14.2 Сходимость r
Расхождение результатов двух последовательных определений кинематической вязкости, полученных одним и тем же оператором, работающим на одном и том же приборе при постоянных условиях, на одном и том же продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.
14.3 Воспроизводимость R
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний кинематической вязкости, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.
Таблица 1
Испытуемый продукт
|
Определяемость d
|
Сходимость r
|
Воспроизводимость R
|
1 Базовые масла при 40 и 100 С1)
|
0,0020у (0,20 %)
|
0,0011x (0,11 %)
|
0,0065х (0,65 %)
|
2 Компаундированные масла при 40 и 100 °С2)
|
0,0013у (0,13 %)
|
0,0026x (0,26 %)
|
0,0076х (0,76 %)
|
3 Компаундированные масла при 150 °С3)
|
0,015у (1,5 %)
|
0,0056x (0,56 %)
|
0,018х (1,8 %)
|
4 Нефтяные парафины при 100 °С4)
|
0,0080y (0,80 %)
|
0,0141x
|
0,0366х
|
5 Остаточные жидкие топлива (мазуты) при 80 и 100 °С5)
|
0,011 (y + 8)
|
0,013 (x + 8)
|
0,04 (х + 8)
|
6 Остаточные жидкие топлива (мазуты) при 50 °С5)
|
0,017y (1,7 %)
|
0,015x (1,5 %)
|
0,074х (7,4 %)
|
7 Прочие нефтепродукты
|
-
|
0,35 % среднего значения
|
0,72 % среднего значения
|
Обозначения:
|
х - среднее значение сравниваемых результатов, мм2/с;
у - среднее значение сравниваемых определений результатов, с.
1) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытаний шести минеральных масел в диапазоне 8-1005 мм2/с при 40 °С и 2-43 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1989 г.
2) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытаний семи компаундированных моторных масел в диапазоне 36-340 мм2/с при 40 °С и 6-25 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1991 г.
3) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания восьми компаундированных моторных масел в диапазоне от 7 до 19 мм2/с при 150 °С и опубликованы в 1991 г.
4) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов при использовании пяти нефтяных парафинов в диапазоне 3-16 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1988 г.
5) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов при использовании 14 остаточных жидких топлив (мазутов) в диапазоне 30-1300 мм2/с при 50 °С и 5-170 мм2/с при 80 °С и 100 °С и опубликованы в 1984 г.
Примечание - Точность для отработанных масел не определена, но предполагается, что она меньше, чем для компаундированных масел.
|
14.4 При определении кинематической вязкости нефтепродуктов допускается применять термостаты или термостатирующие устройства, обеспечивающие заданную температуру с погрешностью не более ±0,1 °С при температуре от минус 30 до плюс 150 °С и ±0,25 °С при температуре от минус 60 до минус 30 °С, а также термометры TЛ-4 № 1-4 [7] и метеорологические низкоградусные термометры по ГОСТ 112, при этом допускаемые расхождения между определениями по времени истечения испытуемого продукта не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
Вязкость, мм2/с
|
Температура испытания, °С
|
Допускаемое расхождение между временем истечения двух определений, % среднего арифметического
|
От 0,6 до 1000 включ.
|
От -60 до -30 включ.
|
1,5
|
Св. -30 до + 15 включ.
|
1,0
|
Св. +15 до +150 включ.
|
0,5
|
Св. 1000 до 30000 включ.
|
От -60 до -30 включ.
|
2,0
|
Св. -30 до + 15 включ.
|
1,5
|
Св. +15 до +150 включ.
|
0,8
|
14.5 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов кинематической вязкости в двух вискозиметрах, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
Температура измерения вязкости, °С
|
Допускаемое расхождение, % среднего арифметического, для вискозиметров типа
|
ВПЖ-1
|
ВПЖ-2, ВПЖ-4 (Пинкевича)
|
ВНЖ
|
От -60 до -30 включ.
|
±2,0
|
±2,5
|
±3,0
|
Св. -30 » + 15 »
|
±1,2
|
±1,5
|
±2,0
|
» +15 » +150 »
|
±1,0
|
±1,2
|
±1,5
|
14.6 Протокол испытания содержит следующие данные:
а) характеристику испытуемого продукта;
б) ссылку на настоящий стандарт;
в) результат испытания (разд. 13);
г) любое отклонение, по соглашению или другим документам, от установленной методики;
д) дату испытания.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Типы вискозиметров
А.1 Типы вискозиметров приведены в таблице А.1. В таблице А.1 приведен перечень капиллярных вискозиметров, обычно применяемых для определения вязкости нефтепродуктов. Спецификации и инструкции по эксплуатации приведены в [4].
