Лабораторная работа №7.
Исследование релаксационных переходов полимеров методом динамического механического анализа
Цель работы: изучения физико-механических свойств полимеров и определение температурных переходов методом динамического механического анализа.
Оборудование: лабораторная установка для определения динамического модуля сдвига полимеров, вольтметр В7-21, термопары,УИП-2, ПИД регулятор, DTA9648V0, оптическая линейка, ПК.
Тарирование установки
Обратный крутильный маятник в отсутствие крепления образца имеет определённую жёсткость торсиона и собственный период затухания, которые необходимо знать для последующих расчётов физико-механических характеристик образца.
Известно, что если подвесить тело на нити и привести его в крутильные колебания, то период колебаний такого крутильного маятника при малых углах закручивания определяется по формуле:
 , (1)
где I — момент инерции тела относительно оси вращения, f — модуль кручения, то есть крутящий момент возникающий при повороте на угол, равный одной угловой единице (радиану), если теперь добавить к телу маятника другое тело с известным моментом инерции I0, то период колебаний будет иной — T1.
Момент инерции такой системы будет равен сумме моментов инерции тела и дополнительных грузов: I+I0. Модуль кручения f при этом остаётся неизменным. При этом:
 (2)
Возведя уравнения (1) и (2) в квадрат и разделив их друг относительно друга, будем иметь:
 (3)
Решая последнее уравнение относительно I получим:
 (4)
Для тарирования крутильного маятника используйте стальные шары массой m и радиуса r.
Рис. 1. Схема тарирования крутильного маятника
Суммарный момент инерции шаров с расположенных на расстоянии l равен (см. рис. 1) в соответствии с теоремой Штейнера равен:
 (5)
Методика проведения эксперимента
Рис. 2. Экспериментальная установка
Исследуемый образец 1 крепиться посредством зажима 2 к неподвижному основанию. Верхний конец образца может совершать вокруг вертикальной оси колебания, передающиеся подвижным зажимом 3 и стальным стержнем 4 от инертной детали 5. Вся система (3, 4, 5) подвешивается на торсионе 8 (стальной проволоке или пластинке с высоким значением жёсткости) и уравновешивается через плечо 9. Растягивающая нагрузка регулируется грузами, закреплёнными на рычаге. На концах инерционной детали крепятся сменные грузы, изменяя массу и положение которых, можно получить колебания отличающиеся по частоте в 7-10 раз. Колебания маятника возбуждаются с помощью электромагнитов, которые под действием пары сил притягивают к себе стальные цилиндрики, жёстко закреплённые на инерционной детали.
Колебания маятника возбуждаются с помощью двух электромагнитов 2 питающиеся от выпрямителя.
Д
Рис. 3 Фотодиодный регистратор
ля получения более точных данных регистрация данных происходит с луча лазера отражённого от закреплённого на маятнике зеркала. Луч падает на фотодиодный регистратор (рис. 3) шкала которого состоит из фотодиодных датчиков 2 регистрирующих прохождение через них лазера. Фотодиодный регистратор имеет точку равновесия 3.
На основе поступающих сигналов от датчиков происходит счет количества колебаний равный прохождению луча через точку равновесия.
Результаты исследований получаются в виде графика затухающих колебаний.
На рис. 4 представлен график колебаний одного из измерений.
Рис 4.Зарегистрированные точки (1) и аппроксимирующая кривая (2) движения луча от времени.
-
На рис. 4 представлен результат единичного измерения механических колебаний после аппроксимации формулой 1.
 , (1)
где
Указания по проведению эксперимента
Ознакомиться с теорией эксперимента.
Подготовьте образец для исследований. Для этого нужно вырезать образец из заготовки по росту волокон древесины. Замерьте ширину b и толщину h незакрепленной части образца.
(приблизительные размеры b*h= 11мм*2мм, b/h > 4)
Закрепите образец в установке специальными зажимами. Размеры образца не должны превышать размеры зажима! Замерьте длину между зажимами l.
Убедитесь, что бы ничего не мешало свободным колебаниям маятника с закреплённым образцом, для этого попробуйте рукой отвести маятник в сторону. Должны быть свободные равномерно затухающие колебания.
Оденьте на образец термостатирующую оболочку.
Установите лазер так, чтобы отражённый луч от маятника падал на точку равновесия считывающих датчиков.
Установите термопару в термос со льдом. Это позволит сравнивать две термопары, одна из которых закреплена в непосредственной близости от образца. Включите миллиамперметр, к которому подсоединены термопары и на котором включен режим сравнения. Полученные результаты сверьте с таблицей термопар «хромель - алюмель». Температура должна совпадать с комнатной температурой.
На термостатирующую оболочку наденьте специальный резервуар с выводом для охлаждения жидким азотом.
Залейте небольшое количество жидкого азота в трубку и с помощью показаний миллиамперметра следите за температурой. Доведите температуру до – 150 °C, подождите 2 минуты для того чтобы образец равномерно охладился.
С помощью электромагнитов раскачайте маятник до момента , когда край лазера будет слегка выходить за край крайнего датчика положения.
Включите программу регистратор на компьютере соединённым с датчиками фиксирования положений.
Произведите регистрацию 20и более колебаний.
Сохраните записи колебаний.
После этого, подождите пока температура образца повысится на 5°C – 10 °C. И проведите повторные измерения,
Проводите измерения до комнатной температуры, затем вместо охлаждающей колбы поставьте колбу с нагревательным элементом и проведите эксперимент по тому же принципу, только температура уже задаётся программно. После каждой заданной точки температуры с интервалом в 5°C – 10 °C (при быстрой скорости процесса шаг - 1°C), перед измерениями, нужно дождаться когда температура печи достигнет заданного значения и выдержать данную температуру не менее 3 - 5 минуты для равномерного прогревания образца.
Измерения проводить до 350°C либо до момента разложения образца ( ).
Извлеките образец, выключите экспериментальную установку и слейте воду со льдом из термоса.
По формулам  и  построить зависимость от температуры.
Данные аппроксимируются сглаживающей кривой(рис. 5), по которой находится первая и вторая производная. Определяются температуры начала , максимума и конца релаксационного перехода.
Отчёт представляется в виде таблицы с полями: температура, период колебаний, логарифмический декремент затухания, динамический модуль сдвига, тангенс угла механических потерь. График зависимости модуля сдвига и тангенса угла от температуры. Таблица температур начала, максимума и конца переходов.
Рис. 5. Температурные зависимости приведённой динамической жёсткости кручения С* древесины берёзы (1), тангенса угла механических потерь tgδ (2) и производных dC*/dT (3) и d2C*/dT2 (4).
|
