ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
 
ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ ПРСТ
(проект, первая редакция)
Дороги автомобильные общего пользования. Битумы нефтяные дорожные вязкие.
Метод определения температур вспышки. Метод с применением открытого тигля Кливленда.
(EN ISO 2592:2001, NEQ)
Настоящий проект стандарта не подлежит применению
до его утверждения
Москва
Стандартинформ
2012
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН АНО «Научно-исследовательский институт транспортно-строительного комплекса»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 418 «Дорожное хозяйство»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
от №
4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений европейского регионального стандарта EN ISO 2592:2001«Определение температур вспышки. Метод с применением открытого тигля Кливленда». (EN ISO 2592:2001 Determination of flash and fire points. Cleveland open cup method», NEQ).
«Правила применения настоящего стандарта и проведения его мониторинга установлены в ГОСТ Р 1.16—2011 (разделы 5 и 6).
Национальный орган Российской Федерации по стандартизации собирает сведения о практическом применении настоящего стандарта. Данные сведения, а также замечания и предложения по содержанию стандарта можно направить не позднее, чем за шесть месяцев до истечения срока его действия, разработчику настоящего стандарта по адресу: __________ и в национальный орган Российской Федерации по стандартизации по адресу: __________.
В случае отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемых информационном указателе «Национальные стандарты» и журнале «Вестник технического регулирования». Уведомление будет размещено также на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет»
© Стандартинформ, 2011
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки 1
3Термины и определения 3
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам 3
5 Методы измерений 4
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды 5
7 Требования к условиям измерений 5
8 Подготовка к выполнению измерений 5
9 Порядок выполнения измерений 7
10 Обработка результатов измерений 8
11 Оформление результатов измерений 9
12 Контроль точности результатов измерений 9
ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ
Дороги автомобильные общего пользования. Битумы нефтяные дорожные вязкие.
Метод определения температур вспышки . Метод с применением открытого тигля Кливленда.
General use highways.
Bitumen and bituminous binders.
Determination of flash points - Cleveland open cup method.
Срок действия предстандарта –
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки в открытом тигле по методу Кливленда.
Настоящий стандарт распространяется на вязкие дорожные нефтяные битумы (далее битумы), предназначенные в качестве вяжущего материала при строительстве, реконструкции и ремонте дорожных и аэродромных покрытий.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р 12.4.246-2008 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты рук. Перчатки. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения
ГОСТ 12.4.131-83 Халаты женские. Технические условия
ГОСТ 12.4.132-83 Халаты мужские. Технические условия
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 6318-77 Натрий сернокислый технический. Технические условия
ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
-
Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 температура вспышки в открытом тигле: Минимальная температура, при которой пары битума, нагреваемого в определенных условиях, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени.
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы.
4.1 Аппараты для определения температуры вспышки в открытом тигле, дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.
Примечания
1 Допускается закрепление нижнего захвата с внутренней трубкой при помощи металлической соединительной детали.
2 При возникновении разногласий в оценке качества битума определения проводятся вручную.
4.2 Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см или щит высотой от 55 до 65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.
4.3 Термометр ртутный стержневой с диапазоном температур от 0 °С до 360 °С, ценой деления 1,0 °С, внешним диаметром стержня от 6 до 8 мм, или аналогичный прибор позволяющий производить измерения в указанном диапазоне температур, с требуемой точностью.
4.4 Секундомер любого типа.
4.5 Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.
4.6 Бумага фильтровальная лабораторная - по ГОСТ 12026.
4.7 Пипетка.
4.8 Щетка металлическая.
4.9 Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 °С до 170 °С или нефрас С50/170 - по ГОСТ 8505.
4.10 Осушающие реагенты (обезвоженные)/
4.10.1 Натрий сернокислый безводный - по ГОСТ 4166.
4.10.2 Натрий сернокислый технический - по ГОСТ 6318.
4.10.3 Кальций хлористый технический - по ГОСТ 450.
4.10.4 Натрий хлористый - по ГОСТ 4233
4.11 Вода дистиллированная.
Примечание - Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.
