Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Физико-химические методы анализа»

Скачать 0.55 Mb.

Название	Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Физико-химические методы анализа»
страница	7/7
Тип	Методические указания

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Методические указания

1 2 3 4 5 6 7

Таблица 1. Используемые стандартные образцы

ГСОРМ	Номер госреестра (раздел Стандартные образцы»)	Состав стандартного раствора	Концентрация металла в ГСО
16 17 19	ГСО 3399-86 ГСО 3400-86 ГСО 3402-86	Cd, Ba, Be, Ge, W, Zr, Pb, Ni, Cu, Mn, Co, Li, Sr, Zn, Mg, Al, Ca, Fe	0.1 мг/см³ 0.5 мг/см³ 2.5 мг/см³ 5.0 мг/см³

Приготовление растворов кадмия и др. металлов.

Из раствора ГСОРМ-16 готовят раствор кадмия с концентрацией 10 мкг/см³. Для этого 2 ампулы ГСОРМ-16 с концентрацией металлов (кадмий, барий, бериллий, германий, вольфрам, цирконий) 0.1 мг/см³ вскрывают и переливают в сухую пробирку вместимостью 20 см³. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см³ раствора ГСОРМ-16, доводят до метки 1М раствором азотной кислоты, перемешивают. Полученный раствор с концентрацией кадмия и других перечисленных выше металлов 10 мкг/см³ используют для приготовления градуировочных растворов.

Градуировочные растворы с концентрацией металлов (Cd, Ba, Be, Ge, W, Zr) 0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 мкг/см³ готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят соответственно 0.5, 1.0,2.0, 5.0,10.0 и 20.0 см³ раствора с концентрацией 10 мкг/см³, доводят раствор во всех колбах до метки 1М раствором азотной кислоты, перемешивают.

Приготовление растворов свинца, никеля, меди и др.

Из раствора ГСОРМ-17 готовят раствор с концентрацией свинца, никеля, меди и др. 10 мкг/см³. Для этого 2 ампулы ГСОРМ-17 с концентрацией металлов (свинец, никель, медь, марганец, кобальт, литий, стронций) 0.5 мг/см³ вскрывают и переливают в сухую пробирку вместимостью 20 см³. В мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают 10 см³ раствора ГСОРМ-17, доводят до метки 1М раствором азотной кислоты, перемешивают. Полученный раствор с концентрацией металлов 100 мкг/см³ используют для приготовления градуировочных растворов. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Градуировочные растворы с концентрацией металлов (Pb, Ni, Си, Mn, Co, Li, Sr) 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0 и 20.0 мкг/см³ готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят соответственно 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0 и 20.0 см³ раствора с концентрацией 100 мкг/см3, доводят раствор во всех колбах до метки 1М раствором азотной кислоты, перемешивают.

Приготовление растворов цинка и др. металлов.

Вскрывают 1 ампулу ГСОРМ-19 с концентрацией металлов (цинк, магний — 2.5 мг/см³; алюминий, кальций, железо — 5.00 мг/см³) и переливают в сухую пробирку вместимостью 10 см³.В мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают 2 см³ раствора ГСОРМ-19, доводят до метки 1М раствором азотной кислоты, перемешивают. Полученный раствор с концентрацией металлов: 100 мкг/см³ цинка и магния и 200 мкг/см³ алюминия, кальция и железа используют для приготовления градуировочных растворов. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде^².

Определение гигроскопической воды в пробах почвы

Для пересчета воздушно-сухой на абсолютно-сухую пробу почвы необходимо провести определение гигроскопической воды в пробах почвы. Массу абсолютно-сухой пробы почвы следует рассчитывать по формуле:

где m_сух - масса абсолютно- сухой почвы, г;

m_воз - масса воздушно-сухой почвы, г;

К-коэффициент пересчета.

Для определения массы воздушно-сухой пробы почвы в предварительно взвешенные с точностью до 0.01 г сухие стаканчики с притертыми крышками (бюксы) следует взять на аналитических весах навески воздушно-сухой пробы (около 1.00 г с точностью до 0.01 г). Количество навесок — не менее 3-х.

Коэффициент К определяют по формуле:

K = (100-g)/100

где g — содержание гигроскопической воды в пробах почвы, %.

Для определения содержания гигроскопической воды (g) в пробах почвы бюксы с воздушно-сухими пробами почвы ставят открытыми в сушильный шкаф с температурой (105—115)°С и выдерживают в течение 3-х часов. Затем бюксы закрывают крышками и переносят в эксикатор (с ангидридом или безводным хлористым кальцием) и после остывания (через 20 мин) взвешивают на аналитических весах. После взвешивания пробы снова нагревают в течение 2-х часов, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Процесс высушивания продолжают до получения постоянной массы сухой пробы (m_сух), которую находят с учетом массы бюкса.

