Методические указания по газохроматографическому определению ацетальдегида в атмосферном воздухе

#G0 МУК 4.1.599-96 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические указания по газохроматографическому определению ацетальдегида в атмосферном воздухе Дата введения - с момента утверждения РАЗРАБОТАНЫ В.Ф.Федониной (Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров ВНИПИМ г.Тула). УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного санитарного государственного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года. Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания ацетальдегида в диапазоне концентраций 0,008-0,1 мг/м. #G0CHO Мол. масса 44,05 Ацетальдегид - бесцветная жидкость с удушающим запахом. Температура кипения - 20,16 °С, плотность - 0,7780 г/см. Смешивается во всех отношениях с водой и большинством органических растворителей. Ацетальдегид раздражает слизистые оболочки, вызывает пневмонию и отек легких. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/м. 1. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±23,4%, при доверительной вероятности 0,95. 2. Метод измерений Измерение концентрации ацетальдегида выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование ацетальдегида из воздуха осуществляют в поглотители Рыхтера, заполненные дистиллированной водой. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг. Определению не мешают: формальдегид, метилформиат, метилацетат, уксусная и муравьиная кислоты, диметиловый эфир. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. 3.1. Средства измерений #G0Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е* __________________ * На территории Российской Федерации действует #M12291 1200027328ГОСТ 24101-2001#S. - Примечание "КОДЕКС". Линейка масштабная #M12291 1200014041ГОСТ 17435-72#S Лупа измерительная ГОСТ 8309-75 Меры массы #M12291 1200005177ГОСТ 7328-82Е#S __________________ * На территории Российской Федерации действует #M12291 1200027324ГОСТ 7328-2001#S. - Примечание "КОДЕКС". Микрошприц типа МШ-10М ГОСТ 8043-75 Посуда стеклянная лабораторная #M12291 1200003853ГОСТ 1770-74Е#S, 20292-74Е Секундомер СДС пр-1-2-000 ГОСТ 5072-79 Термометр лабораторный шкальный ГОСТ 215-73Е Цилиндр мерный вместимостью 50 см #M12291 1200003853ГОСТ 1770-74#S Шприц медицинский вместимостью 2 или 5 см ТУ 64-1-378-83 3.2. Вспомогательные устройства #G0Аспиратор М-822 Баня водяная Вакуумный насос ТУ 26-06-459-69 Дистиллятор ТУ 61-1-721-79 Поглотительный сосуд Рыхтера 3Р Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76 Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70 Стеклянный флакон вместимостью 30 смс навинчивающейся пластмассовой крышкой с отверстием 3 мм и вставкой из самоуплотняющейся резины ТУ 64-2-109-72 Сушильный шкаф ТУ 16-531-639-78 Холодильник бытовой или любой другой ТУ 27-04-481-75 Хроматографическая колонка из стекла или нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм 3.3. Материалы #G0Азот сжатый #M12291 1200006220ГОСТ 9293-74#S Водород сжатый #M12291 1200005018ГОСТ 3022-89#S Воздух сжатый ГОСТ 11882-73 Лед Стекловата или стекловолокно Стеклянные заглушки 3.4. Реактивы #G0Ацетальдегид, ч. (свежеперегнанный, хранят в холодильнике) Ацетон, х.ч. #M12291 1200017476ГОСТ 2603-79#S Вода дистиллированная #M12291 1200005680ГОСТ 6709-77#S Натрий сернокислый безводный #M12291 1200017329ГОСТ 4166-76#S 1,2,3-трис(бетацианэтокси)пропан - неподвижная жидкая фаза Хлороформ, х.ч. ТУ 06-09-06-800-76 Хромосорб-Р (0,20-0,25 мм) - твердый носитель (производство США) Этиловый спирт техн. #M12291 1200007222ГОСТ 18300-87#S 4. Требования безопасности 4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по #M12291 1200003608ГОСТу 12.1.005-88#S. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с #M12291 5200302ГОСТом 12.1.019-79#S и инструкцией по эксплуатации прибора. 5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. 6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно #M12291 1200003320ГОСТу 15150-69#S при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%. - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. 7. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. 7.1. Приготовление растворов Исходный раствор ацетальдегида для градуировки (=0,2 мг/см). 100 мг ацетальдегида вносят в колбу вместимостью 500 см, объем доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - не более двух недель в холодильнике. Градуировочные растворы с массой ацетальдегида 20-40-80-160-320 и 400,0 мкг готовят соответствующим разбавлением 0,1-0,2-0,4-0,8-1,6 и 2,0 смисходного раствора ацетальдегида в стеклянных флаконах с навинчивающейся пробкой. Срок хранения - 1 день. 7.2. Подготовка хроматографической колонки Насадка для хроматографической колонки состоит из 20% 1,2,3-трис(бетацианэтокси)пропана, нанесенного на хромосорб-Р. Для этого в фарфоровой чашке взвешивают 3,0 г 1,2,3-трис(бетацианэтокси)пропана и растворяют в 75 смхлороформа. В полученный раствор вносят 15,0 г хромосорба-Р. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Перед заполнением готовой насадкой хроматографическую колонку промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного насоса. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют при постепенном повышении температуры от 50 до 160 °С со скоростью 1 °С/мин. При 50 и 160 °С колонки выдерживают по 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. 7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах. Она выражает зависимость высоты пика на хроматограмме (мм) от массы ацетальдегида (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Для этого в стеклянные флаконы с навинчивающейся пробкой помещают 5 градуировочных растворов по 20 сми добавляют в каждый по 5 г сульфата натрия. Склянки закрывают сначала пробкой из самоуплотняющейся резины, а затем навинчивающейся пластмассовой пробкой и термостатируют в водяной бане при 55±1 °С 45 мин. Нагретым шприцем отбирают по 5 смравновесной паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа на анализ при следующих условиях: #G0температура термостата колонок 70 °С температура испарителя 130 °С расход газа-носителя (азота) 40 см/мин расход водорода 30 см/мин расход воздуха 300 см/мин скорость движения диаграммной ленты 20 мм/мин время удерживания ацетальдегида 2 мин 5 сек На полученной хроматограмме измеряют высоту пика ацетальдегида и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов. 7.4. Отбор проб Отбор проб воздуха проводится согласно #M12291 1200012789ГОСТу 17.2.3.01-86#S. Воздух со скоростью 10 дм/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера 3Р, содержащих по 10 смводы в каждом, в течение 25 мин. При температуре окружающего воздуха выше +5 °С их охлаждают смесью льда с водой. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы - не более 1 суток. 8. Выполнение измерений После отбора пробы воздуха содержимое обоих поглотителей сливают вместе в стеклянный флакон вместимостью 30 сми добавляют 5 г сульфата натрия. Далее пробу обрабатывают в соответствии с п.7.3. На хроматограмме рассчитывают высоту пика и по градуировочной характеристике определяют массу ацетальдегида в пробе. 9. Вычисление результатов измерений Концентрацию ацетальдегида в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле: , где - масса ацетальдегида в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг; - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм: , где - объем воздуха, отобранный для анализа, дм; - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.; - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Рис.1. Установка для перегонки 1 - колба круглодонная на 1000 см#M12291 1200024082ГОСТ 25336-82#S, 2 - цилиндр (пробирка) 2-5 #M12291 1200003853ГОСТ 1770-74#S, 3 - холодильник #M12291 1200024082ГОСТ 25336-82#S, 4 - колбонагреватель, 5 - насадка НI - 29/32-14/23-14/23 (изгиб И<75°2К-29/32-14/23ТО) #M12291 1200024082ГОСТ 25336-82#S, 6 - пробка (термометр) Текст документа сверен по: официальное издание Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. - М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997

