ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
 
ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ ПРСТ
(проект, первая редакция)
Дороги автомобильные общего пользования.
Битумы нефтяные дорожные вязкие.
Метод определения сопротивления битума старению под воздействием высокой температуры и воздуха (метод RTFOT).
(EN 12607-1:2007, NEQ)
Настоящий проект стандарта не подлежит применению
до его утверждения
Москва
Стандартинформ
2012
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН АНО «Научно-исследовательский институт транспортно-строительного комплекса»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 418 «Дорожное хозяйство»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от №
4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений европейского регионального стандарта EN 12607-1:2007 «Битум и битумные вяжущие - Определение сопротивления битума старению под воздействием высокой температуры и воздуха. Часть 1: метод RTFOT» (EN 12607-1:2007 «Bitumen and bituminous binders. Determination of the resistance to hardening under influence of heat and air. RTFOT method», NEQ)
«Правила применения настоящего стандарта и проведения его мониторинга установлены в ГОСТ Р 1.16—2011 (разделы 5 и 6).
Национальный орган Российской Федерации по стандартизации собирает сведения о практическом применении настоящего стандарта. Данные сведения, а также замечания и предложения по содержанию стандарта можно направить не позднее, чем за шесть месяцев до истечения срока его действия, разработчику настоящего стандарта по адресу: __________ и в национальный орган Российской Федерации по стандартизации по адресу: __________.
В случае отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемых информационном указателе «Национальные стандарты» и журнале «Вестник технического регулирования». Уведомление будет размещено также на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет»
© Стандартинформ, 2012
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки 1
3 Термины и определения 3
4 Требования к испытательному оборудованию, средствам измерения, вспомогательным устройствам 3
5 Метод (методы) испытаний 7
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды 8
7 Требования к условиям испытаний 8
8 Подготовка к выполнению испытаний 8
9 Порядок выполнения испытаний 9
10 Обработка результатов ипытаний. 11
11 Оформление результатов измерений 13
12 Контроль точности результатов измерений 13
ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ
Дороги автомобильные общего пользования.
Битумы нефтяные дорожные вязкие.
Метод определения сопротивления битума старению под воздействием высокой температуры и воздуха (метод RTFOT).
General use highways.
BITUMENS THE OIL ROAD VISCOUS.
Bitumen and bituminous binders. Determination of the resistance to hardening under influence of heat and air. RTFOT method.
Срок действия предстандарта –
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения сопротивления битума старению под воздействием высокой температуры и воздуха (метод RTFOT).
Настоящий стандарт распространяется на вязкие дорожные нефтяные битумы (далее битумы), предназначенные в качестве вяжущего материала при строительстве, реконструкции и ремонте дорожных и аэродромных покрытий.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р 12.4.246-2008 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты рук. Перчатки. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения
ГОСТ 12.4.131-83 Халаты женские. Технические условия
ГОСТ 12.4.132-83 Халаты мужские. Технические условия
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.
старение: Воздействие высокой температуры и воздуха на тонкую пленку битума при вращении в сушильном шкафу по методу RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test).
4 Требования к испытательному оборудованию, средствам измерения, вспомогательным устройствам
При выполнении испытаний по старению применяют следующие испытательное оборудование, средства измерений и вспомогательные устройства:
4.1 Сушильный шкаф с электрическим подогревом. Внутренние размеры сушильного шкафа (рабочая зона) должны соответствовать следующим размерам:
- высота (340 ± 15) мм;
- ширина (405 ± 15) мм;
- глубина (445 ± 15) мм.
Фасадная дверь сушильного шкафа должна включать в себя стеклопакет, состоящий из двух жаростойких стекол и воздушной камеры. Стеклопакет должен обеспечивать обзор всего внутреннего пространства сушильного шкафа. Размеры фасадной двери должны соответствовать следующим размерам:
- высота (215 ± 15) мм;
- ширина (320 ± 15) мм.
Сушильный шкаф должен быть вентилируемый. Вентиляция обеспечивается наличием отверстий для забора воздуха (воздухозаборников) и выпускных отверстий для выпуска горячего воздуха. Площадь воздухозаборников должна быть (15 ± 1) см2. Выпускные отверстия для выпуска горячего воздуха должны располагаться в верхней части сушильного шкафа и их площадь должна быть (10 ± 1) см2.
Сушильный шкаф должен обеспечивать движение воздуха вдоль боковых стенок. Воздушная камера должна быть постоянной толщины размером (38 ± 1) мм (рисунок 1а). В сушильном шкафу должен быть установлен алюминиевый барабан диаметром (300 ± 10) мм (рисунок 2а).
Барабан должен иметь восемь отверстий и зажимов для прочного закрепления восьми стеклянных контейнеров в горизонтальном положении (рисунок 2б). Скорость вращения барабана должна соответствовать (15,0 ± 0,2) мин-1. Передняя сторона барабана должна располагаться на расстоянии (110 ± 5) мм от задней внутренней стенки сушильного шкафа.
Вентиляция должна быть осуществлена таким образом, чтобы поток воздуха проходил через дно сушильного шкафа, затем вдоль стенок и выходил через выпускные отверстия (рисунок 1б).
Сушильный шкаф должен обеспечивать постоянную температуру ± 5 0С.
Сушильный шкаф должен нагреваться до температуры испытаний не больше 10 минут после установки образов.
4.2 Термометр ртутный для определения температуры в сушильном шкафу обеспечивающий диапазон измерений от 155 °С до 170 °С. Термометр должен быть расположен внутри сушильного шкафа, нижняя часть которого располагается на расстоянии (25 ± 9) мм под осью барабана, (50 ± 5) мм от правой внутренней стенки сушильного шкафа и (115 ± 5) мм от передней стенки барабана.
4.3 Стеклянный контейнер для битумных образцов. Стеклянный контейнер изготавливается из жаростойкого стекла (рисунок 3).
Примечание - Допускается применение стеклянных контейнеров с отверстиями, расширяющихся как наружу, так и внутрь.
4.4 Весы, с ценой деления мг и точностью ± 10 мг.
 
