следующим образом: к 3,0 мл красного исходного раствора прибавляют 25,0 мл желтого исходного раствора, доводят хлористоводородной кислоты раствором 1 % до 50,0 мл и перемешивают. Перекисное число. Не более 10,0 в соответствии с ОФС «Перекисное число», метод 1. Число омыления. От 180 до 196 в соответствии с требованиями ОФС «Число омыления». Йодное число. От 140 до 175 в соответствии с требованиями ОФС «Йодное число». Кислотное число. Не более 2,0 в соответствии с требованиями ОФС «Кислотное число». Анизидиновое число. Не более 30,0 в соответствии с требованиями ОФС «Анизидиновое число». Неомыляемые вещества. Не более 2,0 %. Испытание проводят весовым методом. Около 3 г (точная навеска) субстанции помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл свежеприготовленного раствора калия гидроксида 2 М спиртового и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч, периодически перемешивая круговыми движениями. Охлаждают до температуры ниже 25 С и количественно переносят содержимое колбы в делительную воронку вместимостью 500 мл с помощью 100 мл воды. Полученный раствор осторожно встряхивают с эфиром, свободным от пероксидов, трижды по 100 мл. Все эфирные извлечения собирают в отдельную делительную воронку, в которую предварительно помещают 40 мл воды, осторожно встряхивают в течение нескольких минут, оставляют до полного расслоения смеси, затем отбрасывают водный слой. Эфирный слой промывают двумя порциями воды, по 40 мл каждая. Затем промывают поочередно 40 мл калия гидроксида раствором спиртовым 3 % и 40 мл воды, повторяя данную процедуру три раза. Затем эфирный слой несколько раз промывают 40 мл воды до отсутствия щелочной реакции в водном слое по фенолфталеину. Эфирный слой количественно переносят в доведенную до постоянной массы колбу (m2) с помощью эфира, свободного от пероксидов. Эфир отгоняют с соответствующими предосторожностями и к остатку прибавляют 6 мл ацетона. Затем аккуратно удаляют растворитель в потоке воздуха. Остаток в колбе сушат до постоянной массы при температуре от 100 до 105 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (m1). Содержание неомыляемых веществ в процентах (Х, %) вычисляют по формуле: (m1 – m2)  Х = --------------------- a где m1 – масса колбы с сухим остатком, г; m2 – масса пустой колбы, г; а – навеска субстанции, г. Остаток растворяют в 20 мл спирта 96 %, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида спиртовым. Если объем 0,1 М раствора натрия гидроксида спиртового, пошедшего на титрование, более 0,2 мл, расслоение слоев прошло не полностью; при этом взвешенный остаток не может рассматриваться как «Неомыляемые вещества». Испытание следует повторить. Стеарин. 10 мл субстанции нагревают до 60 – 90 С, затем охлаждают с помощью ледяной бани до 0 С и выдерживают в течение 3 ч при этой температуре. Субстанция должна быть прозрачной. При необходимости, отделяют нерастворимые вещества фильтрованием образца после нагревания. Тяжелые металлы (медь, свинец, цинк) и мышьяк. Содержание меди – не более 0,0001 %; свинца - не более 0,00005 %; цинка – не более 0,0004 %; мышьяка – не более 0,00005 %. Испытание проводят атомно-абсорбционным методом; расчет содержания кадмия, мышьяка, свинца осуществляют методом калибровочной кривой в соответствии с требованиями ОФС «Атомно-эмиссионная спектрометрия», используя метод микроволновой (при наличии соответствующего лабораторного оборудования) или сухой минерализации. Приготовление растворов. Магния нитрата раствор (2). 17,3 г магния нитрата растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 70 мл воды, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают. Аммония дигидрофосфата раствор. 10,0 г аммония дигидрофосфата растворяют в 80 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают. Азотной кислоты раствор 1 %. 8,0 мл азотной кислоты разведенной 12,5 % помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Микроволновая минерализация. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции помещают в воздухонепроницаемый реакционный сосуд, прибавляют 6 мл кислоты азотной, свободной от тяжелых металлов, 4 мл кислоты хлористоводородной, свободной от тяжелых металлов, и перемешивают. Реакционный сосуд помещают в микроволновое лабораторное оборудование с селективной мощностью от 0 до 630 Вт и программируют нагревание следующим образом: - от 0 до 15 мин – 80 % мощности; - от 15 до 20 мин – 100 % мощности; - от 20 до 40 мин – 80 % мощности. По окончании программы сосуд охлаждают на воздухе, прибавляют 4 мл кислоты серной, свободной от тяжелых металлов, и повторяют программу нагрева. После охлаждения на воздухе полученный прозрачный и бесцветных раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл с помощью воды дважды по 15 мл. Затем в мерную колбу прибавляют 1,0 мл раствора магния нитрата, 1,0 мл раствора аммония дигидрофосфата, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт с