Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89
|
Скачать 1.81 Mb.
|
|
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации иона аммония в осадках и аэрозолях
Для установления градуировочной характеристики в тщательно вымытые и сухие пробирки (см. приложение к данной методике) вместимостью 30 см3 переносят по 5 см3 деионизированной воды и по 5 см3 каждого раствора для градуировки. В каждую пробирку добавляют с помощью автоматической микропипетки по 0,25 см3 реагента А и 0,25 см3 реагента Б. Пробирки закрывают пробками, перемешивают содержимое и помещают в водяную баню (медицинский стерилизатор) при 50 °С на 2 ч. Очень важно соблюдать одинаковые условия нагревания растворов при установлении градуировочной характеристики и анализе проб. Затем растворы охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность относительно воды в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 630 нм. Одновременно готовят из деионизированной воды и тех же реактивов нулевой раствор. Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,020. В противном случае необходимо провести дополнительную очистку воды. Проверку градуировочной характеристики следует проводить каждый раз при выполнении анализа проб. 8. Выполнение измерений После измерения рН в пробе осадков из нее отбирают 5 см3 и переносят в пробирку с 5 см3 деионизированной воды. В каждую пробирку вносят по 0,25 см3 реагента А и 0,25 см3 реагента Б, пробирки закрывают пробками и помещают в водяную баню при 50 °С на 2 ч. Затем растворы охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность относительно воды при длине волны 630 нм в кюветах с расстоянием между гранями 10 мм. 9. Вычисление результата измерений Действительное значение оптической плотности пробы находят по разности оптических плотностей раствора пробы и нулевого раствора. Концентрацию ионов аммония, выраженную в мг/дм3, определяют по установленной градуировочной характеристике. Массовую концентрацию азота в мг/дм3 получают умножением этой величины на 0,778. Если в пробе концентрация ионов аммония превышает 2 мг/дм3, перед анализом пробу следует разбавить деионизированной водой и провести повторное определение. В этом случае массовую концентрацию ионов аммония, найденную по градуировочной характеристике, умножают на коэффициент '/ (здесь - объем пробы, взятой на разбавление, ' - объем пробы после разбавления). Приложение Требования к чистоте посуды В данном методе особое значение имеет чистота посуды. Сорбция аммиака на стекле и особенно на шлифах исключительно велика. Всю посуду после каждого анализа необходимо обработать соляной кислотой 1:1 и пропарить в медицинском стерилизаторе. Пробирки, в которых получали окрашенные растворы, после пропаривания и ополаскивания деионизированной водой сушат 2-2,5 ч в сушильном шкафу при температуре 200 °С, затем охлаждают в шкафу до 60-70 °С, закрывают пробками и в таком виде температуру доводят до комнатной. He допускается использование пробирок из стекла других марок, кроме "пирекс" и боросиликатного стекла. 3.5.2. Нитрат-ион в осадках Методика предназначена для определения массовой концентрации нитрат-иона в пробах атмосферных осадков в диапазоне 0,1-1,0 мг/дм3 на сети наблюдений за трансграничным переносом загрязняющих воздух веществ. 1. Нормы точности измерений По экспертным оценкам, при определении концентрации нитрат-иона в пробах атмосферных осадков в диапазоне 0,1-1,0 мг/дм3 суммарная погрешность не превышает ±25%. 2. Метод измерения Метод основан на восстановлении нитратов до нитритов с помощью омедненного кадмия и их фотометрическом определении по реакции с реактивом Грисса. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
4. Требования техники безопасности См. ч.I, п.5.1.3. 5. Требования к квалификации оператора См. ч.I, п.5.1.4. 6. Условия выполнения измерений См. ч.I, п.5.1.14. 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. Перед выполнением измерений необходимо провести следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики. 7.2. Приготовление растворов 1) Вода, используемая для приготовления растворов и промывки посуды, должна быть бидистиллированной или дистиллированной и деионизированной. 2) Аммония хлорид, 5%-ный раствор. Растворяют 50 г хлорида аммония в мерной колбе вместимостью 1 дм3 деионизированной водой. Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" и с помощью раствора аммиака доводят рН раствора до 8,6. 3) Соляная кислота, раствор 2 моль/дм3. Готовят разведением концентрированной кислоты 1:5. 