Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89
|
Скачать 1.81 Mb.
|
|
Растворы для установления градуировочных характеристик при определении концентрации фосфат-иона
Для установления градуировочной характеристики необходимо отобрать по 10 см3 каждого раствора в полиэтиленовые флаконы, прилить по 1 см3 смешанного реактива и по 4 капли аскорбиновой кислоты, перемешать, затем добавить по 2 капли раствора трехокиси висмута, тщательно перемешать и через 5 мин измерить оптическую плотность исследуемого стандартного раствора в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 1 см на КФК-2 при = 650 нм относительно нулевой пробы, которую готовят аналогично исследуемому стандартному раствору из бесфосфатной дистиллированной воды. Проводят измерения пяти нулевых растворов в каждом диапазоне. По полученным данным строят градуировочные характеристики. Чтобы построить градуировочную кривую на СФ-46, необходимо измерить оптическую плотность стандартных растворов при = 720 нм. Для этого необходимо кюветы поместить в кюветное отделение прибора и закрыть крышку. Затем установить на пути потока излучения при помощи рукоятки переключения кювет кювету с нулевой пробой, открыть шторку и нажать клавишу "К(1)". На фотометрическом табло должно появиться числовое значение в пределах 0,5-5,0. Показания с табло снимать нажимая клавишу "К(1)" до тех пор, пока предыдущее показание не будет отличаться от последующего не более чем на 0,001. Нажать клавиши "П/Р" и "Л(5)". После 2-3-кратного высвечивания цифрового значения нулевой пробы установить на пути излучения кювету с исследуемым стандартным раствором и после 2-3-кратного высвечивания цифрового значения оптической плотности D исследуемого стандартного раствора снять показание с фотометрического табло. 7.5. Вычисление коэффициентов регрессии и свободного члена Допустим, что были получены данные, приведенные в табл. 4.9. Таблица 4.9 Данные для определения коэффициента и свободного члена регрессии
Поскольку зависимость между оптической плотностью и концентрацией фосфат-ионов в исследуемом диапазоне предполагается линейной, то управление линейной регрессии будет иметь вид: D = b i + c, где b - коэффициент регрессии; c - свободный член регрессии. Значения приведенных констант рассчитывают по формулам:  ; ,где - концентрация фосфат-ионов, мг/дм3; Di - оптическая плотность; n - число измерений. По приведенным формулам найдем b и c:  ; .Окончательное уравнение градуировочной кривой: D = 0,84 i + 0,002. 8. Выполнение измерений Отобрать в полиэтиленовые флаконы по 10 см3 пробы атмосферных осадков. В каждый флакон прилить по 1 см3 смешанного реактива и по 4 капли раствора аскорбиновой кислоты, перемешать, затем добавить по 2 капли раствора триоксида висмута. Все тщательно перемешать и измерить через 5 мин оптическую плотность пробы относительно бесфосфатной дистиллированной воды на КФК-2 при = 650 нм. При использовании СФ-46 необходимо переключатель шторки установить в положение "Закр". В кюветное отделение поместить кюветы с нулевой и исследуемой пробами. Нажать клавишу "Ш(0)". На световом табло должно высветиться числовое значение в диапазоне 0,05-0,10. Нажимать клавишу "Ш(0)" до тех пор, пока последующее показание не будет отличаться от предыдущего на 0,001. Ввести значения констант c и b в память МПС: а) нажать клавишу c, затем "Сбр" и набрать на клавиатуре нужное число, после чего нажать клавишу "Утв."; б) нажать клавишу "b", затем "Сбр" и набрать на клавиатуре нужное число, после чего нажать клавишу "Утв". Установить на пути светового потока кювету с нулевой пробой и, нажимая клавишу "Ш(1)", установить значение сигнала в пределах 0,5-5,0. Убедиться, что последующее значение отличается от предыдущего не более чем на 0,001. Ввести в световой поток кювету с исследуемой пробой и нажать клавишу "С(4)". Значение концентрации исследуемого раствора снять с фотометрического табло прибора. 9. Вычисление результата измерения Массовую концентрацию фосфат-ионов в пробах атмосферных осадков находят из градуировочных характеристик по значению оптической плотности D D = Dи - Dо, где Dи - оптическая плотность измеряемого раствора; Dо - оптическая плотность нулевой пробы. 4.5.10. Определение натрия и калия Методика предназначена для определения массовой концентрации ионов натрия и калия в пробах атмосферных осадков в диапазоне 0,05-5,0 мг/дм3. 1. Нормы точности измерения По результатам метрологического исследования, при определении в осадках массовой концентрации ионов натрия и калия в диапазоне 0,05-5,0 мг/дм3 наибольшее значение суммарной погрешности не превышает ±8%. 2. Метод измерения Метод основан на измерении интенсивности излучения атомов натрия или калия, возбуждаемых в бутан-пропановом пламени (метод пламенной фотометрии). 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
4. Требования безопасности При выполнении измерений по определению массовой концентрации натрия и калия в пробах осадков необходимо соблюдать требования безопасности, изложенные в ч.I, п.5.1.3. 5. Требования к квалификации оператора См. ч.I, п.5.1.4. 6. Условия выполнения измерений См. ч.I, п.5.1.14. 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. Перед выполнением измерений необходимо провести следующие работы: приготовление растворов, настройку пламенного фотометра, установление градуировочной характеристики. 7.2. Приготовление растворов 1) Исходный раствор хлорида натрия и нитрата калия ( = 200 мг/дм3). 0,5083 г хлорида натрия и 0,517 г нитрата калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 дистиллированной водой. 2) Промежуточный раствор хлорида натрия и нитрата калия ( = 10 мг/дм3). Отбирают 25 см3 исходного раствора в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки дистиллированной водой. 3) Рабочие растворы хлорида натрия и нитрата калия готовят в мерных колбах вместимостью 200 см3 согласно табл. 4.10. Таблица 4.10 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ионов натрия и калия
4) Раствор соляной кислоты 1,4 моль/дм3. 143 см3 концентрированной соляной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 1000 см3. 7.3. Настройка пламенного фотометра ПФМ 1) Включают фотометр и прогревают электросхему прибора в течение 30 мин. 2) Устанавливают светофильтры с характеристиками 589 нм для натрия или 766 нм для калия. 3) Переключатель "Ослабление" ставят в положение "10". 4) Включают компрессор и регулятором "Воздух" устанавливают давление по манометру 0,4 атм. Убеждаются в том, что распылитель всасывает жидкость из стаканчика. 5) Открывают вентиль "Газ" и плавным поворотом устанавливают давление газа не более 20 мм вод.ст. Нажимают с интервалами 2-3 с кнопку "Поджиг" до тех пор, пока не произойдет воспламенение газа. 6) Рабочие давления воздуха и газа выбирают согласно инструкции к фотометру, после чего потенциометрами "Грубо" и "Точно" стрелку микроамперметра устанавливают на нуль. 7.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость силы тока через микроамперметр от массовой концентрации натрия или калия в растворе, устанавливают по рабочим растворам. Рабочие растворы последовательно распыляют в пламя и снимают отсчеты по микроамперметру. При этом отсчет по микроамперметру для рабочего раствора с концентрацией натрия или калия 5,0 мг/дм3 должен быть не менее 60 делений. Градуировочную характеристику строят отдельно для натрия и калия в координатах: концентрация компонента в рабочем растворе - отсчет по микроамперметру. 8. Выполнение измерений 1) Пробы осадков разливают в стаканы вместимостью 50 см3. 2) Промывают дистиллированной водой через распылитель камеру и горелку фотометра. Продолжая распылять дистиллированную воду, регулятором "Точно" стрелку микроамперметра устанавливают на нуль. 3) Стакан с пробой осадков подносят к открытому концу капиллярной трубки распылителя и через 5-10 с снимают показания микроамперметра. 4) Через распылитель снова промывают дистиллированной водой камеру и горелку фотометра, пока стрелка микроамперметра не установится на нуле. 5) Распыляют в пламя горелки следующую пробу осадков и делают отсчет по микроамперметру. Таким образом, поочередно распыляя в пламя пробу осадков из стакана и дистиллированную воду, снимают показания микроамперметра для каждой пробы. 9. Вычисление результата измерения С градуировочной характеристики, построенной отдельно для натрия и калия, определяют массовую концентрацию натрия или калия в пробе осадков. |
Похожие:
 |
Руководство по контролю загрязнения атмосферы рд 52. 04. 186-89 Организация такой службы позволяет накопить материал для оценки возможных изменений климата, перемещения и выпадения вредных веществ,... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы онд-90 Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
 |
60 Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические... Загрязнение окружающей среды: атмосферы, гидросферы, земель, энергетические загрязнения. Их последствия. 3-35 |
|
Программа расчета загрязнения атмосферы «Эколог» Назначение, основные функциональные возможности и модификации программы. Порядок работы с программой 4 |
|
Руководство по контролю источников загрязнения Руководство предназначено для оказания практической помощи территориальным Государственным комитетам по охране природы в организации,... |
|
Руководство по ведению лесного хозяйства в зонах радиоактивного загрязнения... Руководство предназначено для специалистов лесного хозяйства, работающих в условиях радиоактивного загрязнения |
|
Программный комплекс селекции данных aeronet Измерения оптических параметров атмосферы осуществляются с помощью солнечных фотометров cimel [3–4]. Данные наблюдений используются... |
|
Международная совместная программа по комплексному мониторингу влияния... Руководство предназначено для научных работников и специалистов в области комплексного мониторинга и изучения откликов экосистем... |
|
Руководство пользователя 98240121. 506180. 186. 01. 03-лу И. о руководителя Региональной службы по тарифам Ханты-Мансийского автономного округа – Югры |
|
Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного... Руководство по методам полевых и лабораторных исследований снежного покрова для изучения Закономерностей длительного загрязнения... |
|
Руководство по эксплуатации м 086. 000. 00 Рэ Настоящее руководство по эксплуатации, совмещенное с паспортом, предназначено для ознакомления с принципом действия, конструктивными... |
|
Руководство по эксплуатации универсального пресс-пистолета типа up2el-14 Пожалуйста, следуйте этим инструкциям во избежание травм и загрязнения окружающей среды |
|
Заседание Комиссии по контролю качеству открытым. О повестке дня... Комиссии по контролю качества осуществления предпринимательской деятельности членами нп сро «моожс» |
|
12 мая 1994 года Заместитель Министра транспорта Российской Федерации В. Ф. Березин Конвенция Марпол-73/78, Конвенции по предотвращению загрязнения моря сбросами отходов и других материалов 1972 г., Конвенции по защите... |
|
Инструкция по входному контролю у потребителя 15. Характерные неисправности... Руководство по эксплуатации предназначено для обучения работающего с молотками отбойными пневматическими мо и обслуживающего их персонала... |