Содержание гигроскопической влаги в почве (в %) находят по формуле:

Проведение анализа
Кислотная экстракция металлов из проб почвы^³
В колбу вместимостью 50 см³ берут навеску воздушно-сухой пробы массой около 2.00 г с точностью до 0.01 г. К навеске приливают цилиндром 10 см³ 5М азотной кислоты (соотношение навеска : кислота = 1:5). Вращательным движением колбы осторожно смачивают и перемешивают пробу почвы.

Колбы закрывают крышками-холодильниками или полиэтиленовой пленкой, прикрепленной к горловине колбы полиэтиленовой лентой (отрезанной от полиэтиленовой пленки). Пленку следует слегка утопить внутрь горловины колбы, а для выхода газов в ней сделать отверстия диаметром 0.1—0.5 мм неметаллической острой палочкой.

Закрытые колбы устанавливают в кипящую водяную баню (температура 100°С; допускается нагревание на закрытой электроплитке при медленном кипении раствора в колбе) и выдерживают в течение трех часов. Пробу почвы с раствором перемешивают через каждый час нагревания круговыми движениями колбы. Для предотвращения опрокидывания колб в водяной бане можно использовать крышку с отверстиями, изготовленную из фольги или другого материала. В отверстиях крышки фиксируют горловины колб.

Через 3 часа колбы извлекают из водяной бани и охлаждают до комнатной температуры. После остывания раствор фильтруют через фильтр с «красной» или «белой» лентой в мерную колбу вместимостью 50 см³, промывая пробу на фильтре и в конической колбе бидистиллированной водой (приблизительно 30 см³). Полученный фильтрат доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают и переносят в полиэтиленовый флакон вместимостью 50 см³. В полученном кислотном экстракте определяют содержание тяжелых металлов атомно-абсорбци-онным методом.

Спектрометрические измерения
Включают атомно-абсорбционный спектрометр за 30 мин. до начала измерений и устанавливают спектральную лампу определяемого элемента. При работе на спектрометре руководствуются инструкцией по эксплуатации.

Устанавливают оптимальные аппаратурные параметры (ток лампы, длину волны, ширину щели, тип и рабочую высоту пламени, соотношение горючий газ: окислитель) для определения металлов в полученном при разложении пробы растворе.

Распыляют в пламя бидистиллированную воду и устанавливают нулевую линию прибора.

Последовательно распыляют в пламя несколько градуировочных растворов (не менее 3-х) и серию проб и регистрируют соответствующие им показания прибора. Операцию повторяют 2 раза, при построении градуировочного графика и расчете концетрации металла в растворе используют средние арифметические величины сигналов.

По градуировочному графику определяют концентрацию металла в растворе, полученном при разложении пробы.

Построение градуировочного графика

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию определяемого элемента в градуировочном растворе в мкг/см³; на оси ординат -соответствующую величину аналитического сигнала (среднее значение из 2 измерений).

Обработка результатов.

Метод расчета и используемые формулы
Содержание определяемого элемента в воздушно-сухой пробе почвы (X) в мг/кг рассчитывают по формуле:

где: с — концентрация определяемого металла в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/см³,

V— объем раствора, в который переведена навеска, см³;

m — масса навески воздушно-сухой пробы, г.

За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Содержание металла в абсолютно -сухой пробе почвы (X') определяют по формуле:

где: X — массовая доля определяемого металла в воздушно-сухой пробе почвы, мг/кг;

g — содержание гигроскопической влаги в пробе почвы, %.

Показатели точности методики

Значения показателей точности измерений массовой доли содержащихся в почве тяжелых металлов приведены в таблице 2.
Таблица2. Показатели точности анализа.

Определяемый металл	Случайная составляющая погрешности измерений, (показатель воспроизводимости, %) В	Систематическая составляющая погрешности измерений (показатель правильности, %) Д
Медь Свинец Цинк Никель Кадмий	2.2, равн. 2.8, равн. 2.4, равн. 2.2, равн. 3.2, равн.	— 11 (от— 18 до —4) — 9 (от—13 до —5) — 18 (от —24 до —12) — 9 (от— 12 до —6) — 35 (от —47 до —23)

Окончательный результат с учетом показателей точности выражают в виде:

(1+ Д/100)Х ± 1.4XВ/100, (

= 0.95).

ЛИТЕРАТУРА

Основная

Практическое руководство по физико-химическим методам анализа / Под ред. И.П. Алимарина, В.М. Иванова.- М.: МГУ, 1987.- 205 с.
Дорохова Е. Н., Прохорова Г. В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. – М.: Высшая школа, 1991.- 256 с.
Цитович И.К. Курс аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1994. - 495 с.
Основы аналитической химии. Учебник для вузов/ Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова.- М.: Высшая школа, 2002. - Кн. 2: Методы химического анализа.- 494 с.
В. П. Васильев. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.:Дрофа, 2003. –384 с.