Таблица А.1
Тип вискозиметра
|
Наименование вискозиметра
|
Пределы кинематической вязкости1), мм2/с
|
|
Для прозрачных жидкостей
|
А
|
Вискозиметры Оствальда
|
|
Каннон-Фенске обычный2)
|
0,5-20000
|
Цайтфукс
|
0,6-3000
|
BS с V-образной трубкой2)
|
0,9-10000
|
BS/V/M-миниатюрный
|
0,2-100
|
SIL2)
|
0,6-10000
|
Каннон-Маннинг, полумикро
|
0,4-20000
|
Пинкевич2)
|
0,6-17000
|
ВПЖ-4, ВПЖТ (ГОСТ 10028)
|
0,6-10000
|
ВПЖ-2, ВПЖТ-2 (ГОСТ 10028)
|
0,6-30000
|
Б
|
Вискозиметры с висячим уровнем
|
|
BS/IP/SL2)
|
3,5-100000
|
BS/IP/SL(S) 2)
|
1,05-10000
|
BS/IP/MSL
|
0,6-3000
|
Убеллоде2)
|
0,3-100000
|
Фитцсиманс
|
0,6-1200
|
Атлантик2)
|
0,75-5000
|
Каннон-Убеллоде (А), Каннон-Убеллоде с разбавлением2) (В)
|
0,5-100000
|
Каннон-Убеллоде, полумикро
|
0,4-20000
|
ДИН Убеллоде
|
0,35-50000
|
ВПЖ-1 (ВПЖТ-1)2) (ГОСТ 10028)
|
0,6-30000
|
Для прозрачных и непрозрачных жидкостей
|
В
|
Вискозиметры с обратным истечением для прозрачных и непрозрачных жидкостей
|
|
Каннон-Фенске - непрозрачный
|
0,4-20000
|
Цайтфукс с перекрещивающимися трубками
|
0,6-100000
|
BS/IP/PF с V-образной трубкой с обратным истечением
|
0,6-300000
|
Ланц-Цайтфукс с обратным истечением
|
60-100000
|
ВНЖ, ВНЖТ (ГОСТ 10028)
|
0,6-30000
|
1) Каждый диапазон кинематической вязкости требует ряда вискозиметров. Во избежание необходимости введения поправок на кинематическую энергию вискозиметры рассчитаны на время истечения более 200 с, за исключением специальных указаний [4].
2) Время истечения вискозиметров должно быть не менее 200 с.
|
А.2 ОПИСАНИЕ РАБОТЫ С ВИСКОЗИМЕТРАМИ
А.2.1 Вискозиметр Канон-Фенске (рисунок А.1)
В чистый сухой вискозиметр вносят пробу нефтепродукта следующим образом:
На трубку 2 надевают резиновую трубку, трубку 1 погружают в сосуд с нефтепродуктом и нефтепродукт засасывают (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или другим способом) до метки M2, при этом необходимо следить, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки М2, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро устанавливают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца трубки 1 избыток жидкости и надевают на этот конец резиновую трубку. Вискозиметр помещают в термостат. Выдержка в термостате должна быть достаточно длительной (9.1.2). Расширение 3 должно находиться ниже уровня жидкости в термостате. После выдержки в термостате жидкость засасывают в расширение 4 приблизительно на 3 мм выше метки M1. Определяют время перемещения мениска жидкости от метки M1 до метки М2.
А.2.2 Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖ-4, ВПЖТ-4 и ВПЖ-2, ВПЖТ-2), рисунки А.2 и А.3
Рисунок А.1 - Вискозиметр типа Канон-Фенске
Рисунок А.2 - Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖТ-4, ВПЖ-4)
Рисунок А.3 - Вискозиметр типов ВПЖТ-2, ВПЖ-2
На отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Далее, зажав пальцем колено 2 и перевернув вискозиметр, опускают колено 1 в сосуд с нефтепродуктом и засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом) до метки М2, следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки М2, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 1 избыток жидкости и надевают на него резиновую трубку. Вискозиметр устанавливают в термостат так, чтобы расширение 4 было ниже уровня жидкости. После выдержки в термостате не менее 15 мин засасывают жидкость в колено 1 примерно до 1/3 высоты расширения 4. Соединяют колено 1 с атмосферой и определяют время перемещения мениска жидкости от метки М1 до М2.
А.2.3 Вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1 (БС/ИП/СЛ) (рисунок А.4)
Испытуемый нефтепродукт наливают в чистый вискозиметр через трубку 1 так, чтобы уровень ее установился между метками М3 и М4. На концы трубок 2 и 3 надевают резиновые трубки, при этом первая из них должна быть снабжена краном, вторая - краном и резиновой грушей. Вискозиметр устанавливают вертикально в жидкостном термостате так, чтобы уровень термостатирующей жидкости находился на несколько сантиметров выше расширения 4.
