Галогенирование

Скачать 0.89 Mb. Название Галогенирование страница 5/13 Тип Документы rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Документы

Работу проводят в вытяжном шкафу!

В трехгорлой колбе растворяют 18 г (0,32 моль) гидроксида калия в 80 мл воды, раствор охлаждают до 0°С и при интенсивном перемешивании, поддерживая температуру около 0°С, прикапывают 2,5 мл (7,8 г; 0,048 моль) брома. Образуется 0,55М раствор по KOBr и 2М по KOH.

N-бромсукцинимид

Реактивы		Посуда и приборы
Сукцинимид	50 г	Широкогорлая коническая колба на 500 мл Механическая мешалка Воронка Бюхнера Колба Бунзена
Бром	27 мл
Гидроксид натрия	20 г

Работу проводят в вытяжном шкафу!

В широкогорлой колбе (или стакане) при перемешивании растворяют 50 г (0,5 моль) сукцинимида в предварительно приготовленном и охлажденном до 0°С растворе 20 г (0,5 моль) гидроксида натрия в 100 мл воды. В колбу добавляют 100 г измельченного льда и при энергичном перемешивании в один прием приливают 27 мл (84,2 г; 0,52 моль) брома, перемешивают 10 мин и отфильтровывают выпавший осадок N-бромсукцинимида. Полученный продукт замешивают в кашицу с ледяной водой и быстро отфильтровывают. Процедуру повторяют еще 1-2 раза, чтобы промывная вода не содержала брома. N-бромсукцинимид сушат в эксикаторе сначала над NaOH, затем над P₂O₅. Выход 70 г (98%), т. пл. 176-177°С.

3.2. ПРЯМОЕ ГАЛОГЕНИРОВАНИЕ

3.2.1. Галогенирование ароматических соединений

Бромбензол

Реактивы		Посуда и приборы
Бензол	24 мл	Трехгорлая колба на 250 мл Механическая мешалка Капельная воронка Холодильник Либиха Установка для перегонки с паром Прибор для перегонки жидкостей Колба-приемник
Бром	10 мл
Железные опилки	0,5 г

Бром

2,5 мл

---

Руководство, инструкция по применению Инструкция, руководство по применению

---