Учебно-методическое пособие по курсу «Рентгенографический анализ» Казань, 2010

Скачать 370.03 Kb.

Название	Учебно-методическое пособие по курсу «Рентгенографический анализ» Казань, 2010
страница	3/3
Тип	Учебно-методическое пособие

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Учебно-методическое пособие

1 2 3

Пример карточки из картотеки ASTM

d	3.46	2.70	1.85	4.78	Ti₂O₅ _{Titanium oxide (Anosovite)}
I/I₁	100	100	100	60
Rad. CuK  1.5418 Filter Ni Dia. 86.0 Cut off I/I1 Visual estimate Ref. Zdanov and Rusakov, Doklad Akad. Nauk SSSR 82 901 (1952) and Min. Ass. 11 415-536 (1952)					d, Å	I/I₁	hkl
					4.78 3.46 2.70 2.42 3.37 2.17 2.14 1.93 1.85	60 100 100 60 40 60 20 80 100	020 110 023 130 040 024 042 043 200
Sys. Orthorhombic S.G. D¹⁷_2H -Cmcm a_O 3.754 b_O 9.474 c_O 9.734 A 0.396 C 1.027    Z4 D_X 4.29 Ref. Ibid.
 n  Sign 2V D 4.19 mp Color Ref. Ibid.
Synthetic material and from Ti - rich blast furnace Slags

В карточке указывается химическая формула соединения, пространственная группа, периоды элементарной ячейки, межплоскостные расстояния и индексы дифракционных линий. Приведен полный перечень линий данного вещества и их относительные интенсивности, а также условия съемки рентгенограммы. Могут быть включены также такие физические характеристики, как плотность, цвет, оптические свойства. В верхней части карточки указаны d/n трех самых сильных линий и их относительные интенсивности, а также линия с наибольшим межплоскостным расстоянием. Также указывается цитируемый литературный источник.

Приготовление образцов

Для исследования требуется очень небольшое количество вещества, которое в процессе проведения аналитической операции не разрушается. Наибольшее распространение получил рентгеновский порошковый метод, который в основном и используется в рентгенофазовом анализе. Для приготовления порошкового препарата необходима ступка из твердого материала (промышленная яшма, агат) и пестик из того же материала. Возьмем небольшое количество образца, добавляем стеклянной трубочкой около 5 гр этилового спирта и тщательно растираем до консистенции пудры. Не следует проводить эту операцию по принципу «чем дольше, тем лучше», т.к. при этом можно растереть кристаллы до практически аморфного состояния. Перемешивание частиц при приготовлении препарата приводит к достаточно однородной массе. Если твердости кристаллов различаются существенно по твердости, то при перемешивании будет происходить измельчение более мягкой фазы, причем кристаллы более твердой фазы будут выступать в роли мелющих тел. Поэтому не растирайте образец в сухом виде. Высушенный препарат наносим равномерно на матовую поверхность предметного стекла, смазанную предварительно тонким слоем вазелина. Высота наносимого препарата должна быть не менее 20 мм, что соответствует размеру держателя образца в дифрактометре. Поверхность препарата прижимается, а потом приглаживается гладкой металлической пластинкой. Поверхность образца должна быть гладкой и абсолютно ровной.
2.6. Порядок включения прибора.
Перед включением прибора убедитесь в отсутствии механических повреждений, отсоединенных разъемов, посторонних предметов, воды и незаземленных металлических предметов на полу лаборатории рядом с прибором.

ВНИМАНИЕ! Категорически запрещается работать на приборе, если в лаборатории отсутствуют сотрудники, имеющие квалифицированную группу III по Технике безопасности и Технике эксплуатации.

1. Включить общий рубильник на стене рабочей комнаты. Включится стабилизатор напряжения.

2. Открыть воду в систему охлаждения, отвернув кран на водопроводном стояке (открывать медленно и на малый напор воды во избежание резкого повышения давления в шланге охлаждения). Проверить напор воды, вытекающей в раковину.

3. Нажать кнопку ВКЛ. СЕТИ на высоковольтном источнике питания ВИП. Дождаться, когда загорится лампочка ПУСК. Если в сети есть неполадки, или недостаточное давление воды в системе охлаждения трубки, то загорится соответствующая лампочка на передней панели ВИПа и появится звуковой аварийный зуммер. Необходимо прекратить включение и пригласить персонал лаборатории.

4. Нажать кнопку ВКЛ. ВЫСОКОЕ. Установится начальное значение напряжения и тока на трубке. Постепенно прибавлять регулятором напряжения и тока значения до рабочих (30 kV/ 15 mA), контролируя по стрелочным приборам. Время выхода прибора в рабочие режимы – 10-15 мин.