1 - Выпускные отверстия для выпуска горячего воздуха; 2 - Термометр; 3 – Проба
Рисунок 1а – Сушильный шкаф (вид спереди)
 
1 - Поток воздуха; 2 - Направление вращения.
Рисунок 1б – Барабан (вид снизу)
 
1 - Алюминиевый диск толщиной 3 мм и диаметром (300 ± 10) мм; 2 - Пружинные зажимы; 3 - четыре винта М6, расположенные на диаметре диска на расстоянии от центра (280 ± 2) мм. Угол между винтами 900; 4 - восемь отверстий под стеклянные контейнеры диаметром (66,7 ± 1,0) мм. Центр отверстий находится на диаметре диска на расстоянии от центра (200 ± 5) мм. Угол между центрами отверстий 450.
Рисунок 2а - Барабан (вид спереди)
 
1 - Сушильный шкаф; 2 - Стеклянный контейнер; 3 - Термометр; 4 - Медная трубка диаметром 8мм±0,1мм; 5 - Инжектор диаметром 1мм±0,1мм; 6 - Длинна распорной части барабана 55мм±1мм; 7 - Длинна задней части барабана 20мм±1мм.
Рисунок 2б - Барабан (вид сбоку)
1 – Отверстие; 2 - Стенка контейнера толщиной (2,4 ± 0,3) мм.
Рисунок 3 – Стеклянный контейнер
5 Метод (методы) испытаний
Сопротивление битума старению под воздействием высокой температуры и воздуха (метод RTFOT) определяется по степени отклонения значений по ряду показателей после воздействия на битум высокой температуры и воздуха при вращении.
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
Битумы согласно ГОСТ 12.1.007 относятся к 4-му классу опасности являются малоопасными веществами по степени воздействия на организм человека.
При работе с битумами используют одежду специальную защитную - по ГОСТ 12.4.131 или ГОСТ 12.4.132. Для защиты рук используют перчатки - по ГОСТ Р 12.4.246.
При выполнении измерений соблюдают правила по электробезопасности - по ГОСТ Р 12.1.019 и инструкции по эксплуатации оборудования.
Битумы согласно ГОСТ 12.1.044 относятся к трудногорючим жидкостям. Работы с применением битумов должны производиться с соблюдением требований пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004.
Испытанный материал утилизируют в соответствии с рекомендациями завода изготовителя, указанными в стандарте организации на материал.
7 Требования к условиям испытаний
При выполнении испытаний соблюдают следующие условия для помещений, в которых испытываются образцы:
- температура (23±3) °С;
- относительная влажность (55±10) %.
8 Подготовка к выполнению испытаний
При подготовке к выполнению испытаний проводят следующие работы:
- отбор проб;
- определение начальных характеристик битумов;
- подготовка образцов;
- подготовка и настройка оборудования к испытаниям.
Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 2517.
Определение начальных характеристик битумов
На подготовительном этапе работ по определению сопротивления битума старению под воздействием высокой температуры и воздуха (метод RTFOT) определяют следующие показатели:
- Температура размягчения по методу «кольцо и шар»;
- Динамическую вязкость при температуре 600С;
- Растяжимость при температуре 250С;
- Глубина проникания иглы при температуре 250С;
- Температура хрупкости.
Проба битума не должна содержать воду. Проба нагревается в контейнере с неплотно закрытой крышкой до температуры на 10 °С ниже температуры испытаний до достижения текучести пробы битума. После чего пробу необходимо перемешать.
Подготовка и настройка оборудования к испытаниям.
Сушильный шкаф и оси стеклянных контейнеров после установки в барабан должны быть расположены горизонтально. Сушильный шкаф разогревается до температуры испытаний.
Примечание - Температурой испытаний равна (163 ± 1) °С, однако допускается при необходимости проведение испытаний и при других температурах.
9 Порядок выполнения испытаний
Необходимо отдельно взвесить пустые стеклянные контейнеры с точностью до 1 мг.
В каждый стеклянный контейнер наливается (35,0 ± 0,5) г образца. Число стеклянных контейнеров определяется заранее исходя из возможности получения достоверных результатов.
Для определения процентного изменения масс, используются два заранее помеченных (например, А и Б) стеклянных контейнеров (масса которых, без образцов битума, принимается соответственно М0 и М'0) содержащих битум. Затем они должны остыть в течение не менее 1 часа в эксикаторе при температуре (25 ± 10) °С. После чего их взвешивают с точностью до 1 мг для определения М1 и М'1.
В сушильном шкафу создается температура испытаний, при этом вентилятор должен работать.