4) Медь сернокислая, 2%-ный раствор. Растворяют 2 г сульфата меди в 100 см3 деионизированной воды. Раствор готовят перед употреблением. 5) Восстановитель для нитратов - кадмий металлический 99,9%-ный, омедненный. Используют кадмий в виде опилок. Если их нет, опилки получают следующим образом: палочку кадмия (которую можно получить плавлением гранулированного кадмия в тонкой стеклянной пробирке, которую после охлаждения расплава разбивают) укрепляют в тисках и строгают пилой. Полученные опилки просеивают через сита с размерами отверстий 0,5 и 1,0 мм. Используют фракцию опилок, прошедшую через первое сито и задержавшуюся на втором. Омеднение кадмия проводят следующим образом: переносят 10 г опилок в мензурку, добавляют такое количество раствора соляной кислоты концентрацией 2 моль/дм3, чтобы покрыть опилки, и перемешивают. Затем опилки хорошо отмывают водой, сразу же добавляют 100 см3 2%-ного раствора сульфата меди и хорошо перемешивают. Продолжают перемешивание до полного обесцвечивания раствора. Раствор сливают и промывают опилки водой до отсутствия осадка меди. Полученный восстановитель нельзя оставлять на воздухе, его хранят под слоем хлорида аммония, защитив от пыли. 6) Реактив Грисса, 10%-ный раствор. 10 г сухого реактива Грисса заливают 100 см3 деионизированной воды и доводят до кипения. Горячий раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки деионизированной водой. Реактив готовят в день проведения анализа. Если реактив Грисса в лаборатории отсутствует, его готовят следующим образом: а) уксусная кислота, 12%-ный раствор. 25 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют деионизированной водой до 200 см3. Хранят в склянке с притертой пробкой (устойчив в течение нескольких месяцев); 6) раствор 1-нафтиламина. 0,2 г 1-нафтиламина растворяют в нескольких каплях ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 150 см3 12%-ной уксусной кислотой. Хранят в склянке из темного стекла (устойчив в течение нескольких месяцев); в) раствор сульфаниловой кислоты 0,0025 моль/дм3. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в небольшом количестве 12%-ной уксусной кислоты и доводят объем до 150 см3. Хранят в склянке из темного стекла (устойчив в течение нескольких месяцев). Перед анализом смешивают растворы 1-нафтиламина и сульфаниловой кислоты в отношении 1:1. 7) Исходный раствор азотнокислого калия для градуировки ( = 1000 мг/дм3). Азотнокислый калий следует предварительно перекристаллизовать следующим образом: 100 г KNO3 растворяют в 80 см3 горячей деионизированной воды и фильтруют через фильтр "синяя лента". Профильтрованный раствор охлаждают при перемешивании до выпадения кристаллов. Кристаллы сушат в сушильном шкафу при температуре 120-130 °С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе. Затем 1,6305 г очищенного нитрата калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 деионизированной водой. Раствор устойчив в течение 6 мес при условии хранения в холодильнике. 8) Рабочий раствор для градуировки с массовой концентрацией нитрат-ионов 10 мг/дм3. 10 см3 исходного раствора (см. перечисление 7) разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 деионизированной водой. 7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массовой концентрации нитрат-ионов в пробе, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в трех сериях. Каждую серию, состоящую из шести растворов для градуировки, готовят из рабочего раствора для градуировки (см. 7.2, перечисление 8). Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3, для чего в каждую колбу наливают 25-30 см3 деионизированной воды и рабочий раствор для градуировки согласно табл. 3.2, доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают. Таблица 3.2 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации нитрат-иона
Для установления градуировочной характеристики в тщательно вымытые и сухие колбы вносят пипеткой по 4 см3 каждого из растворов для градуировки, добавляют по 6 см3 5%-ного раствора хлорида аммония (см. п.7.2, перечисление 2), примерно по 0,5 г восстановителя (см. п.7.2, перечисление 5). Колбы закрывают пробками и устанавливают в аппарат для встряхивания на 10 мин. Необходимо соблюдать одинаковые условия встряхивания для градуировочных растворов и для проб (см. приложение 1 к данной методике). Раствор над восстановителем сливают в чистые сухие пробирки. Для анализа отбирают пипеткой 8 см3 этого раствора и переносят в чистые сухие пробирки. Добавляют 2 см3 раствора реактива Грисса, закрывают пробками, тщательно перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 536 нм относительно деионизированной воды в кюветах с расстоянием между гранями 20 мм. При использовании фотоэлектроколориметра необходимо выбрать светофильтр по максимуму поглощения. Строят градуировочную характеристику, откладывая по оси ординат значение оптической плотности каждого раствора для градуировки, а по оси абсцисс - концентрацию нитрат-ионов в растворе. Проверку градуировочной характеристики следует проводить каждый раз перед анализом. Кадмий после анализа регенерируют (см. приложение 2 к данной методике). 