.5. Устанавливаем в держателе образцов препарат. Препарат должен располагаться лицевой стороной к лучу.

ВНИМАНИЕ! ШТОРКА выхода рентгеновского луча должна быть закрыта!

6. На ПК выбираем условия съемки и вводим условия эксперимента – название образца, начальные координаты, количество точек, время экспозиции.

7. Проверяем точность углов детектора и держателя образцов на ГУРе с данными на компьютере. Исходными являются данные гониометра.

8. Нажимаем «ПУСК» на компьютере, открываем шторку. На экране монитора можем видеть дифракционную картину.

9. После окончания эксперимента на экране монитора возникает запрос о сохранении файла. Подтверждаем сохранение, выбрав соответствующую папку, или отказываемся от сохранения.

ПЕРЕД СМЕНОЙ ОБРАЗЦА НЕ ЗАБУДЬТЕ ЗАКРЫТЬ ШТОРКУ!

Выключение прибора

Все операции проделываем в обратной последовательности. Последним выключаем воду и рубильник.

ИНСТРУКЦИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ

В РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ
Рентгеновская лаборатория предназначена для работы по рентгеноструктурному анализу с использованием мягких рентгеновских лучей.

Учитывая физиологическую вредность мягкого рентгеновского излучения, наличие высокого напряжения и особые условия эксперимента, от персонала лаборатории и студентов, проходящих практику по рентгенофазовому анализу, категорически требуется точное выполнение нижеизложенных правил техники безопасности.

При работе необходимо соблюдать правила радиационной безопасности НРБ-99 и ОСП-72.87. Нормы радиационной безопасности НРБ-99 применяются для обеспечения безопасности человека во всех условиях воздействия на него ионизирующего излучения искусственного или природного происхождения.
Эксплуатация рентгеновских установок разрешается только при наличии санитарного паспорта на право работы с источником ионизирующего излучения в данном помещении.
Любое включение рентгеновских аппаратов должно фиксироваться в специальном журнале, где записывается цель включения, режим работы рентгеновской трубки, время пребывания сотрудников в лаборатории. В нерабочем состоянии все установки должны быть обесточены.
К месту работы и приборам посторонние лица не допускаются. На двери должен быть знак «Радиационная опасность».
К непосредственной работе на рентгеновских установках допускаются лица не моложе 18 лет, не имеющих медицинских противопоказаний. Женщины в момент установления беременности и на период грудного вскармливания ребенка освобождаются от работы.
Все лица, в том числе временно привлекаемые к работе с источником ионизирующего излучения, допускаются к работе после обучения, инструктажа и проверки знаний правил безопасности работ. Проверка знаний правил безопасности проводится до начала работ и периодически, не реже одного раза в год, а инструктаж – не менее 2 раз в год. Результаты регистрируются в журнале или карточке инструктажа.
Включение и эксплуатация аппаратов производится согласно их технических описаний и инструкции по эксплуатации.
При работе на рентгеновских установках в лаборатории должно быть не менее двух человек, знакомых с настоящей инструкцией, один из них должен иметь квалификационную группу не ниже А.
При включенном аппарате запрещается отсоединять высоковольтные кабели, разбирать защитные колодки и открывать кожухи пульта управления.
В случае поражения высоким напряжением все установки должны быть немедленно обесточены выключением рубильников на силовом щите, и ему должна быть оказана первая медицинская помощь в соответствии с общими правилами техники безопасности в лабораториях КГУ.
Помещение лаборатории должно быть сухим и отапливаемым, пол в аппаратной должен быть выполнен из изолирующего материала (дерево, линолеум). Запрещается работать с установками, если на полу комнаты имеется вода.
Запрещается дотрагиваться до частей установки мокрыми руками.
При включенном высоком напряжении на трубке запрещается подставлять руки и глаза под прямой пучок!
Отключение высоковольтного кабеля и смена рентгеновской трубки должны производиться только при полностью отключенном аппарате.
Юстировочные работы следует производить при минимально возможных режимах с одновременным дозиметрическим контролем.
При юстировочных работах, смене образца необходимо пользоваться экраном из свинцового стекла (ТФ-5).
Защита от рентгеновского излучения обеспечивается специальными приспособлениями, как входящими в состав установок, так и сконструированными в лаборатории, а также путем применения специальных защитных ширм и экранов из просвинцованного материала. При закрытых шторках выходных окон рентгеновской трубки аппараты являются радиационнобезопасными для обслуживающего персонала.
Чтобы уменьшить возможность вредного воздействия рентгеновских лучей на организм человека, пребывание в аппаратной должно быть сведено к минимуму.
При непрерывной работе на рентгеновских установках продолжительность рабочего дня персонала не должна превышать 5 часов.
Во время работы установок в лаборатории должна быть включена приточно-вытяжная вентиляция.
Все работы, связанные с пробоподготовкой проводятся в специальном помещении.
При отсутствии в лаборатории лиц, непосредственно связанных с рентгеноструктурным анализом, дверь аппаратной должна быть запертой.

