Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89
|
Скачать 1.81 Mb.
|
|
Условия восстановления Диаметр дна колб должен быть 4,5-5 см. В этом случае кадмий равномерно распределяется по дну, что создает хорошие условия для процесса восстановления. Чтобы условия для встряхивания растворов для градуировки и для проб были одинаковыми, к аппарату для встряхивания монтируется приспособление с ячейками для колб. Количество ячеек должно быть достаточным для одновременного встряхивания всех растворов для градуировки и анализируемых проб. Приложение 2 Регенерация кадмия Кадмий после анализа не выбрасывают, а тщательно отмывают водой, заливают раствором хлористого аммония и используют для анализов. Если эффективность кадмия как восстановителя падает, его заново активируют омеднением (см. п.7.2. перечисление 5). 3.5.3. Сульфат-ион в осадках Методика предназначена для определения массовой концентрации сульфат-иона в пробах атмосферных осадков в диапазоне 0,05-4,0 мг/дм3 на сети наблюдений за трансграничным переносом загрязняющих воздух веществ. 1. Нормы точности измерений По экспертным оценкам, при определении концентрации сульфат-ионов в пробах атмосферных осадков в диапазоне 0,05-4,0 мг/дм3 в пересчете на серу суммарная погрешность не превышает ±25%. 2. Метод измерения Метод основан на реакции в органическом растворителе между сульфат-ионами и перхлоратом бария, который добавляется в избытке, чтобы осадить все сульфаты в виде сульфата бария. Избыток ионов бария определяют спектрофотометрически при длине волны 520 нм после реакции с торином (натриевой солью 4-(ортоарсенофенилазо)-3-гидрокси-2,7-нафталиндисульфокислоты). 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.2. Вспомогательные устройства Холодильник (бытовой) Механическая мешалка (см. приложение 1 к данной методике) Ионообменная колонка длиной 15 см и диаметром 1 см, изготовленная из стекла "пирекс" или боросиликатного стекла (см. черт. 3.4) Ионообменная колонка  Черт. 3.4 Пробирки с пришлифованными пробками на 30 см3, изготовленные из стекла "пирекс" или боросиликатного стекла - 30-40 шт.
4. Требования безопасности См. ч.I, п.5.1.3. 5. Требования к квалификации оператора См. ч.I, п.5.1.4. 6. Условия выполнения измерений См. ч.I, п.5.1.14. 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. Перед выполнением измерений необходимо провести следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики. 7.2. Приготовление растворов 1) Вода, используемая для приготовления растворов и для промывания, должна быть бидистиллированной или дистиллированной и деионизированной. 2) Хлорная кислота, раствор 0,1 моль/дм3. Готовится из кислоты имеющейся концентрации соответствующим разбавлением. 3) Хлорная кислота, раствор 0,01 моль/дм3. 100 см3 раствора хлорной кислоты (см. перечисление 2) доводят до 1 дм3 деионизированной водой. 4) Основной раствор перхлората бария ( = 2,1 г/дм3). 0,0210 г перхлората бария, предварительно высушенного при температуре 100-110 °С в течение 1 ч, растворяют в мерной колбе вместимостью 10 см3 раствором хлорной кислоты (см. перечисление 2). 5) Раствор перхлората бария ( = 21 мг/дм3). Готовится разбавлением основного раствора (см. перечисление 4) диоксаном в 100 раз. Следует готовить свежий раствор в день проведения анализов в количестве, необходимом для градуировки и выполнения намеченного количества анализов. 6) Раствор торина ( = 2,5 г/дм3). 0,0250 г торина растворяют в 5 см3 раствора хлорной кислоты 0,01 моль/дм3 (см. перечисление 3) в мерной колбе вместимостью 10 см3. После полного растворения торина объем доводится до метки тем же раствором хлорной кислоты. Необходимо готовить свежий раствор торина в день проведения анализов. Если проводится большое количество анализов, следует увеличить объем приготавливаемого реагента (например, 0,0625 г торина растворяют в мерной колбе вместимостью 25 см3 раствором хлорной кислоты 0,01 моль/дм3). 7) Исходный раствор серной кислоты для градуировки 0,05 моль/дм3. Раствор готовят из стандарт-титра в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу и доводят до метки деионизированной водой. 8) Рабочий раствор серной кислоты для градуировки ( = 50 мг/дм3). 31,25 см3 исходного раствора (см. перечисление 7) разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 деионизированной водой. Раствор готовят по мере использования. 7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массовой концентрации сульфат-ионов в пробе, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в трех сериях. Каждую серию, состоящую из девяти растворов для градуировки, готовят из рабочего раствора (см. п.7.2, перечисление 8). Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3, для чего в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки согласно табл. 3.3, доводят до метки деионизированной водой и хорошо перемешивают. Таблица 3.3 Растворы для установления градуировочной характеристики сульфат-ионов (в пересчете на серу)