Похожие:

	"Ведомственные нормативные документы" выпуск 21 (март 2017г.) Гигиенические критерии для обоснования необходимости разработки пдк и обув (оду) вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном...		"Ведомственные нормативные документы" выпуск 9 (ноябрь 2005г.) Гигиенические критерии для обоснования необходимости разработки пдк и обув (оду) вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном...
	"Ведомственные нормативные документы" выпуск 11 (сентябрь 2007г.) Гигиенические критерии для обоснования необходимости разработки пдк и обув (оду) вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном...		"Ведомственные нормативные документы" выпуск 15 (декабрь 2011г.) Гигиенические критерии для обоснования необходимости разработки пдк и обув (оду) вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном...
	Методические указания. Методические указания по определению расходов... Методические указания предназначены для использования инженерно-техническими работниками коммунальных теплоэнергетических предприятий...		Техническое задание на поставку газоанализатора ганк-4(AР) в комплекте 1(одна) штука Газоанализатор ганк-4(АР) предназначен для автоматического непрерывного измерения концентраций вредных веществ в атмосферном воздухе,...
	Методические указания по определению чувствительности микроорганизмов... Методические указания предназначены для применения в микробиологических лабораториях лечебно-профилактических учреждений, Центров...		Методические указания к лабораторным занятиям по дисциплине «Физико-химические... Методические указания предназначены в помощь студентам буровых специальностей очной и заочной формы обучения по приобретению практических...
	Методические указания по проведению диагностирования технического... В настоящих Методических указаниях изложены технические требования и рекомендации по проведению диагностирования технического состояния...		Методические указания методические указания разработаны: Федеральной... Му 3011-12. Дезинфектология. "Неспецифическая профилактика клещевого вирусного энцефалита и иксодовых клещевых боррелиозов". Методические...
	Методические указания по определению стоимости автомототранспортных средств Осго. Они могут быть также использованы при подготовке, профессиональной переподготовке и повышении квалификации специалистов (экспертов-техников...		Методические указания по определению стоимости автомототранспортных средств Осго. Они могут быть также использованы при подготовке, профессиональной переподготовке и повышении квалификации специалистов (экспертов-техников...
	Методические указания по курсовому проектированию по дисциплине «Проектирование... Электронный ресурс]: методические указания / О. Ф. Абрамова// Сборник «Методические указания» Выпуск. Электрон текстовые дан.(1файл:...		Методические указания му 1891-04 Организация работы прививочного... Методические указания предназначены для специалистов органов и учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы и лечебно-профилактических...
	Методические рекомендации по определению рыночной стоимости земельных участков Настоящие методические рекомендации по определению рыночной стоимости земельных участков разработаны Минимуществом России в соответствии...		Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Методические указания предназначены для студентов факультета заочного социально-экономического образования специальности 040101....