Учебное пособие для студентов II курса гапоу со «ннхт»
|
Скачать 1.21 Mb.
|
Требования к осаждаемой форме: Малая растворимость осаждаемой формы соединения, содержащего определенное вещество, и, как более низкое, содержание в ней определяемого вещества. Si → Н • Si02 • хН20 → Si02 осаждаемая форма весовая форма Требование к осадку — малая растворимость, т. е. произведение растворимости получаемого осадка Должно быть < 10 -8. К таким осадкам относятся, например, AgCl, BaS04, Fe(OH)3, Sb2S3. Структура осадка должна отвечать условиям фильтрования и позволять проводить процесс промывания осадков от примесей с достаточной скоростью. Мелкокристаллические осадки могут пройти через поры фильтра. Наиболее удобны крупнокристаллические осадки, так как они не забивают поры фильтра, имеют слабо развитую поверхность, мало адсорбируют посторонние ионы и легко отмываются от них. Кристаллические осадки образуются из пересыщенных растворов. Чем больше пересыщение, тем больше возникает центров кристаллизации, тем мельче получаются кристаллы. Следовательно, для получения крупных кристаллов раствор не должен быть сильно пересыщенным, должны быть созданы условия, чтобы образующиеся мелкие кристаллы растворялись и за их счет росли крупные. Этому способствуют нагревание раствора, перемешивание и присутствие веществ, повышающих растворимость осадка. Полученный осадок обычно сразу не фильтруют, а дают ему созреть. Созревание состоит в том, что мелкие кристаллы, обладающие большой суммарной поверхностью, растворяются, создавая местное пересыщение, способствующее росту крупных кристаллов; кроме того, в процессе такой перекристаллизации в раствор переходят примеси, загрязнения, и кристаллы получаются более чистыми. Процесс созревания длится около суток, поэтому, произведя осаждение, осадок следует оставить до следующего занятия, закрыв стакан бумагой или часовым стеклом. Важно, чтобы осаждаемая форма легко переходила в весовую. Требования к гравиметрической (весовой) форме: 1.Точное соответствие ее состава химической формуле. Если такого соответствия нет, вычисление результатов невозможно. 2.Химическая устойчивость весовой формы. 3.Содержание определяемого в весовой форме должно быть как можно меньшим, тогда погрешности определения меньше скажутся на окончательном результате анализа. 4.Осаждаемая и весовая формы должны быть химически инертными, чтобы не приводить к количественным ошибкам. Пример: 1) 2AgCl → 2Ag° + Cl2 ↑; AgN03 + NaCl → AgCl↓. 2) СаС12 + Н2С204 → СаС204↓ + НС1; ↓ СаО + 2С02. СаО — высокореакционное вещество, это означает, что оно может «захватить» пары воды или углекислый газ: СаО + Н20 → Са(ОН)2; СаО + С02 → СаС03. Требования, предъявляемые к осадкам, в значительной степени определяют выбор осадителя. Осадок увлекает за собой некоторые ионы, присутствующие в растворе. Обычно осадок полностью отмыть от примесей не удается, поэтому очень важно, чтобы примеси были летучими и удалялись при прокаливании осадка. Например, осаждение бария ведут раствором серной кислоты, а не раствором Na2S04, хотя и в том, и в другом случае получился бы осадок BaS04. Не менее важным является и вопрос о количестве осадителя. Прежде всего оно должно быть достаточным, чтобы образовался осадок. Для этого необходимо, чтобы произведение концентраций ионов Ва2+ и S042- превысило величину произведения растворимости. Как только произведение концентраций станет равным произведению растворимости, выпадение осадка прекратится. Обычно для осаждения берут 1,5—2-кратный избыток осадителя, большего избытка брать не следует, так как это может привести к частичному растворению осадка за счет образования комплексных соединений и кислых солей. Гравиметрический анализ отличается большой точностью: относительная ошибка опыта не превышает 0,1 %, а при особо тщательной работе может быть доведена до 0,02—0,03 %. Недостатки гравиметрического анализа — длительность выполнения и необходимость применения сравнительно больших количеств анализируемой пробы (- 0,5 г). Техника выполнения гравиметрического анализа Весы и взвешивание. В зависимости от задачи, стоящей перед аналитиком, используют весы различных типов. Для приближенного взвешивания масс до 1 кг с точностью 0,1 — 0,01 г применяют технохимические весы. Для аналитических работ используют аналитические весы с предельной нагрузкой 100 или 200 г и точностью 0,2 мг. Аналитические весы представляют собой прибор высокой точности, требующий осторожного обращения. Для анализа взвешивают определенную массу вещества, называемую навеской. навески зависит от свойств вещества и методики анализа. Для взвешивания вещество помещают в бюкс – стаканчик с притертой крышкой или на часовое стекло. Правила взвешивания на аналитических весах: 1.