добавлением тех же реактивов и выполняют минерализацию в аналогичных с испытуемой субстанцией условиях. Сухая минерализация. Около 3 г (точная навеска) субстанции помещают в фарфоровый тигель, осторожно обугливают на плитке до прекращения выделения дыма, затем озоляют в муфельной печи при температуре 550 С. Остаток в тигле растворяют при нагревании в водном растворе азотной кислоты (1 : 1) из расчета 1-5 мл на навеску (в зависимости от зольности субстанции). Раствор выпаривают до удаления свободной влаги, полученный осадок растворяют в 15 мл азотной кислоты раствора 1 %, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем содержимого колбы тем же растворителем до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт с добавлением тех же реактивов и выполняют минерализацию в аналогичных с испытуемой субстанцией условиях. Рабочие стандартные растворы токсичных элементов для построения калибровочного графика готовят из исходных стандартных растворов с аттестованной концентрацией элементов (ГСО меди, мышьяка, свинца, цинка) последовательным разбавлением их 1 % раствором азотной кислоты до требуемых значений рабочего диапазона измерений. Содержание элементов в растворе не должно выходить за пределы содержания рабочего диапазона измерений. В случае превышения пределов рабочего диапазона измерений разбавление проб производится 1 % раствором азотной кислоты. В качестве нулевого стандарта применяется 1 % раствор азотной кислоты. Приготовление растворов. Приготовление основных стандартных растворов. 1. Стандартные растворы меди готовят разбавлением стандартного раствора меди с концентрацией ионов меди 1 мг/мл (ГСО 7764-2000 или аналогичный). Стандартный раствор А меди с концентрацией 1000 мкг/л. 1 мл раствора ГСО меди с концентрацией ионов меди 1 мг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем азотной кислоты раствором 1 % до метки и перемешивают. Стандартный раствор Б меди с концентрацией 10 мкг/л. 1 мл раствора стандартного раствора А меди с концентрацией ионов меди 1000 мкг/л помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем азотной кислоты раствором 1 % до метки и перемешивают. Стандартный раствор В меди с концентрацией 20 мкг/л. 2 мл раствора стандартного раствора А меди с концентрацией ионов меди 1000 мкг/л помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем азотной кислоты раствором 1 % до метки и перемешивают. Стандартный раствор Г меди с концентрацией 30 мкг/л. 3 мл раствора стандартного раствора А меди с концентрацией ионов меди 1000 мкг/л помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем азотной кислоты раствором 1 % до метки и перемешивают.
концентрацией 1 мг/мл (ГСО 7877-2000 или аналогичный). Стандартный раствор А свинца с концентрацией 1000 мкг/л. 1 мл ГСО свинца с концентрацией ионов свинца 1 мг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем азотной кислоты раствором 1 % до метки и перемешивают. Стандартный раствор Б свинца с концентрацией 10 мкг/л. 1 мл стандартного раствора А свинца с концентрацией ионов свинца 1000 мкг/л помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем азотной кислоты раствором 1 % до метки и перемешивают. Стандартный раствор В свинца с концентрацией 20 мкг/л. 2 мл стандартного раствора А свинца с концентрацией ионов свинца 1000 мкг/л помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем азотной кислоты раствором 1 % до метки и перемешивают. Стандартный раствор Г свинца с концентрацией 30 мкг/л. 3 мл стандартного раствора А свинца с концентрацией ионов свинца 1000 мкг/л помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем азотной кислоты раствором 1 % до метки и перемешивают. 3. Стандартные растворы цинка готовят разбавлением стандартного раствора цинка с известной концентрацией ионов цинка 1 мг/мл (ГСО 7770-2000 или аналогичный). Стандартный раствор А цинка с концентрацией 1 мг/л. 0,5 мл ГСО цинка с концентрацией ионов цинка 1 мг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем раствором азотной кислоты 1 % до метки и перемешивают. Стандартный раствор Б цинка с концентрацией 2 мг/л. 1 мл ГСО цинка с концентрацией ионов цинка 1 мг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем раствором азотной кислоты 1 % до метки и перемешивают. Стандартный раствор В цинка с концентрацией 3 мг/л. 1,5 мл ГСО цинка с концентрацией ионов цинка 1 мг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствором азотной кислоты 1 % до метки и перемешивают. 