А.4 Калибровка
Постоянные вискозиметра проверяют по методике, аналогичной указанной в А.3, или с помощью эталонных масел для определения вязкости.
Примечание - Эталонные масла можно использовать для контроля при проведении лабораторных испытаний.
Если несоответствие между значениями измеренной кинематической вязкости исследуемого образца и вязкости эталонного масла превышает ±0,35 %, необходимо проверить каждый этап проведения испытания, включая градуировку термометра и вискозиметра, для выявления причины ошибок. Правильный результат, полученный на эталонном масле, не устраняет возможных источников ошибочных результатов.
Примечания
1 Следует иметь в виду, что правильный результат, полученный на эталонном масле, не лишен вероятности появления случайной ошибки.
2 Эталонные масла для определения вязкости имеют установленное в многократных испытаниях значение вязкости.
В таблице 1 метода [4] приведен перечень эталонных масел по диапазонам измерений.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Определение поправки на кинетическую энергию
Б.1 Кинематическую вязкость , мм2/с, вычисляют с учетом размеров вискозиметра по формуле
 (1)
где g - ускорение силы тяжести, см/с2;
D - диаметр капилляра, см;
h - среднее вертикальное расстояние между верхней и нижней метками, см;
Т - время истечения, с;
V - объем жидкости измерительного резервуара, см3;
L - длина капилляра, см;
Е - коэффициент кинетической энергии, мм2с.
Если время истечения выбранного вискозиметра превышает минимальное время истечения, указанное в данном стандарте, то формулу (1) можно упростить, пренебрегая выражением кинетической энергии Е/Т2 и группируя непеременные члены в постоянную С следующим образом: v = СТ.
Б.2 Поправка на кинетическую энергию
Вискозиметры, рассмотренные в данном стандарте, устроены так, что поправка на кинетическую энергию Е/Т2 очень мала, если время истечения жидкости более 200 с. Чтобы пренебречь поправкой на кинетическую энергию при использовании различных вискозиметров для измерения жидкостей с малой вязкостью требуется минимальное время истечения более 200 с.
Для вискозиметров с постоянной меньше или равной 0,01 см2/с2 поправка на кинетическую энергию может быть значительной, если не соблюдается минимальное время истечения 200 с. В этом случае вводят поправку на кинетическую энергию в виде формулы
v=CT-E/T2, (2)
где С - постоянная вискозиметра, см2/с2 (сСт/с2);
Т - время истечения, с;
Е - коэффициент кинетической энергии, см2·с.
Коэффициент кинетической энергии Е, см2·с, определяют по формуле
E = 1,66V 3/2/ L(СD)1/2, (3)
где L - длина капилляра, см.
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)
Термометры для определения кинематической вязкости
B.1 Конструкция термометра и спецификация
Применяют специальный термометр с небольшим диапазоном измерения, соответствующий общей спецификации, приведенной в таблице В.1.
В таблице В.2 приведены термометры ASTM, IP и ASTM/IP, соответствующие спецификации, изложенной в таблице В.1, и температурам испытания.
Примечание 25 - Разница в конструкции, главным образом, основывается на положении точки замерзания воды. В модели А точка замерзания воды находится в диапазоне шкалы; в модели В - ниже диапазона шкалы; в модели С - выше диапазона шкалы (рисунок B.1).
Рисунок B.1
В таблице B.1 приведены технические требования к термометрам.
Таблица B.1 - Технические требования к термометрам
Наименование параметра
|
Основные размеры
|
Глубина погружения
|
Полная
|
Метки на шкале:
|
|
мелкие деления, С
|
0,05
|
длинные штрихи через каждые, С
|
0,1 и 0,5
|
Цифровые обозначения через каждые, С
|
1
|
Максимальная ширина линии, мм
|
0,1
|
Погрешность шкалы при температуре испытания, С, не более
|
0,1
|
Камера расширения допускает нагревание до С
|
105 для шкалы термометра до 90
|
|
120 между 90-95
|
|
130 между 95-105 и
|
|
170 выше 105
|
Общая длина В, мм
|
300-310
|
Наружный диаметр стержня С, мм
|
6,0-8,0
|
Длина ртутного резервуара Е, мм
|
45-55
|
Наружный диаметр ртутного резервуара Е, мм
|
Не более стержня
|
Длина шкалы G, мм
|
40-90
|
Таблица В.2 - Соответствие термометров по ГОСТ 400 термометрам по спецификациям ASTM и IP
Типы термометров по нормативной документации
|
Температура испытания, С
|
ГОСТ 400
|
ASTM
|
IP
|
|
-
|
ASTM 74C
|
IP 69C
|
-53,9
|
ТИН 10-6
|
ASTM 73C
|
IP 68C
|
-40
|
-
|
ASTM 126С
|
IP 71C
|
-26,1
|
-
|
ASTM 127C
|
IP 99C
|
-20
|
ТИН 10-10
|
ASTM 72C
|
IP 67C
|
-17,8
|
ТИН 10-5
|
ASTM 128C
|
IP 33C
|
0
|
ТИН 10-1
|
ASTM 44C
|
IP 29C
|
20
|
ТИН 10-7
|
ASTM 45C
|
IP 30C
|
25
|
-
|
ASTM 118C
|
-
|
30
|
ТИН 10-2
|
ASTM 28C
|
IP 31C
|
37,8
|
ТИН 10-8
|
ASTM 120C
|
IP 92C
|
40
|
ТИН 10-3
|
ASTM 46C
|
IP 66C
|
50
|
-
|
ASTM 29C
|
IP 34C
|
54,4
|
ТИН 10-9
|
ASTM 47C
|
IP 35C
|
60
|
-
|
-
|
IP 100С
|
80
|
-
|
ASTM48C
|
IP 90C
|
82,2
|
-
|
ASTM 129C
|
IP 36C
|
93,3
|
ТИН 10-4
|
ASTM 122C
|
IP 32C
|
98,9 и 100
|
ТИН-10-4
|
ASTM 121C
|
-
|
100
|
-
|
ASTM HOC
|
IP 93C
|
135
|
В.2 Калибровка
В.2.1 Используют или жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректирования 0,02 С или с лучшей точностью, калиброванные в аккредитованной лаборатории, выдающей сертификаты, подтверждающие, что калибрование соответствует национальному стандарту, или используют приборы для измерения температуры, такие как платиновые термометры сопротивления равной или лучшей точности с теми же самыми требованиями по сертификации.