Дополнительная

Г. Юинг. Инструментальные методы химического анализа.- М.:Мир, 1989.-608с.
Ю.А. Карпов, А.П. Савостин. Методы пробоотбора и пробоподготовки. – М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003.- 243 с.
Физико-химические методы исследования почв. Под ред. Н. Г. Зырина, Д. С. Орлова.- М.: Изд-во МГУ, 1980, 382 с.

СОДЕРЖАНИЕ

Математическая обработка результатов анализа.

Метод статистической обработки.

Обработка результатов прямых измерений…………………………………………..3

Методы молекулярной спектроскопии.

Фотометрический анализ……………………………………………………………6

Лабораторная работа №1. Определение концентрации тиоцианата железа (III) в растворе фотоэлектроколориметрическим методом………………………………..12
Лабораторная работа №2. Спектрофотометрическое содержание марганца в растворе……………………………………………………………………………………19

Рефрактометрический метод анализа.

Теоретические основы метода……………………………………………………….21

Лабораторная работа №3. Определение концентрации этанола в водном растворе………………………………………………………………………………..26

Поляриметрический анализ.

Теоретические основы метода………………………………….……………………29
Лабораторная работа №4. Определение сахаров в водном растворе……………...31
Атомно- абсорбционный спектральный анализ.

Теоретические основы метода………………………………………………………..33
Лабораторная работа №5. Определение содержания кислоторастворимых форм металлов (меди, свинца, никеля, кадмия) в почвах атомно-абсорбционным методом……………………………………………………………………………………..35

1 Данная работа выполняется в лаборатории биологических анализов ВГАУ

2 Все растворы для построения градуировочной кривой готовят лаборанты

3 Пробы для анализа готовят лаборанты. Студенты изучают методику кислотной экстракции металлов из проб почвы теоретически, либо выполняют предварительную подготовку проб в лаборатории биологических анализов факультативно.

1 2 3 4 5 6 7

Похожие:

	Методические указания к лабораторным работам «спектрофотометрический анализ» Методические указания к лабораторным работам «спектрофотометрический анализ» по спецкурсу «оптические методы анализа» для студентов...		Методические указания к лабораторным занятиям по дисциплине «Физико-химические... Методические указания предназначены в помощь студентам буровых специальностей очной и заочной формы обучения по приобретению практических...
	Методические указания к лабораторным работам по дисциплине “ Методические указания к лабораторным работам по дисциплине “Нормативные документы и должностные инструкции” / А. Г. Куприянов, А....		Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «микроэлектронные устройства» Горохов А. В, Пичугина Л. П. Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Микроэлектронные устройства». – М.: Ргу...
	О. Р. Никитин Специализация по теме диссертации Методические указания... Методические указания к лабораторным работам предназначены для бакалавров направления 210400 «Радиотехника» и специальности 210600...		Методические указания к лабораторным работам №№1÷4 по дисциплине «Web-программирование» Отчеты по лабораторным работам оформляются в электронном виде с именами авт-500 Иванов, Петров (лр1). doc (или . docx, . rtf, *....
	Методические указания к лабораторным работам по курсу «Новые разделы информатики» Данные методические указания «Мультимедиа технологии»к лабораторным работам могут быть полезны студентам и преподавателям смежных...		Методические указания к лабораторным работам по курсу «Новые разделы информатики» Данные методические указания «Мультимедиа технологии»к лабораторным работам могут быть полезны студентам и преподавателям смежных...
	Методические указания к лабораторным и домашним работам по дисциплине «Операционные системы»		Вычислительная техника ” схемотехника методические указания к лабораторным работам самара 2000 Схемотехника: Метод указания к лабораторным работам / Самар гос техн ун-т; Сост. И. В. Воронцов, В. П. Золотов. Самара, 2000, 59...
	Методические указания по дисциплине пд. 02 Химия для выполнения лабораторных... Методические указания и задания к лабораторно-практическим занятиям для студентов специальности 35. 02. 05 Агрономия по дисциплине...		Методические указания «Аналитические запросы» по дисциплине «Постреляционные базы данных» Учебно-методические материалы «Аналитические запросы» представляют собой методические указания к лабораторным работам по дисциплине...
	Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Технологии... Лабораторная работа 2 Составление календарного плана разработки портала вуза 16		Методические указания к практическим работам по учебной дисциплине Методические указания к практическим работам по учебной дисциплине История отечественного государства и права для студентов спо специальности...
	Методические указания и задания к лабораторным работам по дисциплине... ...		Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...

Руководство, инструкция по применению