Для установления градуировочной характеристики в тщательно вымытые и сухие пробирки вместимостью 30 см3 с пришлифованной пробкой отбирают пипеткой Мора по 4 см3 каждого раствора для градуировки, начиная от меньших концентраций к большим. Пипетку перед отмериванием каждого раствора ополаскивают дважды этим раствором. В каждую пробирку добавляют пипеткой Мора точно по 10 см3 реагентного раствора перхлората бария и с помощью автоматической микропипетки точно по 0,25 см3 раствора торина. Пробирки закрывают пробками и тщательно перемешивают на механической мешалке, добиваясь одинаковых условий перемешивания для всех проб (см. приложение 1 к данной методике). Время перемешивания должно составлять примерно 15 с. Настраивают спектрофотометр на длину волны 520 нм и в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофотометра устанавливают 0% пропускания. Затем регулируют ширину щели таким образом, чтобы прибор показывал 0,80 единиц оптической плотности при измерении нулевого раствора. Переносят растворы в кюветы с расстоянием между гранями 10 мм. Измеряют оптическую плотность не позднее чем через 10 мин после добавления торина. Градуировочную характеристику строят, откладывая на оси ординат значение оптической плотности каждого раствора для градуировки, а на оси абсцисс - концентрацию серы в растворах. Проверять градуировочную характеристику следует каждый раз при проведении анализа проб. 8. Выполнение измерений Перед проведением анализа проб атмосферных осадков на содержание сульфат-ионов необходимо удалить катионы. Для этого аликвотную часть пробы (5-6 см3) пропускают через колонку с сильнокислотной катионообменной смолой "Дауэкс". Из подготовленной таким образом пробы отбирают пипеткой 4 см3 пробы и переносят в тщательно вымытые сухие пробирки вместимостью 30 см3, добавляют 10 см3 реагентного раствора перхлората бария и точно 0,25 см3 реагентного раствора торина. Пробирку закрывают пробкой и перемешивают 15 с на механической мешалке. Измеряют оптическую плотность при длине волны 520 нм. Катионообменную смолу периодически следует регенерировать (см. приложение 2 к данной методике). Обработку посуды следует производить согласно приложению 3 к данной методике. 9. Вычисление результата измерений Массовую концентрацию сульфат-ионов находят по градуировочному графику. Если в пробе содержится более 4,0 мг/дм3 серы, перед анализом ее следует разбавить деионизированной водой и сделать повторное определение. В этом случае массовую концентрацию сульфат-ионов, найденную по градуировочному графику, умножают на коэффициент '/ (здесь - объем пробы, взятой на разбавление, см3; ' - объем пробы после разбавления, см3). Приложение 1 Изготовление механической мешалки Хорошее качество анализа достигается при тщательном перемешивании на механической мешалке в одинаковых условиях проб и градуировочных растворов. Механическая мешалка представляет собой электродвигатель мощностью 20-50 Вт с числом оборотов 1200-2000 мин-1, укрепленный не станине. На вертикально расположенной оси электродвигателя с эксцентриситетом 2-4 мм укреплен наконечник, в центре которого находится колодец глубиной 30-40 мм с диаметром, несколько большим внешнего диаметра пробирки. Наконечник изготовлен из пластичного материала (плотной резины, фторопласта и др.). При перемешивании пробирку с раствором держат рукой и вставляют в наклонном положении в колодец таким образом, чтобы ее нижний конец был плотно прижат к боковой стенке колодца. Раствор при перемешивании поднимается на всю длину пробирки. Размер эксцентриситета зависит от материала наконечника - более мягкий материал, например плотная резина, допускает больший эксцентриситет (до 4 мм). Приложение 2 Регенерация катионообменной смолы Регенерацию смолы проводят после анализа каждой серии проб следующим образом. Смолу заливают раствором соляной кислоты концентрацией 0,01 моль/дм3, перемешивают в течение 5-10 мин и затем отмывают до нейтральной реакции по индикаторной бумажке деионизированной водой. Смолу хранят под слоем деионизированной воды в закрытой посуде. Приложение 3 Обработка химической посуды Большое значение для точности анализа имеет чистота посуды. Посуду после анализа моют сначала мылом, затем разбавленной (1:1) азотной кислотой. Тщательно отмывают от следов азотной кислоты сначала проточной водой, затем ополаскивают несколько раз деионизированной водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 110-120 °С. Категорически запрещается использовать посуду, применявшуюся для проведения других анализов. 3.5.4. Сульфат-ион в аэрозоле Методика предназначена для определения массовой концентрации сульфатов (в пересчете на серу) в атмосферном аэрозоле в диапазоне 0,7-5,5 мг/м3 при объеме пробы 20 м3. Рекомендуется для сети наблюдений за трансграничным переносом загрязняющих воздух веществ. 1. Нормы точности измерений См. п.1 методики 3.5.3. 2. Метод измерения См. п.2 методики 3.5.3. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. Средства измерений См. п.3.1 методики 3.5.3. Колбы конические вместимостью 100 см3 с пришлифованной пробкой № 29 и диаметром дна 70 мм. Колбы изготовлены из стекла "пирекс" или боросиликатного стекла. Фильтры "Ватман-40" 3.2. Реактивы См. п.2.3 методики 3.5.3. 4. Требования безопасности См. ч.I, п.5.1.3. 5. Требования к квалификации оператора См. ч.I, п.5.1.4. 6. Условия выполнения измерений См. ч.I, п.5.1.14. 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1.-7.3. См. п.7.1.-7.3. методики 3.5.3. 7.4. Отбор проб См. п.3.4 данной части. 7.5. Подготовка фильтров к анализу Переносят экспонированные и неэкспонированные (нулевые) фильтры в конические колбы для замачивания. Добавляют 30 см3 деионизированной воды с температурой 70-90 °С (при определении низких концентраций - 10 см3 воды). Колбу закрывают пробкой, встряхивают и оставляют на ночь. В дальнейшем этот раствор служит для определения сульфатов, аммония и нитратов. 8. Выполнение измерений Перед проведением анализа проб атмосферного аэрозоля на содержание сульфат-ионов удаляют катионы. Для этого аликвотную часть пробы (5-6 см3) пропускают через колонку с сильнокислотной катионообменной смолой "Дауэкс". Из подготовленной таким образом пробы отбирают пипеткой 4 см3 и переносят в тщательно вымытые сухие пробирки вместимостью 30 см3, добавляют 10 см3 реагентного раствора перхлората бария и с помощью автоматической микропипетки - точно 0,25 см3 реагентного раствора торина. Пробирку закрывают пробкой и тщательно перемешивают 15 с на механической мешалке. Измеряют оптическую плотность в кювете с расстоянием между гранями 10 мм, при длине волны 520 нм. Концентрацию сульфат-ионов 1 в аликвотной части пробы находят по градуировочному графику. Если в аликвотной части пробы содержится больше 4,0 мг/дм3 серы, следует сделать повторное определение, разбавив пробу предварительно деионизированной водой. В этом случае при расчете концентрацию сульфатов, найденную по градуировочному графику, умножают на коэффициент u'/u (здесь u - объем пробы, взятой на разбавление, см3; u' - объем пробы после разбавления, см3). 9. Вычисление результата измерений Для получения сравнимых результатов объем пробы воздуха, прошедший через фильтр, приводят к нормальным условиям: температуре 0 °С и давлению 1013 гПа. Концентрацию аэрозоля растворимых сульфатов в пересчете на серу (, мг/м3) рассчитывают по уравнению:  ,где 1 - концентрация сульфатов, найденная в пробе по градуировочной характеристике, мг/дм3; 0 - концентрация сульфатов в пробе с неэкспонированным фильтром, мг/дм3; V1 - объем экстрагирующего раствора, дм3; V0 - объем аспирированного через фильтр воздуха, приведенный к нормальным условиям (см. ч.I, п.5.1.16, формулу (1)), м3. |
Похожие:
 |
Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89 Организация такой службы позволяет накопить материал для оценки возможных изменений климата, перемещения и выпадения вредных веществ,... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
 |
60 Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические... Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические загрязнения. Их последствия. 3-35 |
|
Программа расчета загрязнения атмосферы «Эколог» Назначение, основные функциональные возможности и модификации программы. Порядок работы с программой 4 |
|
Руководство по контролю источников загрязнения Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по ведению лесного хозяйства в зонах радиоактивного загрязнения... Руководство предназначено для специалистов лесного хозяйства, работающих в условиях радиоактивного загрязнения |
|
Программный комплекс селекции данных aeronet Измерения оптических параметров атмосферы осуществляются с помощью солнечных фотометров cimel [3–4]. Данные наблюдений используются... |
|
Международная совместная программа по комплексному мониторингу влияния... Руководство предназначено для научных работников и специалистов в области комплексного мониторинга и изучения откликов экосистем... |
|
Руководство пользователя 98240121. 506180. 186. 01. 03-лу И. о руководителя Региональной службы по тарифам Ханты-Мансийского автономного округа – Югры |
|
Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного... Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного покрова для изучения Закономерностей длительного загрязнения... |
|
Руководство по эксплуатации м 086. 000. 00 Рэ Настоящее руководство по эксплуатации, совмещенное с паспортом, предназначено для ознакомления с принципом действия, конструктивными... |
|
Руководство по эксплуатации универсального пресс-пистолета типа up2el-14 Пожалуйста, следуйте этим инструкциям во избежание травм и загрязнения окружающей среды |
|
Заседание Комиссии по контролю качеству открытым. О повестке дня... Комиссии по контролю качества осуществления предпринимательской деятельности членами нп сро «моожс» |
|
12 мая 1994 года Заместитель Министра транспорта Российской Федерации В. Ф. Березин Конвенция Марпол-73/78, Конвенции по предотвращению загрязнения моря сбросами отходов и других материалов 1972 г., Конвенции по защите... |
|
Инструкция по входному контролю у потребителя 15. Характерные неисправности... Руководство по эксплуатации предназначено для обучения работающего с молотками отбойными пневматическими мо и обслуживающего их персонала... |