Затем стеклянные контейнеры с образцами помещаются в барабан. Если количество стеклянных контейнеров меньшее восьми, их располагают таким образом, чтобы при вращении барабана не допустить дисбаланса. Все свободные отверстия под стеклянные контейнеры должны быть заполнены пустыми стеклянными контейнерами.
Фасадная дверь сушильного шкафа должна быть плотно закрыта.
После этого приводится в действие барабан с частотой вращения (15,0 ± 0,2) мин-1.
Стеклянные контейнеры с образцами выдерживаются в сушильном шкафу (75 ± 1) мин. При этом время отсчета принимается момент, когда в сушильном шкафу достигнута температура на 1 °С ниже температуры испытаний.
Примечание - Если температура испытаний не будет достигнута в течение 15 минут, испытание необходимо прервать (при температуре испытаний равной 163 °С).
Далее помеченные стеклянные контейнеры (А и Б) должны остыть до комнатной температуры в эксикаторе. После чего осуществляют взвешивание стеклянных контейнеров с точностью до 1 мг для определения масс М2 и М'2.
Образцы из других стеклянных контейнеров разливаются по соответствующим приспособлениям для дальнейших испытаний по показателям, представленным в разделе 8.1.
10 Обработка результатов ипытаний.
Определение физических характеристик образцов после старения производится по формулам:
- изменение температуры размягчения по методу «кольцо и шар» определяется по разнице значений температуры до старения и после в градусах Цельсия;
- изменение динамической вязкости при температуре 60 °С определяется по отношению значений динамических вязкостей до старения и после;
- изменение растяжимости при температуре 25 °С определяется по разнице значений растяжимости до старения и после в сантиметрах;
- изменение глубины проникания иглы при температуре 25 °С определяется по разнице значений глубины проникания иглы до старения и после в 0,1 мм;
- изменение температуры хрупкости определяется по разнице значений температуры до старения и после в градусах Цельсия;
- изменение масс образца определяется как процентное изменение масс по формулам
Контейнер А=100х ; (1)
Контейнер Б=100х . (2)
Два результата процентного измерения массы стеклянных контейнеров А и Б не должны отличаться друг от друга более чем на 0,05 %.
По повторяемости различие между двумя результатами испытаний, полученными одним оператором, при использовании той же самой аппаратуры, при постоянных условиях, на идентичных образцах, не должно превышать значения более одного раза из двадцати от указанных в таблице 1.
По воспроизводимости различие между двумя результатами независимых испытаний, полученными разными операторами, в разных лабораториях, на идентичных образцах, не должно превышать значения более одного раза из двадцати от указанных в таблице 1.
Таблица 1 – Точность
Характеристика
|
Повторяемость, r
|
Воспроизводимость, R
|
Изменение температуры размягчения по методу «кольцо и шар»
< 6,5 0С
≥6,5 0С
|
1,5
3,0
|
2,0
4,0
|
Изменение динамической вязкости при температуре 60 0С
(% от среднего)
|
10
|
20
|
Изменение растяжимости при температуре 25 0С
|
2,0
|
3,0
|
Изменение глубины проникания иглы при температуре 250С
|
1,5
|
2,0
|
Изменение температуры хрупкости
< 5 0С
≥ 5 0С
|
1,5
3,0
|
2,0
4,0
|
Изменение масс образца
(% абсолютной величины)
(от 0,3 % до 0,8 %)
|
0,15
|
0,20
|
11 Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляются в виде протокола, который должен содержать:
- идентификацию испытуемого образца по паспорту;
- дату проведения измерений;
- название организации, проводившей измерения;
- ссылку на настоящий стандарт и отклонения от его требований;
- ссылку на акт отбора проба;
- результаты испытаний.
12 Контроль точности результатов измерений
Точность результатов измерений обеспечивается:
- соблюдением требований настоящего стандарта;
- проведением периодической оценки метрологических характеристик средств измерений;
- проведением периодической аттестации оборудования;
- лицо, проводящее измерения, должно быть ознакомлено с требованиями настоящего стандарта.
УДК ОКС 93.080.20 ОКП 025612
Ключевые слова: битумы нефтяные дорожные вязкие, методы измерений, старение под воздействием высокой температуры и воздуха, метод RTFOT
Руководитель разработки
Генеральный директор
АНО «НИИ ТСК» _______________ Симчук Е.Н.
подпись
Исполнитель ________________ Жданов К.А.
подпись
Консультант по стандартизации ________________ Галактионов И.А.
подпись
Консультант по метрологии ________________ Медведев Д.В.
подпись
|