К каждым весам дается свой аналитический равновес. 2.Все взвешивания необходимо проводить на одних и тех же весах и одним и тем же равновесом. 3. Установленные весы нельзя сдвигать с места. После перестановки вновь установить весы по уровню. 4.Нагрузка на весах изменяется только после арретирования (выключения). 5.Взвешиваемый предмет должен находиться в температурном равновесии с весами. 6.Взвешиваемый предмет должен быть сухим и не иметь загрязнений на поверхности. 7.Во время взвешивания открывают только боковые дверцы весов. 8.Нельзя нагружать весы выше их предельной нагрузки. 9.Равновес берут только пинцетом. 10.Равновес помещают в центре чашки. 11.Твердые вещества взвешивают только на часовом стекле, в пробирке или в стаканчике. Жидкости, летучие и гидростатические вещества — в бюксе с закрытой крышкой. 12.Перед взвешиванием на аналитических весах предварительно определяют вес на технических весах с большей нагрузкой. 13.Взвешивают на аналитических весах только сидя. 14.Перед взвешиванием устанавливают нулевую точку весов и уровень. 15.Взвешиваемый предмет помешают на левую чашку весов, а гирьки на правую. 16.Гирьки подбирают равномерно, последовательно. 17.Кольцевой равновес подбирают последовательно (сначала десятые, затем сотые). 18.Записывают в журнал массу взвешиваемого вещества, весы выключают. 19.Убирают равновес. 20.Лимфы ставят на нулевое положение. 21.Проверяют нулевую точку весов. Основные операции гравиметрического анализа Растворение. Взятую навеску переносят в химический стакан и растворяют, используя в качестве растворителя воду, кислоту или щелочь. Количество растворителя и условия растворения указаны в методиках анализа. Чтобы ускорить растворение, содержимое стакана подогревают и перемешивают стеклянной палочкой. Осаждение. Цель — перевести определяемую часть анализируемого вещества в химическое соединение, удобное для определения весовым способом. Также необходимо чтобы осаждение происходило количественно, т. е. определяемый ион полностью переходил в осадок. Для этого необходимо соблюдать вышеуказанные требования к осадку. Осаждение ведут, приливая раствор осадителя в стакан с раствором анализируемого вещества при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. Полноту осаждения определяют после отстаивания осадка и образования над ним прозрачного раствора. К нему осторожно добавляют несколько капель раствора осадителя — отсутствие помутнения указывает на полноту осаждения. Фильтрование. Цель операции — отделение осадка от раствора, из которого он выпал (маточного раствора). Для фильтрования используют беззольные фильтры — бумажные. Эти фильтры при сгорании образуют так мало золы, что ее массой можно пренебречь. В зависимости от характера осадка используют беззольные фильтры различных марок. Их различают по цвету ленты на упаковке фильтра. Самые плотные (т. е. с наименьшим размером пор) — с синей лентой, фильтры средней плотности — с белой лентой, наименее плотные, быстро фильтрующие — с красной лентой. Бумажный фильтр помещают в стеклянную воронку. Для этого круглый фильтр складывают пополам по диаметру, затем снова пополам и вкладывают в сухую воронку. Затем наполняют фильтр дистиллированной водой и плотно прижимают к воронке. Воронку помещают в кольцо, укрепленное на штативе. Под воронку помещают стакан. Фильтрацию ведут, декантируя жидкость: сливают на фильтр по стеклянной палочке отстоявшуюся жидкость, не взмучивая осадок. Когда почти весь раствор слит, добавляют 50—70 мл промывной жидкости, перемешивают осадок, дают ему отстояться и вновь декантируют. Декантацию повторяют 2—3 раза и наконец сливают на фильтр жидкость вместе с осадком. Стакан споласкивают 2—3 раза маленькими порциями промывной жидкости и сливают на фильтр. Затем ополаскивают стеклянную палочку, по которой сливали осадок. При этом недопустима потеря частиц осадка — он должен быть перенесен на фильтр количественно. Фильтрацию продолжают до тех пор, пока с носика воронки не перестанут стекать капли жидкости. После этого струей жидкости из промывалки ополаскивают верхний край фильтра, смывая осадок в нижнюю часть фильтра. Основное правило фильтрации и промывки: наливать на фильтр новую порцию только после того, как полностью отфильтровалась предыдущая. По окончании делают пробу на полноту протекания промывки, т. е. на отсутствие в жидкости, стекающей с воронки, отмываемого вещества. Например, для проверки на полноту отмывания сульфат- ионов к нескольким каплям жидкости, стекающей с воронки, добавляют каплю раствора хлорида бария. Отсутствие помутнения указывает на окончание промывки. Далее воронку с осадком накрывают листом фильтрованной бумаги, смоченной дистиллированной водой, плотно прижимают бумагу к краям воронки и помещают в сушильный шкаф. После подсушивания фильтр с осадком количественно переносят в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Прокаливание осадка. После фильтрации и промывки на фильтре находится чистый осадок. Чтобы узнать его массу, в большинстве случаев фильтр сжигают, а осадок подсушивают и прокаливают. Прокаливание ведут в фарфоровых тиглях. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы в тех же условиях, в которых будет прокаливаться осадок. Фильтр с подсушенным осадком осторожно отделяют от воронки, стеклянным шпателем осторожно загибают края фильтра, так чтобы осадок оказался внутри фильтра, и переносят в тигель. Тигель с осадком помещают в специальный фарфоровый треугольник, положенный на кольцо штатива, и газовой горелкой нагревают тигель таким образом, чтобы фильтр постепенно обуглился. Тигель с обугленным фильтром и осадком помещают в муфельную печь, отрегулированную на заданную температуру, и прокаливают в течении 2 ч. Затем тигельными щипцами вынимают тигель и ставят его в эксикатор, который защищает содержимое тигля от влаги воздуха. В эксикаторе тигель постепенно охлаждается до комнатной температуры. Его взвешивают, затем снова ставят в муфель, прокаливают еще 20—30 мин, охлаждают и взвешивают; если масса при двух последовательных взвешиваниях различается не более чем на 0,0002 г, прокаливание закончено. Осадок прокален до постоянной массы. Титриметрический анализ Индикаторы Индикаторы – вещества, которые дают возможность установить конечную точку титрования. Различают внутренние и внешние индикаторы. Часто индикатор вводят в титруемый раствор. В процессе титрования он всё время там находится. Такая индикация называется внутренней. Иногда во время титрования отбирают каплю титруемого раствора и помещают её на индикаторную бумагу или фильтровальную бумагу, пропитанную раствором индикатора, а также смешивают каплю титруемого раствора с каплей индикатора на часовом стекле. Такая индикация называется внешней. Различают обратимые и необратимые индикаторы. Индикатор может представлять собой обратимую систему, изменяющуюся в ту или иную сторону по мере изменения того или иного физико-химического параметра ( например, рН раствора, окислительно-восстановительного потенциала и т.д.). Это обратимые индикаторы. Пример. Индикаторы, применяемые в методе нейтрализации, способны менять свою окраску практически любое число раз по мере изменения рН в сторону кислотной или щелочной реакции. Необратимые индикаторы – индикаторы, с помощью которых можно наблюдать конечную точку титрования только один раз, что обусловлено необратимым изменением химического состава и строения индикатора. Пример. Окислительно-восстановительные индикаторы, которые в процессе окисления-восстановления подвергаются химическому разрушению. В ряде случаев роль индикатора выполняет одно из веществ, принимающих участие в реакции или образующихся в ходе титрования. Пример . Титрование тиосульфатом натрия (Na2S2O3) перманганата калия (KMnO4), избыток которого окрашивает титруемый раствор в малиновый цвет. Пример. Титрование броматом в кислой среде, сопровождающееся при избытке бромата выделением свободного брома, окрашенного в желто-бурый цвет. Классификация индикаторов В зависимости от типа используемой при титровании реакции индикаторы делят на: Кислотно-основные, реагирующие на изменение рН раствора. Используются в методах нейтрализации и колориметрии для определения рН среды (фенолфталеин, метилоранж и др.). Окислительно-восстановительные (ред-окс) индикаторы, реагирующие на изменение окислительно-восстановительного потенциала системы. Используются в реакциях окисления-восстановления (дифениламин, азокрасители и др.). Комплексонометрические индикаторы, представляющие собой органические красители, образующие с катионами окрашенные комплексные соединения (металл-индикаторы), разрушающиеся под действием титранта. С изменением окраски. Используются в методах комплексообразования. К ним относятся: эриохром черный Т, ксиленоловый оранжевый и др. Адсорбционные индикаторы, реагирующие на изменение концентрации ионов, осаждаемых в виде малорастворимых соединений, например, при изменениии концентрации Cl- , осаждаемого в виде AgCl. Примерами таких индикаторов служат: флуоресцеин, эозин и др. Известны также: радиоактивные, хемилюминесцентные и др. индикаторы. Кислотно-основные