Литература
1. Пущаровский Д.Ю. Рентгенография минералов: Учеб. для геол. спец. ВУЗов. − М.: ЗАО "Геоинформмарк", 2000. − 296с

2. Бокий Г.Б., Порай-Кошиц М.А. Рентгеноструктурный анализ. − М. Изд-во МГУ, 1964, т. 1. − 490 с.

3. Галимов Э.Р., Кормушин К.В., Халитов З.Я. Рентгеноструктурный анализ поликристаллов. Учебное пособие. – Казань, изд-во КГТУ, 2006. – 86 с.

4. Шехтман В.Ш., Диланян Р. А. Введение в рентгеновскую кристаллографию. − ИФТТ РАН, Черноголовка – Ред.изд. Отдел ИПХВ РАН, 2002. – 144 с.

5. База данных http://database.iem.ac.ru/mincryst/

6. Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99) СП 2.6.1.799-99. – М.: Минздрав России. 1999. − 90с.

7. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99). Санитарные правила СП 2.6.1.758-99.

1 2 3

Похожие:

	Учебно-методическое пособие Казань 2010 Печатается по рекомендации... Учебно-методическое пособие по курсу «Организационное поведение» /Д. М. Сафина. – Казань: Казанский (Приволжский) федеральный университет;...		Учебно-методическое пособие к лабораторным занятиям по курсу «Основы кристаллооптики» Практическое руководство по работе с поляризационным микроскопом для исследования петрографических объектов: Учебно-методическое...
	Учебно-методическое пособие Казань 2008 федеральное агентство по... Полевая археологическая практика Казанского государственного университета: Учебно-методическое пособие для студентов, обучающихся...		Учебно-методическое пособие Рекомендовано методической комиссией... Методы молекулярной диагностики: Учебно-методическое пособие. Авторы: А. Д. Перенков, Д. В. Новиков, С. Г. Фомина, Л. Б. Луковникова,...
	Учебно-методическое пособие Елабуга 2016 ббк 74. 58 Учебно-методическое... Методическое пособие предназначено для студентов 1 курса высших учебных заведений неязыковых специальностей		И полезных ископаемых Геология Республики Татарстан. Учебно–методическое пособие. – Казань: К(П)ФУ, 2014. – 72 с
	Учебно-методическое пособие по обучению профессионально-ориентированному чтению Учебно-методическое пособие по обучению профессионально-ориентированному чтению студентов специальности «Автоматика, телемеханика...		Учебно-методическое пособие по выполнению письменных работ по учебной дисциплине Красноярск Б 948 Преступления против общественной безопасности и общественного порядка: Учебно-методическое пособие по выполнению письменных...
	Вихретоковый метод контроля учебно-методическое пособие Вихретоковый метод контроля : учебно-методическое пособие / Е. А. Копотун, А. В. Челохьян, Б. Е. Копотун; Рост гос ун-т путей сообщения....		Методическое пособие Саратов 2008 г. Организация комплексной системы... Методическое пособие предназначено для руководителей и преподавателей- организаторов обж образовательных учреждений
	Учебно-методическое пособие ...		Методическое пособие по выполнению практических работ по междисциплинарному курсу Методическое пособие предназначено для обучающихся по специальности 151901 Технология машиностроения
	Методическое пособие орехово-Зуево 2010 министерство образования московской области С60 Профилактика злоупотребления психоактивных веществ в образовательных учреждениях: Методическое пособие. – Мгоги, 2010. 126 с		Организация и технология документационного обеспечения управления учебно-методическое пособие ...
	Учебно-методическое пособие Дисциплина- «Микробиология» Учебно-методическое пособие предназначено для самостоятельной подготовки и выполнения лабораторных работ по курсу «Микробиология»...		Учебно-методическое пособие. Новосибирск, 2006 Учебно-методическое пособие предназначено инструкторам детско-юношеского и спортивного туризма с целью повышения уровня знаний и...

Руководство, инструкция по применению