4. Стандартные растворы мышьяка готовят разбавлением ГСО мышьяка с концентрацией мышьяка 0,1 мг/мл (ГСО 7344-96 или аналогичный). Стандартный раствор А мышьяка с концентрацией 1000 мкг/л. 1 мл ГСО мышьяка с концентрацией ионов мышьяка 0,1 мг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствором азотной кислоты 1 % до метки и перемешивают. Стандартный раствор Б мышьяка с концентрацией 10 мкг/мл. 1 мл стандартного раствора А мышьяка с концентрацией ионов мышьяка 1000 мкг/л помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствором азотной кислоты 1 % до метки и перемешивают. Стандартный раствор В мышьяка с концентрацией 20 мкг/мл. 2 мл стандартного раствора А мышьяка с концентрацией ионов мышьяка 1000 мкг/л помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствором азотной кислоты 1 % до метки и перемешивают. Стандартный раствор Г мышьяка с концентрацией 30 мкг/мл. 3 мл стандартного раствора А мышьяка с концентрацией ионов мышьяка 1000 мкг/л помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствором азотной кислоты 1 % до метки и перемешивают. При необходимости используют стандартные растворы других концентраций. Построение калибровочного графика, измерение концентрации элемента в испытуемом растворе и растворе контрольного опыта проводят согласно инструкции по эксплуатации атомно-абсорбционного спектрометра. Для проведения измерений используют наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн: медь – 324,8 нм; свинец – 283,3 нм; цинк –307,6 нм; мышьяк – 193,7 нм. В качестве источника излучения используют лампы с полым катодом на медь, мышьяк, свинец, цинк. Содержание определяемых элементов в субстанции в процентах (Х, %) вычисляют по формуле: (Сх  - Ск  V  NХ = --------------------------, a  где Сх - концентрация элемента в испытуемом растворе, мкг/л;N – разведение испытуемого раствора; Cк- концентрация элемента в растворе контрольного опыта, мкг/л; V - исходный объем испытуемого раствора, л; а - навеска испытуемой субстанции, г; 104 – коэффициент пересчета мкг/г в проценты. Ртуть. Не более 0,00003 %. Испытание проводят атомно-абсорбционным методом. Приготовление растворов. Растворы калия дихромата. Основной раствора калия дихромата. 20 г калия дихромата растворяют в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 500 мл, прибавляют 50 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Срок хранения раствора в темной склянке с притертой пробкой 6 месяцев. Фоновый раствор калия дихромата. 5 мл основного раствора калия дихромата помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Фоновый раствор используется для разбавления рабочих и калибровочных растворов. Срок хранения раствора в темной склянке с притертой пробкой 1 месяц. Стандартные раствора ртути готовят разведением ГСО ртути с концентрацией ионов ртути 1 мг/мл (ГСО 7343-96 или аналогичный). Стандартный раствор А ртути с концентрацией 10000 мкг/л. 1 мл ГСО ртути с концентрацией ионов ртути 1 мг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем фоновым раствором до метки и перемешивают. Стандартный раствор Б ртути с концентрацией 100 мкг/л. 1 мл стандартного раствора А ртути с концентрацией ртути 10000 мкг/л помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем фоновым раствором до метки и перемешивают. Стандартный раствор В ртути с концентрацией 10 мкг/л. 10 мл стандартного раствора Б ртути с концентрацией ртути 100 мкг/л помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем фоновым раствором до метки и перемешивают. Калибровочные растворы готовят в день проведения анализа. Калибровочный раствор 1. 10 мл стандартного раствора В ртути с концентрацией ртути 10 мкг/л, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержимое колбы доводят фоновым раствора до метки и перемешивают (концентрация ртути в калибровочном растворе 1,0 мкг/л). Калибровочный раствор 2. 5 мл стандартного раствора В ртути с концентрацией ртути 10 мкг/л, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержимое колбы доводят фоновым раствора до метки и перемешивают (концентрация ртути в калибровочном растворе 0,5 мкг/л). Калибровочный раствор 3. 2 мл стандартного раствора В ртути с концентрацией ртути 10 мкг/л, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержимое колбы доводят фоновым раствора до метки и перемешивают (концентрация ртути в калибровочном растворе 0,2 мкг/л). Калибровочный раствор 4. 1 мл стандартного раствора В ртути с концентрацией ртути 10 мкг/л, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержимое колбы доводят фоновым раствора до метки и перемешивают (концентрация ртути в калибровочном растворе 0,1 мкг/л). Хлористоводородная кислота разведенная. 20 г хлористоводородной кислоты концентрированной, свободной от тяжелых металлов, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 70 мл воды, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным. Восстанавливающий реагент. 