индикаторы Представляют собой органические вещества, слабые электролиты, обладающие кислыми или основными свойствами. Ионная теория индикаторов HJnd ↔ H+ + Jnd- кислота основание (акцептор протона) (донор протона) ↓ ↓ ионная форма индикатора (анион) молекулярная форма молекул Окраска кислотной формы индикаторов отличается от окраски основной формы. Вещество представляется нам окрашенным, если оно отражает часть лучей видимой области спектра (λ = 400 – 750 нм). Белым является вещество, отражающее все лучи видимой области спектра. Черное вещество поглощает все лучи вилдимой области спектра. Цветное вещество избирательно поглощает часть лучей. Например, фенолфталеин, являющийся слабой кислотой (рК = 9,2): HJnd ↔ H+ + Jnd- бесцветная красная форма форма В нейтральном растворе равновесие сдвинуто влево, молекулярная форма индикатора преобладает над ионной – поэтому раствор бесцветный. В случае метилоранжа, являющегося сильной кислотой (рК = 3,7): HJnd ↔ H+ + Jnd- красная желтая форма форма В нейтральном и щелочном растворах преобладает желтая ионная форма, в сильно кислом – красная молекулярная форма индикатора. Константа электролитической диссоциации индикатора выражается следующим образом: [Н+] [ОН-] Кинд = -------------- [HJnd] Переход одной окраски, присущей молекулярной форме кислотно-основного индикатора, в другую, свойственную его ионной форме, происходит под влиянием Н+ или ОН- ионов, т.е. зависит от рН. |
Похожие:
 |
Presidency of the United States of America Учебное пособие для студентов четвертого курса Учебное пособие предназначено для студентов 4 курса специальности 032301. 65- регионоведение |
 |
Учебное пособие по английскому языку часть I для I курса Данное учебное пособие прнедназначено для студентов 1 курса миу и является первой частью пособия по общему языку |
|
Учебное пособие к курсу “Upstream” Уровни А2―В1 Издательство «мгимо-университет» Учебное пособие предназначено для студентов 2 курса факультета мэо, которые изучают английский как второй иностранный язык |
|
Учебное пособие представляет собой часть учебного комплекса, предназначенного... Е-30 English for Specialists in Adapted Physical Education: учеб пособие для студентов первого курса Института медицины, экологии... |
|
Учебное пособие для модульно-рейтинговой технологии обучения Допущено... Учебное пособие предназначено для студентов, аспирантов и преподавателей вузов |
|
Учебное пособие "Архитектуры графических систем" машинная графика... Назначение курса обучение машинной графике студентов физико-технического профиля. Курс ориентирован на две основные категории будущих... |
|
Учебное пособие к практическим занятиям для студентов специальности 050715 «Логопедия» Учебное пособие составлено в соответствии с требованиями действующего Государственного образовательного стандарта высшего профессионального... |
|
Учебное пособие для студентов специальности 090800 «Бурение нефтяных и газовых скважин» Учебное пособие предназначено для студентов технических вузов, обучающихся по направлению “Нефтегазовое дело” |
|
Учебное пособие «Русский язык и деловая документация» подготовлено... Пособие содержит теоретический материал по темам курса, вопросы для проверки знаний, упражнения для практической отработки навыков... |
|
Кредитный анализ в коммерческом банке учебное пособие Учебное пособие предназначено для студентов магистерских программ направления «Финансы и кредит» ивыпускного курса бакалавриата направления... |
|
Учебное пособие к лабораторным занятиям по фармацевтической химии... Методическое пособие «Анализ органических лекарственных веществ» предназначено для проведения лабораторно-практических занятий у... |
|
Учебное пособие для подготовки студентов Учебное пособие для подготовки студентов к итоговой государственной аттестации (подготовке выпускной квалификационной работы) по... |
|
Учебное пособие для подготовки студентов Учебное пособие для подготовки студентов к итоговой государственной аттестации (подготовке выпускной квалификационной работы) по... |
|
Учебное пособие для студентов по дисциплине «общие аспекты сестринского ухода» Учебное пособие предназначено для студентов, обучающихся по специальности «Сестринское дело», «Акушерское дело» |
|
Учебное пособие предназначено для студентов дневной формы обучения... Пособие рекомендовано для обеспечения базового курса дневного обучения в техническом вузе |
|
Учебное пособие Тольятти 2011 г. Авторы: Савкин С. А., Рынгач В.... Учебное пособие предназначено для студентов, изучающих предмет «Артиллерийская разведка». Он составлен в соответствии с программой... |