Методические указания к лабораторным работам «спектрофотометрический анализ»

Скачать 479.05 Kb.

Название	Методические указания к лабораторным работам «спектрофотометрический анализ»
страница	3/4
Тип	Методические указания

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Методические указания

1 2 3 4

1. Описание прибора

В основу работы спектрофотометра СФ-46 положен принцип измерения отношения двух световых потоков: потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец).

С

труктурная схема спектрофотометра представлена на рис. 7. Световой пучок из осветителя попадает в монохроматор через входную щель и разлагается дифракционной решеткой в спектр. В монохроматический поток излучения, поступающий из выходной щели в кюветное отделение, поочередно вводятся контрольный и исследуемый образцы. Излучение, прошедшее через образец, попадает на катод фотоэлемента в приемно-усилительном блоке. Электрические сигналы на резисторе К, включенном в анодную цепь фотоэлемента, пропорциональны потокам излучения, падающим на фотокатод.

Рис. 7. Структурная схема спектрофотометра СФ-46

Усилитель постоянного тока с коэффициентом усиления, близким к единице, обеспечивает передачу сигналов на вход микропроцессорной системы (в дальнейшем – МПС). МПС по команде оператора поочередно измеряет и запоминает напряжения U_T, U₀, U, пропорциональные темновому току фотоэлемента, потоку, прошедшему через контрольный образец, и потоку, прошедшему через исследуемый образец. После измерения МПС рассчитывает коэффициент пропускания исследуемого образца по формуле

Значение измеренной величины высвечивается на цифровом фотометрическом (в дальнейшем – фотометрическом) табло.

Монохроматор построен по вертикальной автоколлимационной оптической схеме.

Излучение от источника 1 (рис. 8.) или 1' падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора.

Рис. 8. Оптическая схема спектрофотометра СФ-46

Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Решетка изготавливается на сферической поверхности, поэтому, помимо диспергирующих свойств, она обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационные искажения вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем спектральном диапазоне.

Дифрагированный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7, линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 попадает на светочувствительный слой одного из фотоэлементов 11 или 12.

Для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции в спектрофотометре используются два светофильтра: из стекла ПС11 для работы в области 230 – 450 нм и из стекла ОС14 для работы в области 600 – 1100 нм. Смена светофильтров производится автоматически.

Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра.

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком диапазоне спектра используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 186 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент – для измерений в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указывается в паспорте спектрофотометра.

Дейтериевая лампа предназначается для работы в области спектра от 190 до 350 нм, лампа накаливания – для работы в области спектра от 340 до 1100 нм.

В

нешний вид спектрофотометр приведен на рис. 9. Он состоит из монохроматора 13, МПС 14, кюветного отделения 15, камеры 1б с фотоприемниками и усилителем и осветителя 17 с источниками излучения и стабилизатором.

Рис. 9. Внешний вид спектрофотометра СФ-46

Оптические и механические детали, входящие в монохроматор и закрытые защитным кожухом, блок питания МПС, а также отсчетное устройство 20 установки длин волн и переключатель 21 щели расположены на основании 22 (рис. 9). К этому основанию жестко крепится дополнительное основание 23, несущее на себе съемные части спектрофотометра – кюветное отделение и камеру с фотоприемниками и усилителем.

Дифракционная решетка установлена на столике, который может поворачиваться вокруг вертикальной оси при вращении рукоятки 25 (рис. 9). Движение от рукоятки передается шкиву, сидящему на одной оси с отсчетным устройством 20 установки длин волн. На той же оси находится цилиндрическая шестерня, передающая движение отсчетного устройства установки длин волн винту с гайкой; в плоскость гайки упирается регулировочный винт рычага, жестко соединенного со столиком решетки; движение гайки передается рычагу, который поворачивает столик с решеткой, осуществляя, таким образом, сканирование спектра.

2. Подготовка к работе

2. 1. Включение спектрофотометра

2. 2. 1. Закройте фотоэлемент, поставив рукоятку 49 (см. рис. 9) шторки в положение ЗАКР, и рукояткой 21 установите ширину щели 0.15 нм.