При температуре опыта вискозиметр выдерживают не менее 15 мин, после чего всасывают (грушей) при закрытой трубке 2 жидкость выше метки М1 примерно до середины расширения 4 и перекрывают кран, соединенный с трубкой 3. Если вязкость нефтепродукта менее 500 сСт, открывают кран на трубке 3 и потом освобождают зажим на трубке 2. При более вязких нефтепродуктах сначала открывают трубку 2, затем измеряют время понижения уровня жидкости в трубке 2 от метки М1 до M2. Необходимо при этом обращать внимание на то, чтобы к моменту подхода уровня жидкости к метке М1 в расширении 5 образовался «висячий уровень», а в капилляре не было пузырьков воздуха.
А.2.4 Вискозиметр типа Убеллоде (рисунок А.5)
В чистый сухой вискозиметр вносят пробу нефтепродукта следующим образом:
Вискозиметр отклоняют на 30 от вертикального положения так, чтобы сосуд 7 оказался под капилляром. С помощью заполнительной трубки 1 вносят пробу так, чтобы ее уровень достиг нижней метки М4. Потом вискозиметр возвращают в нормальное положение, следя за тем, чтобы уровень жидкости не превышал верхней метки М3. При заполнении вискозиметра пробой в жидкости не должны образовываться пузырьки воздуха.
Вискозиметр с пробой помещают в термостат. Через 20 мин выдержки на трубку 3 надевают резиновую трубку, трубку 2 закрывают пальцем и пробу засасывают до половины расширения 4. Потом трубку 2 открывают, ждут, пока проба перетечет из трубки 2 в сосуд 6 и образуется «висячий уровень».
Освобождают трубку 3 и измеряют время перемещения мениска жидкости от метки M1 до M2.
А.2.5 Вискозиметры типов ВНЖ, ВНЖТ (Канон-Фенске-Опакв) (рисунок А.6)
На отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Зажав пальцем колено 2 и перевернув вискозиметр, опускают колено 1 в сосуд с нефтепродуктом и засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом) до метки М4, следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха.
В тот момент, когда уровень жидкости достигает метки М4, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 1 избыток нефтепродукта и надевают кусочек резиновой трубки длиной 8-15 см с присоединенным закрытым краном или зажимом. Затем открывают кран для заполнения жидкостью резервуара 6 и вновь его закрывают, когда жидкость заполнит приблизительно половину резервуара 6. Вискозиметр устанавливают в термостат и после необходимой выдержки в нем (20 мин) открывают колено 1 и, пользуясь двумя секундомерами, измеряют время течения жидкости от метки M1 до M2 и от метки M2 до M3.
По измеренному времени заполнения резервуара 5 вычисляют вязкость. Измеренное время заполнения резервуара 4 служит для контроля. Значения вязкости, вычисленные по времени заполнения резервуаров 5 и 4, могут отличаться до 2 %, а при температуре ниже 15 С - до 3 %.
А.2.6 Вискозиметр типа БС/ИП/РФ (рисунок А.7)
Рисунок А.4 - Вискозиметр типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1 (БС/ИП/СЛ)
Рисунок А.5 - Вискозиметр типа Убеллоде
Рисунок А.6 - Вискозиметр типов ВНЖ, ВНЖТ (Канон-Фенске-Опакв)
Вискозиметр помещают в термостат так, чтобы верхняя метка M4 находилась под уровнем жидкости в термостате приблизительно на 3 см, а капилляр был в точно вертикальном положении. Вискозиметр выдерживают в термостате. С помощью пипетки вносят в трубку 1 пробу (проба может быть подогретой), следя за тем, чтобы не намочить стенки вискозиметра над меткой M4 и чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха.
Как только уровень жидкости достигнет положения приблизительно на 5 мм ниже метки M3, закрывают трубку 2 и останавливают течение жидкости.
Пробу доливают до метки М4 и выдерживают в термостате 20-30 мин.
Освобождают трубку 2 и доводят уровень пробы до метки М3. Трубку 2 снова закрывают. С помощью пипетки с предохранительным упором устанавливают пробу над меткой М4. Упор на пипетке должен находиться на такой высоте, чтобы при введении пипетки в трубку 1 и соприкосновении упора с краем трубки 1 конец пипетки был точно на метке М4. К пипетке присоединяют отсос и осторожно отсасывают избыток пробы, пока пипетка не начнет всасывать воздух, после чего пипетку вынимают. Потом трубку 2 освобождают и измеряют время прохождения мениска жидкости от метки М2 до M1. С одним заполнением вискозиметра производят только одно измерение времени течения.
А.3 Поверка
Рабочие стандартные вискозиметры поверяют по образцовым вискозиметрам, имеющим сертификат поверки по национальному нормативному документу. Вискозиметры, используемые для испытания, следует поверять по рабочим стандартным или образцовым вискозиметрам или по методике, приведенной в [4]. Постоянные вискозиметра следует определять и регистрировать с точностью до 0,1 % их значений.
Рисунок А.7 - Вискозиметр типа БС/ИП/РФ
|