5 Методы измерений
Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) битума над его поверхностью от зажигательного устройства.
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
Битумы согласно ГОСТ 12.1.007 относятся к 4-му классу опасности являются малоопасными веществами по степени воздействия на организм человека.
При работе с битумами используют одежду специальную защитную - по ГОСТ 12.4.131 или ГОСТ 12.4.132. Для защиты рук используют перчатки - по ГОСТ Р 12.4.246.
При выполнении измерений соблюдают правила по электробезопасности - по ГОСТ Р 12.1.019 и инструкции по эксплуатации оборудования.
Битумы согласно ГОСТ 12.1.044 относятся к трудногорючим жидкостям. Работы с применением битумов должны производиться с соблюдением требований пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004.
Испытанный материал утилизируют в соответствии с рекомендациями завода изготовителя, указанными в стандарте организации на материал.
7 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия для помещений, в которых испытываются образцы:
- температура (23±3) °С;
- относительная влажность (55±10) %.
8 Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:
- отбор проб;
- подготовка образцов;
- подготовка и настройка оборудования к измерениям.
Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 2517.
При подготовке образцов для испытания необходимо осуществить следующие операции:
а) Пробу битума нагревают и тщательно и осторожно перемешивают.
Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.
б) Испытуемый битум, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при температуре не более 80 °С.
Затем пробы фильтруют и декантируют.
Подготовка и настройка оборудования к измерениям.
При подготовке и настройке оборудования к измерениям проводят следующие операции:
8.3.1 Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом по подразделу 4.2. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.
8.3.2 Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.
8.3.3 В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.
9 Порядок выполнения измерений
При выполнении испытания на сцепление с минеральными материалами необходимо осуществить следующие операции:
9.1 Тигель заполняют битумом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток битума удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.
При попадании битума на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают по подразделу 8.3.2.
9.2 Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью от 14 °С до 17 °С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние (23 ± ) °С перед ожидаемой температурой вспышки битум нагревался со скоростью от 5 °С до 6 °С в минуту.
9.3 Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы диаметр пламени был от 3,2 до 4,8 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.
9.4 Начиная с температуры не менее чем на (23 ± 5) °С ниже предполагаемой температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с. Середина пламени должна быть на расстоянии от верхнего края тигля не более чем 2 мм.
При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.
9.6 За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого битума.
В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.
Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.
10 Обработка результатов измерений
10.1 Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то температуру вспышки Тв стоит рассчитать по формуле
Тв = Т0 + 0,25*(95,3 – р), (1)
где Т0 – температура вспышки, определенная при испытании битума при фактическом барометрическом давлении, °С
р – фактическое барометрическое давление во время испытания битума, кПа.
10.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.
10.3 Сходимость метода
Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном и том же аппарате и пробе битума, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождение между ними не превышает 5 °С.
10.4 Воспроизводимость метода
Два результата испытания, полученные разными исполнителями, в двух разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождения между ними не превышают 16 °С.
11 Оформление результатов измерений
Результаты испытаний оформляются в виде протокола, который должен содержать:
- идентификацию испытуемого образца по паспорту;
- дату проведения измерений;
- дата отбора проб;
- название организации, проводившей измерения;
- ссылку на настоящий стандарт и отклонения от его требований;
- ссылку на акт отбора проб;
- результаты испытания.
12 Контроль точности результатов измерений
Точность результатов измерений обеспечивается:
- соблюдением требований настоящего стандарта;
- проведением периодической оценки метрологических характеристик средств измерений;
- проведением периодической аттестации оборудования;
- лицо, проводящее измерения, должно быть ознакомлено с требованиями настоящего стандарта.
УДК ОКС 93.080.20 ОКП 025612
Ключевые слова: битумы нефтяные дорожные вязкие, температура вспышки.
Руководитель разработки
Генеральный директор
АНО «НИИ ТСК» _______________ Симчук Е.Н.
подпись
Исполнитель ________________ Жданов К.А.
подпись
Консультант по стандартизации ________________ Галактионов И.А.
подпись
Консультант по метрологии ________________ Медведев Д.В.
подпись
|