2. 2. 2. Нажмите кнопку СЕТЬ, после чего должна загореться сигнальная лампа СЕТЬ, и нажмите клавишу ПУСК на клавиатуре МПС, после чего должна высветиться запятая на табло МПС.

2. 2. 3. При установке рычага 84 в положение «Н» лампа накаливания загорается сразу после нажатия кнопки СЕТЬ, при установке рычага 34 в положение «D» дейтериевая лампа загорается автоматически после минутного прогрева.

2. 2. 4. Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через полчаса после его включения.

2. 2. 5. Выключение спектрофотометра производите нажатием кнопки СЕТЬ.

3. Порядок работы

3. 1. Подготовка к измерению

3. 1. 1. Включите спектрофотометр.

3. 1. 2. Установите в держатель от одного до трех исследуемых образцов, в четвертую позицию держателя может быть установлен контрольный образец. Установите держатель на каретку в кюветное отделение.

3. 1. 3. Установите требуемую длину волны, вращая рукоятку длин волн в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратите ее назад на 5 – 10 нм, и снова подведите к требуемому делению.

3. 1. 4. Установите рукояткой 41 и рычагом 34 в рабочее положение фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерения.

3. 1. 5. Перед каждым новым измерением, когда неизвестна величина выходного напряжения, устанавливайте ширину щели 0.15 нм во избежание засвечивания фотоэлементов.

3. 1. 6. Снимите показания при плотно закрытой крышке кюветного отделения. Открывайте крышку кюветного отделения только при установленной рукоятке переключения шторки в положение ЗАКР.

3. 2. Измерение коэффициента пропускания

3. 2. 1. Установите рукоятку 49 положение ЗАКР.

3. 2. 2. Нажмите клавишу «Ш(0)», при этом на фотометрическом табло высветится значение сигнала в вольтах, пропорциональное значению темнового тока фотоэлемента.

3. 2. 3. Установите рукояткой 50 НУЛЬ на фотометрическом табло числовое значение в диапазоне от 0.05 до 0.1. Показания с табло снимайте, нажимая клавишу «Ш(0)» до появления показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0.001. Последнее показание заносится в память МПС и остается там до следующего нажатия клавиши «Ш(0)».

3. 2. 4. Установите на пути потока излучения контрольный образец, перемещая каретку рукояткой 40. При отсутствии контрольного образца измерение будет проводиться относительно воздуха.

3. 2. 5. Установите рукоятку 49 переключения шторки в положение ОТКР.

3. 2. 6. Нажмите клавишу «K(1)» и снимите показание с фотометрического табло. Слева на табло высвечивается индекс «1». Оно должно быть в пределах 0.5 – 5.0. При показании меньше 0.5 следует увеличить ширину щели.

3. 2. 7. Нажмите клавишу «(2)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 100.0 ± 0.1, и слева индекс «2». Если показание имеет другое значение, необходимо еще раз ввести значение сигнала сравнения, нажав клавишу «К(1)».

3. 2. 8. Нажмите клавишу «Ц/Р», при этом должно наблюдаться свечение индикатора режима «Ц». Нажмите клавишу «(2)». Спектрофотометр переходит в цикличный режим измерения, производит измерение образца каждые 5 секунд и высвечивает результат измерения.

3. 2. 9. Установите поочередно на пути потока излучения измеряемые образцы, перемещая каретку рукояткой 40, и при появлении показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0.1, снимите показание с фотометрического табло.

3. 2. 10. При проведении непродолжительных измерений, в течение которых величина темнового тока не меняется, можно не вводить эту величину в память МПС при каждом измерении.

В этом случае все последующие измерения, начиная со второго, следует проводить, начиная с операций п. 3.2.4.

3. 3. Определение оптической плотности

3. 3. 1. Выполните операции, указанные в п. п. 3. 2. 1 –3. 2. 6.

3. 3. 2. Нажмите клавишу «D(5)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 0.000 + 0.001, а слева индекс «5». В режиме определения оптической плотности образца МПС вычисляет оптическую плотность по формуле

.

3. 3. 3. Выполните операции, указанные в п. п. 3. 2. 8, 3. 2. 9.и снимите показания с фотометрического табло.