50 г олова(II) хлорида растворяют в мерной колбе вместимостью 500 мл в 100 мл хлористоводородной кислоты разведенной, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают (концентрация олова(II) хлорида 10 г/л). Раствор используют свежеприготовленным. Испытуемый раствор. Около 1 г (точная навеска) субстанции помещают в круглодонную колбу для деструкции вместимостью 250 мл для проведения «мокрой» минерализации, прибавляют 20 мл смеси азотной кислоты концентрированной и серной кислоты концентрированной в соотношении (1 : 1) по объему. Колбу соединяют с обратным холодильником и выдерживают в водяной бане с температурой (60 ÷ 70) С в течение 15 мин. Затем колбу помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. По истечении указанного срока в колбу через обратный холодильник осторожно по каплям прибавляют 30 мл воды, и оставляют на кипящей водяной бане в течение 60 мин. Минерализацию проводят до осветления придонного слоя. По окончании минерализации колбу удаляют из бани, охлаждают и промывают 10 мл горячей воды. Реакционную смесь фильтруют через фильтр смоченный фоновым раствором, в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят содержимое колбы этим же раствором до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт, добавляя те же реактивы, в условиях аналогичных проведения минерализации испытуемой субстанции. Анализ проводят с помощью подходящего оборудования, например атомно-абсорбционного спектрометра с электротермическим атомизатором с использованием генератора ртутно-гидридного в качестве приставки по методу «холодного пара». Допускается использование альтернативного оборудования, обеспечивающего определение ртути в приведенном диапазоне концентраций калибровочных растворов с уточнением параметров выполняемого определения. Построение калибровочного графика, измерение концентрации элемента в испытуемом растворе и растворе контрольного опыта проводят согласно инструкции по эксплуатации атомно-абсорбционного спектрометра. Для проведения измерений используют линию поглощения ртути - 253,7 нм. В качестве источника излучения используют ртутную лампу с полым катодом. В емкости – стаканы ртутно-гидридного генератора перед измерением помещают по 10 мл фонового, испытуемого, стандартных растворов и по 1,5 мл раствора олова(II) хлорида. Содержание ртути в субстанции в процентах (Х, %) вычисляют по формуле: (Сх – Ск) · V Х = ----------------- a 104где Сх –концентрация ртути в испытуемом растворе, мкг/л; Ск – концентрация ртути в растворе контрольного опыта, мкг/л; а – навеска испытуемой субстанции, г; V – исходный объем раствора, полученный после пробоподготовки, л; 104 – коэффициент пересчета из мкг/г в %. |
1 2
Похожие:
 |
Временная инструкция о мероприятиях по борьбе с миксобактериозами лососевых рыб общие положения Миксобактериозы широко распространенные бактериальные заболевания пресноводных рыб, вызывающие поражения жабр и кожи рыб при их выращивании... |
 |
Аланинаминотрансфераза диас Сt и aлt применяется для дифференциации повреждения печени от повреждения сердечной или скелетных мышц. Соотношение aсt к aлt используется... |
|
Hard Wax Oil Натуральное масло, с твердым воском для внутренних работ характеристики продукта В основу окислительного отверждающего Масла с твердым воском входят такие возобновляемые натуральные ингредиенты, как масло из сосновой... |
|
Временная инструкция о мероприятиях по предупреждению и ликвидации болезней прудовых рыб С целью предупреждения инфекционных и инвазионных болезней рыб в прудовых и других рыбоводных хозяйствах рекомендуется |
|
Временная инструкция Небольшая глубина прудов (до 2 3 м), быстрое прогревание воды выше 17°, обилие промежуточных хозяев, большая концентрация рыб, разновозрастные... |
|
Инструкция о мероприятиях по борьбе с бранхиомикозом рыб общие положения Бранхиомикоз опасное инфекционное (микозное) заболевание рыб разных видов и возрастов, возникающее в прудовых, садковых рыбоводных... |
|
М. Д. Махлин (среда обитания, обзор рыб и растений) Ю. А. Митрохин (корма и кормление, как создается новое); Г. Л. Куприянов (практика аквариумной гидрохимии); канд биол наук А. Е.... |
|
Перечень лекарственных средств, подлежащих изъятию из обращения Облепиховое масло, масло для приема внутрь и наружного применения 100мл (флаконы темного стекла) |
|
Председатель закупочной комиссии Ингалип (Сульфаниламид растворимый 750мг, сульфатиазол натрия 750мг, тимол15мг, масло эвкалипт15мг, масло мята15мг) |
|
Формулярный перечень лекарственных препаратов и медицинских изделий,... Душицы обыкновенной масло + мяты перечной масло + фенобарбитал + этилбромизовалерианат |
|
Белок Снижение концентрации общего белка наблюдается при нарушениях синтеза белка в печени, потерях белка при повреждениях почек, расстройствах... |
|
Масла для двухтактных двигателей на потребительском рынке России Существуют двухтактные двигатели с отдельной системой подачи масла в картер, но сути дела это не меняет: масло по-прежнему сгорает... |
|
Правила содержания двигателя. Моторное масло. Перед началом эксплуатации... Проверьте жидкость в бачке. Если недостаточно – долейте. Если жидкость ниже отметки «low» долейте жидкость до отметки «full» |
|
Исследование генетического разнообразия и процессов видообразования... ... |
|
Лекарственно-индуцированные поражения печени у больных туберкулезом... |
|
Масло вазелиновое, водно-спиртовые |