Скачать 349.61 Kb.
|
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74. Бромфеноловый синий, индикатор по ТУ 6-09-1058-76; 0,1% раствор в этиловом спирте Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79; 10% водный раствор (свежеприготовленный). Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; водный раствор с концентрацией С (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5н). Кислота соляная марки чда по ГОСТ 3118-77; водный раствор с концентрацией С (HCl =3 моль/дм3 (3 н.). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 7.6.2. Выполнение анализа В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят навеску субстанции массой от 2,5 до 3,5 г, прибавляют 30 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора индикатора бромфенолового синего, прибавляют 3 н. раствор соляной кислоты до перехода синей окраски раствора в зеленую и титруют 0,5 н. раствором натрия гидроокиси до перехода зеленой окраски в синюю. Затем прибавляют 15 см3 раствора гидроксиламин гидрохлорида, закрывают колбу пробкой и выдерживают ее при комнатной температуре в течение 15 минут. По истечении указанного срока содержимое колбы титруют раствором натрия гидроокиси до перехода желтой окраски в синюю. 7.6.3. Обработка результатов Массовую долю альдегидных групп (Х) в процентах по формуле: 0,0145 х V x K x 100 Х = --------------------------------------------- m где 0,0145 – масса альдегидной группы, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н. раствора натрия гидроокиси, г/см3; V - объем 0,5 н. раствора натрия гидроокиси, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3; К – поправочный коэффициент 0,5 н. раствора натрия гидроокиси; m – масса анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,1%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 2,5% при доверительной вероятности 0,95. 7.7. Определение массовой доли глутарового альдегида 7.7.1. Оборудование, реактивы, растворы Хроматограф лабораторный газовый с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографическая металлическая длиной 100 см и внутренним диаметром 0,3 см. Сорбент – полисорб -1 с размером частиц 0,1-0,3 мм по ТУ 6-09-10-1834-88. Микрошприц типа МШ-1. Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, сжатый в баллоне. Водород технический по ГОСТ 3022-88, сжатый в баллоне или из генератора водорода системы СГС-2. Воздух, сжатый в баллоне по ГОСТ 17433-80 или из компрессора. Секундомер по ТУ 25-1894.003-90. Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 17435-72 с ценой деления 0,5 мм или 1 мм. 7.7.2. Условия хроматографирования Скорость газа-носителя 30 см3/мин. Скорость водорода 40 см3/мин. Скорость воздуха 350 см3/мин. Температура термостата колонки 190○С Температура детектора 250○С Температура испарителя 250○С Чувствительность шкалы электрометра 2 10-10 Объем вводимой пробы 0,1 мкл Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час Время удерживания глутарового альдегида ~ 15 мин. 7.7.3. Приготовление стандартного раствора С точностью до 0,0002 г взвешивают глутаровый альдегид и дистиллированную воду в количествах, необходимых для получения растворов с концентрацией около 1% (масс.). Отмечают величины навесок и рассчитывают точное содержание глутарового альдегида в массовых процентах. 7.7.4. Выполнение анализа Средство и стандартный раствор хроматографируют не менее 3 раз каждый и рассчитывают площади хроматографических пиков. При введении проб средства «Соната-Дез» время хроматографирования выдерживают не менее 40 минут для выхода пиков всех его компонентов. 7.7.5. Обработка результатов Массовую долю глутарового альдегида (Y) в процентах вычисляют по формуле: Сст х Sx Y = -------------------- Sст где Сст – концентрация глутарового альдегида в стандартном растворе, %; Sx – площадь пика глутарового альдегида на хроматограмме испытуемого средства; Sст – площадь пика глутарового альдегида на хроматограмме стандартного раствора. 7.8. Определение массовой доли глиоксаля Массовую долю глиоксаля (Z) в процентах определяют расчетным путем по формуле: Z = Y – 0,58X, где Y – массовая доля альдегидных групп, определенная по п.7.6,%; 0,58 – доля альдегидных групп в глутаровом альдегиде; Х – массовая доля глутарового альдегида, определенная по п.7.7. 7.9. Определение массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида 7.9.1. Оборудование, реактивы, растворы Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности по ГОСТ 24104-88Е с наибольшим пределом взвешивания 200г. Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91. Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой. Колбы мерные 1-100-1(2), 1-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Хлороформ по ГОСТ 20015-88. Натрия сульфат десятиводный,ч.д.а. по ГОСТ 4171-76. Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76. Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75; 0,004 н. водный раствор. Цетилпиридиний хлорид 1-водный производства фирмы «Мерк» (Германия) с содержанием основного вещества не менее 99% или по ТУ 6-09-15-121-74; 0,004 н. водный раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 7.9.2. Приготовление растворов индикатора, додецилсульфата натрия и цетилпиридиний хлорида а) Для получения раствора индикатора берут 30 см3 0,1% водного раствора метиленового синего, 7,0 см3 концентрированной серной кислоты, 110 г натрия сульфата десятиводного и доводят объем дистиллироыванной водой до 1 дм3. б) Раствор додецилсульфата натрия готовят растворением 0,116 г додецилсульфата натрия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100см3 с доведением объема водой до метки. в) Стандатный раствор цетилпиридиний хлорида готовят растворением 0,143 г цетилпиридиний хлорида 1-водного в 100 см3 дистиллированной воды (раствор готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема водой до метки). 7.9.3. Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия К 10 см3 раствора додецилсульфата натрия прибавляют 40 см3 дистиллированной воды, затем 20 см3 раствора индикатора и 15 см3 хлороформа. Образовавшуюся двухфазную систему титруют раствором цетилипиридиний хлорида при интенсивном встряхивании колбы с закрытой пробкой до обесцвечивания нижнего хлороформного слоя. Титрование проводят при дневном свете. Цвет двухфазной системы определяют в проходящем свете. 7.9.4. Проведение анализа Навеску анализируемого средства «Соната-Дез» от 0,2 до 0,3 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, и объем дистиллированной водой доводят до метки. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 5 см3 раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 45 см3 дистиллированной воды, 20 см3 раствора индикатора и 15 см хлороформа. Полученную жидкую двухфазную систему с нижним хлороформным слоем, окрашенным в синий цвет, титруют приготовленным раствором средства «Соната-Дез» при интенсивном встряхивании в закрытой колбе до обесцвечивания нижнего слоя. Окраску двухфазной системы определяют в дневном проходящем свете. 7.9.5. Обработка результатов Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида (Х) в процентах вычисляют по формуле: 0,00143 х V х К х 100 х 100 Х = --------------------------------, m x V1 где 0,00143 – масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида, соответствующая 1 см3 точно 0,004 н. раствора додецилсульфата натрия, г/см3 ; V – объем титруемого 0,004 н. раствора додецилсульфата натрия, равный 5 см3; К – поправочный коэффициент 0,004 н. раствора додецилсульфата натрия; 100 – объем приготовленного раствора анализируемой пробы, см3; V1 – объем раствора средства «Соната-Дез», израсходованный на титрование, см3. m – масса анализируемой навески, г.; За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,30%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 1,5% при доверительной вероятности 0,95. |
Инструкция №2/2008 по применению дезинфицирующего средства «Дез-Хлор» ... |
Инструкция №9392-004-36748375 1/05 по применению средства дезинфицирующего «биор-дез-1» Средство представляет собой двухкомпонентный смесевой жидкий концентрат, состоящий из раствора №1 и раствора №2 |
||
Инструкция №4/11 по применению дезинфицирующего средства «ока-дез» Инструкция разработана фгун «Научно-исследовательский институт дезинфектологии» Роспотребнадзора (ниид) и фгун «Государственный научный... |
Инструкция по применению дезинфицирующего средства (кожного антисептика)... Авторы: к ф н. Афиногенова А. Г., д м н., профессор Афиногенов Г. Е. (Илц фгу «рниито им. Р. Р. Вредена Росмедтехнологий») |
||
Инструкция №1-12/10 по применению дезинфицирующего средства «медилис-дез» Инструкция предназначена для персонала лечебно-профилактических учреждений и организаций (лпу и лпо), работников дезинфекционных... |
Инструкция по применению дезинфицирующего средства «Макси-Дез» на... Инструкция предназначена для работников мясной отрасли при осуществлении процессов технологической мойки и дезинфекции оборудования,... |
||
Инструкция по применению средства дезинфицирующего "Макси-Дез" для... Инструкция предназначена для работников молочной отрасли, осуществляющих процессы дезинфекции и технологической мойки оборудования,... |
Инструкция №1/06 по применению средства дезинфицирующего «Мегадез» Физико-химические и аналитические методы контроля качества дезинфицирующего средства «мегадез» |
||
Инструкция №4/06 по применению дезинфицирующего средства (кожный антисептик) «октениман» Инструкция №4/06 по применению дезинфицирующего средства (кожный антисептик) «октениман» фирмы «Шюльке и Майр ГмбХ», Германия |
Инструкция №20/Б-11 от 14. 10. 2011 г по применению средства дезинфицирующего... Инструкция №20/Б-11 от 14. 10. 2011 г по применению средства дезинфицирующего «Аживика-спрей» |
||
Инструкция по применению средства дезинфицирующего «Самаровка» иего... Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, ООО «Самарово» и ОАО черкизовский мясоперерабатывающий... |
Инструкция по применению средства дезинфицирующего «Самаровка» иего... Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, ООО «Самарово» и ОАО черкизовский мясоперерабатывающий... |
||
Инструкция по применению полосок индикаторных экспресс-контроля концентраций... Ту 2642-081-11764404-2010, предназначены для визуального контроля приготовления и правильности хранения рабочих растворов дезинфицирующего... |
Инструкция по применению полосок индикаторных экспресс-контроля концентраций... Ту 2642-081-11764404-2010, предназначены для визуального контроля приготовления и правильности хранения рабочих растворов дезинфицирующего... |
||
Инструкция №1 по применению дезинфицирующего средства «Фрисепт-Форте» (ооо «Септа», Россия) З-аминопропил)додециламин (амин)- 3,0%, кроме того в состав средст- ва входят неонол и другие функциональные добавки; рН 1% водного... |
Инструкция №5 /06 по применению средства дезинфицирующего «дву-5» Инструкция предназначена для использования в лечебно-профилактических учреждениях |
Поиск |