Фотоэлектрический колориметр – нефелометр ФЭК-60

1. Описание прибора

Фотоэлектрический колориметр ФЭК-60 предназначен для определения концентраций окрашенных растворов, взвесей, эмульсий и коллоидных растворов путем сравнения световых потоков, проходящих через образцовую и испытуемую жидкости, или путем предварительной градуировки прибора по набору стандартных растворов различных концентраций. Измерения производятся в интервале длин волн спектра от 360 нм до 1000 нм. Цена деления шкалы светопропускания измерительной диафрагмы 0.5%. Прибор обеспечивает измерение светопропускания с абсолютной погрешностью ±1%.

Большая чувствительность прибора дает возможность измерять в области спектра от 400 нм до 950 нм пропускания оптически плотных растворов относительным методом, т.е. по отношению к менее плотному контрольному раствору.

Прибор снабжен набором кювет с различным объемом в пределах от 0.5 мл до 50 мл. В качестве источника света применяется лампа накаливания СЦ-61 (8В, 20Вт). Приемником света служит один из двух фотоэлементов: сурьмяноцезиевый фотоэлемент типа СВЦ-4 для области от 360 нм до 620 нм или кислородноцезиевый фотоэлемент типа ЦВ-4 для области спектра для 620 нм до 1000 нм. В приборе имеется 9 пар светофильтров. Из них одна пара – для измерений в ближней УФ области, пять – для видимой и три для ближней ИК области спектра.

Оптическая схема прибора приведена на рис. 10.

Нить лампы Л (рис. 10) с помощью двух конденсаторов К₁ и К₂ и двух зеркал З₁ и З₂ изображается на линзах О₁ и О_2. Эти изображения нити лампы проектируются линзами О₁ и О₂, сводятся зеркалами З₃, З₄ и призмой П в плоскости фотокатода фотоэлемента Ф.

Рис. 10. Оптическая схема прибора ФЭК-60

М

одулятор М, помещенный за конденсаторами, моделирует световые потоки, правый и левый, в противофазе. Световые потоки, пройдя светофильтры и кюветы, попадают на фотокатод фотоэлемента и возбуждают переменный электрический ток, пропорциональный разности световых потоков левой и правой ветви прибора. В правый световой пучок включаются последовательно одна или другая кюветы (с раствором и растворителем). Для уменьшения чувствительности прибора в оба плеча включаются нейтральные светофильтры из прилагаемого комплекта. В этом случае светофильтр в оправе надевается на оправу линз О₁ и О₂. Щелевая диафрагма Д₁_, расположенная в правом пучке (в измерительном), при вращении связанного с ней барабана изменяет свою площадь и тем самым изменяет интенсивность правого светового потока, падающего на фотоэлемент. Щелевая диафрагма Д₂, расположенная в левом пучке, служит для ослабления интенсивности левого светового потока, падающего на тот же фотоэлемент.

Рис. 11. Устройство фотоэлектроколориметра ФЭК-60

Все основные узлы прибора (рис. 11) смонтированы на основании нижнего корпуса: осветитель, мотор с модулятором, опорный фотоэлемент, светофильтры, кюветодержатели, диафрагмы, усилитель, фотоэлементы. К нижнему корпусу винтами крепится верхний корпус.

Светофильтры располагаются в двух барабанах 3, 4, связанных между собой цилиндрической зубчатой передачей. Вращение барабанов проводится от рукоятки 2. В барабаны установлены по 9 светофильтров, которые могут быть поочередно включены в ход световых пучков прибора. Положение каждого светофильтра фиксируется.

Кюветодержатели – правый и левый – расположены в кюветной камере. В правом кюветодержателе устанавливаются две кюветы, в левом – одна. Переключение кювет в правом световом пучке производят поворотом рукоятки до упора.

Диафрагмы – измерительная (правая) и компенсационная (левая) представляют собой прямоугольник, две боковые грани которого при вращении рукоятки могут перемещаться навстречу друг другу, при этом ширина щели изменяется от максимального значения до нуля. С измерительной диафрагмой связан отсчетный барабан, на котором нанесены две шкалы: шкала коэффициентов светопропускания (черная) и шкала оптической плотности (красная). Связь между делениями обеих шкал определяется формулой

D = – lg 100 / τ,

где D – оптическая плотность, τ – коэффициент светопропускания.