8. Выполнение измерений В тщательно вымытые и сухие колбы вносят пипеткой 4 см3 пробы осадков, добавляют 6 см3 5%-ного раствора хлорида аммония (см п.7.2, перечисление 2), примерно 0,5 г восстановителя (см. п.7.2, перечисление 5). Колбы закрывают пробками и устанавливают в аппарат для встряхивания на 10 мин. Раствор над восстановителем сливают в чистые сухие пробирки. Для анализа отбирают 8 см3 этого раствора и переносят в чистые сухие пробирки. Добавляют 2 см3 раствора реактива Грисса, закрывают пробками, тщательно перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность относительно деионизированной воды на спектрофотометре при длине волны 536 нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм. 9. Вычисление результата измерений Массовую концентрацию нитрат-ионов, выраженную в мг/дм3, определяют по градуировочной характеристике. Массовую концентрацию азота получают умножением этой величины на 0,226. Если в пробе содержится нитрат-ионов более 1 мг/дм3, следует провести повторное определение, разбавив предварительно пробу деионизированной водой. В этом случае концентрацию нитрат-ионов, найденную по градуировочному графику, умножают на коэффициент '/ (здесь - объем пробы, взятой на разбавление, ' - объем пробы после разбавления). Приложение 1 |
Похожие:
 |
Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89 Организация такой службы позволяет накопить материал для оценки возможных изменений климата, перемещения и выпадения вредных веществ,... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
 |
60 Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические... Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические загрязнения. Их последствия. 3-35 |
|
Программа расчета загрязнения атмосферы «Эколог» Назначение, основные функциональные возможности и модификации программы. Порядок работы с программой 4 |
|
Руководство по контролю источников загрязнения Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по ведению лесного хозяйства в зонах радиоактивного загрязнения... Руководство предназначено для специалистов лесного хозяйства, работающих в условиях радиоактивного загрязнения |
|
Программный комплекс селекции данных aeronet Измерения оптических параметров атмосферы осуществляются с помощью солнечных фотометров cimel [3–4]. Данные наблюдений используются... |
|
Международная совместная программа по комплексному мониторингу влияния... Руководство предназначено для научных работников и специалистов в области комплексного мониторинга и изучения откликов экосистем... |
|
Руководство пользователя 98240121. 506180. 186. 01. 03-лу И. о руководителя Региональной службы по тарифам Ханты-Мансийского автономного округа – Югры |
|
Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного... Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного покрова для изучения Закономерностей длительного загрязнения... |
|
Руководство по эксплуатации м 086. 000. 00 Рэ Настоящее руководство по эксплуатации, совмещенное с паспортом, предназначено для ознакомления с принципом действия, конструктивными... |
|
Руководство по эксплуатации универсального пресс-пистолета типа up2el-14 Пожалуйста, следуйте этим инструкциям во избежание травм и загрязнения окружающей среды |
|
Заседание Комиссии по контролю качеству открытым. О повестке дня... Комиссии по контролю качества осуществления предпринимательской деятельности членами нп сро «моожс» |
|
12 мая 1994 года Заместитель Министра транспорта Российской Федерации В. Ф. Березин Конвенция Марпол-73/78, Конвенции по предотвращению загрязнения моря сбросами отходов и других материалов 1972 г., Конвенции по защите... |
|
Инструкция по входному контролю у потребителя 15. Характерные неисправности... Руководство по эксплуатации предназначено для обучения работающего с молотками отбойными пневматическими мо и обслуживающего их персонала... |