В.2.2 Корректирование шкалы жидкостных стеклянных термометров может измениться во время хранения и применения и, следовательно, необходимо регулярно проводить повторное калибрование. Корректирование шкалы в рабочей лаборатории проводят повторно, калибруя точку замерзания воды и вводя все основные корректирования, согласно изменениям в точке замерзания воды.
Примечание 26 - Рекомендуется интервал поверки точки замерзания воды не более шести месяцев, но новые термометры первые шесть месяцев следует проверять ежемесячно. Нет необходимости в полном повторном калибровании термометра на соответствие точности, указанной для данной модели термометра до тех пор, пока со времени полного калибрования точка замерзания воды не изменится на одно деление шкалы, и если прошло более пяти лет. Другие термометрические устройства (если используются) необходимо повторно калибровать периодически. Записи всех повторных калибровок следует сохранять.
В.2.3 Методика повторного калибрования точки замерзания воды жидкостных стеклянных термометров приведена в В.2.3.1-В.2.3.3.
В.2.3.1 Выбирают чистые кусочки льда, желательно приготовленные из дистиллированной чистой воды. Любые мутные порции отбрасывают. Ополаскивают лед дистиллированной водой, очищают, разбивают на мелкие порции, стараясь не брать руками, чтобы не было контакта с химически нечистыми предметами. Заполняют крошеным льдом колбу Дьюара и добавляют достаточное количество воды, чтобы получилась шуга, но лед не всплывал. Как только лед растает, следует слить немного воды и добавить битого льда. Вставляют термометр и аккуратно уплотняют лед вокруг стержня приблизительно на одно деление в 0 °С.
В.2.3.2 После того, как пройдет не менее 3 мин, слегка постукивают по термометру несколько раз под прямым углом к оси при проведении наблюдений. Последовательно снятые показания не реже чем через 1 мин должны находиться в пределах 0,005 °С.
В.2.3.3 Записывают показания точки замерзания воды и определяют поправку термометра при этой температуре, исходя из среднего показания. Если выявляется, что поправка больше или меньше поправки предыдущего калибрования, ее изменяют при всех других температурах на то же самое значение.
Проводят операцию, соблюдая следующие условия:
а) термометр поддерживается вертикально;
б) термометр осматривают с помощью оптических устройств, дающих пятикратное увеличение и устраняющих параллакс;
в) выражают показание точки замерзания воды с точностью 0,005 С.
В.2.4 При использовании прибор для снятия температуры погружают на ту же глубину, что и для полного калибрования. Например: если жидкостной стеклянный термометр был калиброван в обычном состоянии - «полное погружение», то его погружают до верха ртутного столбика, причем остаток стержня и камера расширения в самой верхней части выступают в окружающую среду и находятся под воздействием ее температуры и давления. На практике это означает, что верх ртутного столбика должен находиться в пределах длины, равноценной четырем делениям шкалы поверхности среды, температура которой измеряется. Если это условие не выполняется, то возможно необходимо дополнительное корректирование.
В.3 Пример расчета поправки на выступающий столбик термометра:
Допустим:
Принимаем показание термометра в термостате «-50 °С» (t1).
Поправка, определенная по 7.2.3, составила «-0,5 С» (t).
Тогда истинная температура жидкости в термостате (t) будет равна
t = t1 + t = -50 + (-0,5) = -50,5 °С.
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(справочное)
Библиография
[1] ИСО 3104-94 Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости
[2] ТУ 38.401-67-108-92 Бензин-растворитель для резиновой промышленности
[3] ИСО 3694-77 Вода деионизированная и дистиллированная. Технические требования
[4] ИСО 3105-76 Вискозиметры стеклянные капиллярные для определения кинематической вязкости. Технические требования и инструкция по эксплуатации
[5] ИСО 3675-96 Нефть и жидкие нефтепродукты. Определение плотности и относительной плотности ареометром в лабораторных условиях
[6] ИСО 91/1-82 Таблицы пересчета измерений нефти и нефтепродуктов. Часть 1. Таблицы, основанные на стандартных температурах 15 С и 60 F
[7] ТУ 23-2021.003-88 Термометры стеклянные для испытания нефтепродуктов
[8] ТУ 38.401-67-108-92 «Нефрас С2-80/120»
Ключевые слова: нефтепродукты, прозрачные жидкости, непрозрачные жидкости, вязкость кинематическая, вязкость динамическая, вискозиметр, индекс вязкости
|
