Работа проводится в вытяжном шкафу!
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 24 мл (19,5 г; 0,25 моль) бензола и 0,5 г (0,01 моль) железных опилок. Из капельной воронки при включенной механической мешалке по каплям прибавляют 10 мл (31,4 г; 0,2 моль) брома в течение часа (см. примечание) с такой скоростью, чтобы реакция протекала равномерно. После прибавления всего количества брома реакционную массу выдерживают 0,5 ч, затем нагревают на водяной бане до 40-50°С и выдерживают еще 0,5 ч. Реакционную массу переносят в колбу Вюрца установки для перегонки с водяным паром, добавляют 5 мл 40% раствора NaOH и отгоняют бромбензол с водяным паром. Когда в холодильнике появляются кристаллы (п-дибромбензол), меняют приемник и собирают п-дибромбензол. Дистиллят, содержащий п-бромбензол, разделяют в делительной воронке, бромбензол сушат над CaCI2 и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 140-170°С. После повторной перегонки собирают фракцию с т. кип. 152-158°С. Выход 17-18 г (43-46%), nD20 1,4950. Остаток в колбе горячим выливают в фарфоровую чашку, получая дополнительно п-дибромбензол.
Примечание. Если после добавления 1 мл брома раствор не обесцвечивается, то прикапывание брома прекращают и осторожно на водяной бане колбу нагревают до 40-50°С. После обесцвечивания раствора дозировку брома продолжают.
4-бромтолуол
Реактивы
|
|
Посуда и приборы
|
Толуол
|
5,5 мл
|
Колба круглодонная на 100 мл
Колба плоскодонная на 250 мл
Делительная воронка
Холодильник Либиха
Прибор для перегонки жидкостей
|
Диоксандибромид
|
12,5 г
|
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 5,5 мл (4,77 г; 0,05 моль) толуола и 12,5 г (0,14 моль) свежеприготовленного диоксандибромида. Смесь нагревают на водяной бане при 35-40°С в течение 30-40 мин. Реакционную массу охлаждают и выливают в плоскодонную колбу с 75 мл 10% раствора гидроксида натрия. Выделившееся желтое масло экстрагируют эфиром (2 порции по 25 мл), эфирные вытяжки промывают водой, сушат над CaCI2. Эфир отгоняют, остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 182-184°С. Выход 6,5 г (76%), т. пл. 26-27°С.
4-бромизопропилбензол (п-бромкумол)
Реактивы
|
|
Посуда и приборы
|
Изопропилбензол
|
21 мл
|
Трехгорлая колба на 100 мл
Механическая мешалка
Капельная воронка
Холодильник Либиха
Установка для перегонки с водяным паром
Прибор для перегонки жидкостей
|
|
|