Шкала нанесена таким образом, что максимальное раскрытие щелевой диафрагмы соответствует 100% светопропускания, а полное ее закрытие – 0%.

2. Подготовка к работе

Подсоединить ФЭК-60 к сети 220 В и включить тумблер СЕТЬ. Перед измерениями необходимо проверить «электрический нуль». Эта проверка осуществляется следующим образом: закрыть измерительную и компенсационную диафрагмы. Стрелка микроамперметра должна установиться на нуль. Если этого нет, то вращением в ту или другую сторону рукоятки потенциометра 7 (рис. 11) добиться нулевого положения стрелки.

3. Порядок работы

3.1. В основу прибора положен принцип уравнивания интенсивности двух световых модулированных потоков при помощи переменной щелевой диафрагмы. Правый световой пучок является измерительным, левый – компенсационным.

В случае работы с растворами на всех фильтровых колориметрах измеряется светопропускание исследуемого раствора по отношению к растворителю или контрольному раствору; при этом измерение светопропускания исследуемого раствора по отношению к растворителю называется абсолютным измерением, а измерение величины светопропускания исследуемого раствора по отношению к контрольному – относительным измерением.

3.2. Для измерения оптической плотности в правый и левый пучки света прибора поместите одинаковые кюветы с растворителем. Барабан измерительной диафрагмы установите на отсчет 100, левым барабаном произведите уравнивание обоих световых потоков. Затем в правое плечо прибора вместо кюветы с растворителем поместите кювету с раствором; при этом стрелка микроамперметра отклонится от нулевого положения. Снимите показания с микроамперметра.

Спектрофотометр Helios Alpha

1 2 3 4

	Методические указания к лабораторным работам по дисциплине “ Методические указания к лабораторным работам по дисциплине “Нормативные документы и должностные инструкции” / А. Г. Куприянов, А....		Методические указания к лабораторным работам по курсу «Новые разделы информатики» Данные методические указания «Мультимедиа технологии»к лабораторным работам могут быть полезны студентам и преподавателям смежных...
	Методические указания к лабораторным работам по курсу «Новые разделы информатики» Данные методические указания «Мультимедиа технологии»к лабораторным работам могут быть полезны студентам и преподавателям смежных...		О. Р. Никитин Специализация по теме диссертации Методические указания... Методические указания к лабораторным работам предназначены для бакалавров направления 210400 «Радиотехника» и специальности 210600...
	Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «микроэлектронные устройства» Горохов А. В, Пичугина Л. П. Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Микроэлектронные устройства». – М.: Ргу...		Методические указания к лабораторным работам №№1÷4 по дисциплине «Web-программирование» Отчеты по лабораторным работам оформляются в электронном виде с именами авт-500 Иванов, Петров (лр1). doc (или . docx, . rtf, *....
	Вычислительная техника ” схемотехника методические указания к лабораторным работам самара 2000 Схемотехника: Метод указания к лабораторным работам / Самар гос техн ун-т; Сост. И. В. Воронцов, В. П. Золотов. Самара, 2000, 59...		Методические указания содержат задания к лабораторным работам по... Методические указания предназначены для студентов направления «Прикладная информатика» профиля «Прикладная информатика в экономике»,...
	Методические указания к лабораторным и домашним работам по дисциплине «Операционные системы»		Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Физико-химические методы анализа» Методические указания составили: доценты: С. А. Соколова, О. В. Перегончая, Л. Ф. Науменко, А. К. Решетникова, О. В. Дьяконова,,...
	Методические указания к выполнению лабораторных работ Омск 2006 П. С. Гладкий, Е. А. Костюшина, М. Е. Соколов, Проектирование баз данных: Методические указания к лабораторным работам. Омск: Издательство:...		Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Технологии... Лабораторная работа 2 Составление календарного плана разработки портала вуза 16
	Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...		Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...
	Методические указания по дисциплине пд. 02 Химия для выполнения лабораторных... Методические указания и задания к лабораторно-практическим занятиям для студентов специальности 35. 02. 05 Агрономия по дисциплине...		Методические указания и задания к лабораторным работам по дисциплине... ...

Методические указания к лабораторным работам «спектрофотометрический анализ»

Похожие: