МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова"
Факультет наук о материалах
УТВЕРЖДАЮ
_______________________
зам.декана ФНМ МГУ В.И. Путляев
« ___» _____________ 20___г.
РАБОЧАЯ ПРОГРАММА ДИСЦИПЛИНЫ
«Спецпрактикум "Методы диагностики материалов"»
НАПРАВЛЕНИЕ ПОДГОТОВКИ 020100 «ХИМИЯ»
Квалификация (степень) выпускника
магистр
Форма обучения очная
Одобрена на заседании Ученого Совета ФНМ МГУ
протокол___ от « »__________20 г
по представлению методической комисии ФНМ МГУ
Москва
2011
Программа дисциплины «Спецпрактикум "Методы диагностики материалов"» составлена в соответствии с требованиями ОС МГУ к структуре и результатам освоения основных образовательных программ магистратуры по профессиональному циклу по направлению подготовки «Химия», а также задачами, стоящими перед Московским государственным университетом имени М.В.Ломоносова по реализации Программы развития МГУ.
Преподаватели
Васильев Роман Борисович, канд.хим. наук, доцент, (отв. за практикум), romvas@inorg.chem.msu.ru, +7(495)939-54-71
Путляев Валерий Иванович, , канд.хим. наук, доцент,
Кнотько Александр Валерьевич, д.х.н., в.н.с.
Шаталова Татьяна Борисовна, к.х.н., доцент
Казин Павел Евгеньевич, д.х.н., профессор
Яшина Лада Валерьевна, д.х.н., с. н.с.
Колесник Ирина Валерьевна, к.х.н., асс.
Практикум призван познакомить студентов с основами наиболее распространенных физико-химических методов исследования твердых веществ и материалов, с приборами, имеющимися на факультете наук о материалах и кафедре неорганической химии химического факультета МГУ, с методологическими особенностями проведения анализа объектов на этих приборах. Данный практикум выполняется во 2-м семестре 1-го года обучения.
Рабочая программа дисциплины
I. Название дисциплины (в соответствии с учебным планом)
Спецпрактикум «Методы диагностики материалов»
II. Шифр дисциплины/практики (присваивается Управлением академической политики и организации учебного процесса)
III. Цели и задачи дисциплины
А. Цели дисциплины.
Спецпрактикум «Методы диагностики материалов» является введением в практическое освоение физико-химических методов исследования твердого тела, необходимых для НИР студентов и выполнения магистерской диссертации. Студенты получают необходимые сведения о методах исследования; развитию полученных знаний и навыков, полученных в рамках данного спецпрактикума, служит спецпрактикум «современные приборы для диагностики материалов», где магистранты овладевают навыками самостоятельной работы на конкретных приборах, реализующих физико-химические методы анализа.
Б. Задачи дисциплины.
Ознакомление студентов с основами наиболее распространенных физико-химических методов исследования твердых веществ и материалов, с приборами, имеющимися на факультете наук о материалах и кафедре неорганической химии химического факультета МГУ, с методологическими особенностями проведения анализа объектов на этих приборах
IV. Место дисциплины в структуре ООП
А. Информация об образовательном стандарте в учебном плане:
тип образовательного стандарта и вид учебного плана
ММ –магистр МГУ
направление подготовки (в соответствии с образовательным стандартом)
образовательный стандарт по специальности «Химия»
наименование учебного плана (в соответствии с утвержденным Перечнем ООП)
учебный план ММ_ХИМИЯ_НМ факультета наук о материалах МГУ
профиль подготовки / специализация / магистерская программа
магистерская программа «Химия твердого тела».
Б.Информация о месте дисциплины в образовательном стандарте в учебном плане:
базовая часть, вариативная часть, практики, научно-исследовательская работа, итоговая аттестация
базовая часть
блок дисциплин (если предусмотрено учебным планом)
методологии направления
модуль (если предусмотрено учебным планом)
-
тип (обязательный, курс по выбору, спецкурс, межфакультетский учебный курс)
обязательный
курс
1 курс
семестр
2 семестр
Данная дисциплина предусмотрена во 2-ом семестре, ее освоение необходимо для практического закрепления материала курса лекций «Методы исследования неорганических материалов», для научно-исследовательской работы, дипломной работы. В ходе практикума студенты выполняют шесть задач. Четыре из них касаются методов исследования, наиболее часто используемых в НИР студента и работе над магистерской диссертацией – электронной микроскопии, термических методов анализа, ИК-спектроскопии, магнитные измерения. Эти задачи являются обязательными для выполнения всеми студентами. При выборе оставшихся двух задач студент и его научный руководитель руководствуются тематикой научной работы студента и необходимостью использования данного метода исследования при выполнении магистерской работы.
В Перечень дисциплин, которые должны быть освоены до начала освоения данной дисциплины.
«Аналитическая химия», «Физическая химия», «Математический анализ», «Кристаллохимия», «Методы исследования неорганических материалов».
Г. Общая трудоемкость( в ак. часах, и зачетных единицах)
4 зач.ед / 144 часа
Д. Форма промежуточной аттестации (зачет, экзамен, дифференцированный зачет)
зачет
V. Формы проведения
А. (для дисциплин)
|
Вид работы
|
Семестр
|
Всего
|
2
|
|
акад. ч
|
|
акад. ч
|
1
|
Аудиторная работа, всего
|
95
|
|
95
|
|
в том числе:
|
|
|
|
1.1
|
Лекции
|
15
|
|
15
|
1.2
|
Практические занятия (семинары), всего
|
|
|
|
1.2.1
|
в т.ч: Семинары, консультации
|
|
|
|
1.2.2
|
Коллоквиумы
|
|
|
|
1.2.3
|
Тестовый контроль
|
|
|
|
1.2.4
|
Контрольные работы
|
|
|
|
1.2.5
|
Проведение расчетных работ на ПК
|
|
|
|
1.2.6
|
Презентация отчетов, рефератов
|
|
|
|
1.3
|
Лабораторная работа
|
80
|
|
80
|
2
|
Самостоятельная работа, всего
|
49
|
|
49
|
2.1
|
в т.ч: Самостоятельная подготовка к аудиторным работам
|
20
|
|
20
|
2.2
|
Выполнение домашних заданий
|
|
|
|
2.3
|
Подготовка отчетов, рефератов
|
20
|
|
20
|
2.4
|
Подготовка к промежуточной аттестации
|
|
|
|
3
|
Формы текущего контроля успеваемости, всего*
|
|
|
|
3.1
|
в т.ч: Коллоквиумы *
|
|
|
|
3.2
|
Тестовый контроль*
|
|
|
|
3.3
|
Контрольные работы *
|
|
|
|
3.4
|
Домашние задания*
|
|
|
|
3.5
|
Отчеты, рефераты*
|
9
|
|
9
|
4
|
Форма промежуточной аттестации
(зачёт, зачёт с оценкой, экзамен)
|
зачет
|
|
зачет
|
5
|
Общая трудоемкость
|
академические часы
|
144
|
зачетные единицы
|
4
|
* - Академические часы, указанные в разделе 3, к общей трудоемкости (п.5) не прибавляются, так как уже указаны в разделах 1 и 2.
VI. Распределение трудоемкости по разделам и темам, а также формам занятий с указанием форм текущего контроля и промежуточной аттестации :
N
раз-
дела
|
Наименование разделов и
тем дисциплины
|
Трудоёмкость (академических часов) и содержание занятий
|
Форма
текущего
контроля
|
Аудиторная работа
|
Самостоятельная работа
|
Лекции
|
Семинары
|
Лабораторные работы
|
1
|
Раздел 1. Рентнгеновские методы исследования.
Задача 1.1.
Рентгенофазовый анализ
|
|
|
8 часов.
На первом этапе проводится профильный анализ экспериментальной дифрактограммы смеси двух или трех неорганических соединений с использованием программаного пакета WinXpow, затем с помощью подпрограммы Фазовый анализ на основе рентгенографической базы PC PDF-2 проводится автоматический фазовый анализ с использованием метода Ханавальта. На втором этапе в случае необходимости фазовый анализ может быть выполнен вручную с учетом выборки отдельных рефлексов и поиска фаз с заранее заданными условиями. Если в базе есть данные для фаз-эталонов по корундовым числам, то студентам рекомендуется выполнить количественную оценку содержания фаз в данном экспериментальном образце.
|
8часов.
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче.
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
Раздел 1. Рентнгеновские методы исследования.
Задача 1.2.
Индицирование дифрактограммы соединения, кристаллизующегося в кубической сингонии.
|
|
|
8 часов.
На первом этапе выполняется профильный анализ экспериментальной дифрактограммы соединения, кристаллизующегося в кубической сингонии. Полученный набор межплоскостных расстояний переводится в файл с набором значений Q, анализ которых позволяет получить предварительные значения параметров индицирования, которые затем уточняются в режиме программы Refine. Полученные результаты индицирования (набор индексов Миллера) анализируются на наличие погасаний. Уточнение затем повторяется с использованием выбранного типа центрировки (P, F, I) и сравниваются по критерию правильности индицирования (FOM) с предыдущим результатом. На последнем этапе студентам предлагается выполнить индицирование в автоматическом режиме, используя алгоритм Вернера (TREOR) и варьируя параметры поиска решения для получения корректного результата.
|
8 часов.
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче.
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
2
|
Раздел 2.
Термические методы анализа.
Задача 2.
Термические методы анализа
|
2 часа
|
|
16 часов.
Вводная беседа. Повторение физико-химических основ методов термогравиметрии (ТГ), дифференциально-термического анализа (ДТА), дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), масс-спектрометрии (МС) как метода анализа состава отходящих газов, дилатометрии (ДИЛ). Знакомство с основными узлами и характеристиками приборов. Изучение влияния различных факторов (скорости нагрева образца, его массы, дисперсности, природы и расхода атмосферы) на вид термических кривых в методах ТГ и ДТА. В качестве модельного образца используется моногидрат оксалата кальция. Анализ состава газовой фазы, образующейся при термическом разложении различных неорганических веществ, при помощи МС. Исследование методом ДИЛ изменения длины образцов при нагревании, рас чет коэффициентов термического расширения.
|
8 часов.
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче.
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
3
|
Раздел 3.
ИК-спектроскопия.
Задача 3.1.
Исследование реакционной способности поверхности твердых веществ методом ИК спектроскопии
|
|
|
8 часов.
Вводная беседа. Основы метода ИК-спектроскопии. Изучение устройства и техники работы на ИК-Фурье спектрометре (Perkin Elmer). Запись ИК-спектров в режиме диффузного отражения на воздухе при комнатной температуре. Исследование процессов адсорбции – десорбции различных газов (О2, H2O, NO2, NH3, H2S) на поверхности твердых веществ в температурном интервале 20 – 800 оС. Запись ИК-спектров в режиме диффузного отражения в атмосфере, содержащей целевой газ в указанном темпера турном интервале. Отнесение полос в ИК-спектре. Анализ активных центров на поверхности твердого вещества. Полуколичественная оценка изменения концентрации адсорбированных молекул на поверхности в зависимости от температуры.
|
8 часов
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче.
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
3
|
Раздел 3.
ИК-спектроскопия.
Задача 3.2.
Исследование кристаллической структурынеорганических соединений методом ИК-спектроскопии
|
|
|
8 часов.
Вводная беседа. Повторение основ метода ИК-спектроскопии. Теоретический анализ кристаллической структуры образцов: определение количества нормальных колебаний небольших молекул или ионов, их неприводимых представлений и активности в ИК-спектрах при помощи таблиц характеров. Изучение устройства и техники работы на ИК-Фурье спектрометре (Perkin Elmer Spectrum One). Выбор и обоснование режима за-писи ИК-спектров образцов. Подготовка образцов и запись ИК-спектров в выбранном режиме (пропускание, нарушенное полное внутреннее отражение, диффузное отражение). Отнесение полос в спектрах, оформление отчета.
|
4 часов
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче.
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
4
|
Раздел 4.
Удельная площадь поверхности.
Задача 4.
Определение удельной площади поверхности и химических свойств поверхности высокодисперсных оксидов металлов
|
|
|
8 часов.
Вводная беседа. Повторение физико-химических основ используемых в работе методов: физическая адсорбция, хемосорбция, десорбция, теория кислот и оснований Льюиса. Изучение устройства и техники работы на приборе Chemisorb 2750 (Micromeritics). Определение удельной площади поверхности высокодисперсного твердого вещества методом низкотемпературной адсорбции азота. Исследование процесса восстановления и определение окислительных свойств поверхности высокодисперсного оксида металла методом термопрограммируемого восстановления водородом. Исследование кислотных свойств поверхности высокодисперсного оксида металла методом термопрограммируемой десорбции аммиака. Расчет удельной площади поверхности образца из полученных экспериментальных данных. Расчет количества водорода, поглощенного в ходе восстановления оксида металла. Определение промежуточных и конечного продуктов реакции восстановления. Расчет количества кислорода, хемосорбированного на поверхности высокодисперсного оксида металла. Расчет общего числа кислотных центров на поверхности высокодисперсного оксида металла. Определение доли слабых, средних, сильных кислотных центров. Отнесение пиков десорбции аммиака к конкретному типу поверхностных центров.
|
8 часов
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче.
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
5
|
Раздел 5.
Оптическая УФ-ВИД спектроскопия
Задача 5.
Исследование электронных переходов в полупроводниковых наночастицах
|
|
|
8 часов.
Вводная беседа. Повторение физико-химических основ используемых в работе методов: спектроскопия поглощения, электронные переходы, зонная структура полупроводников, квантово-размерный эффект. Изучение устройства и техники работы на спектрофотометре УФ-видимого диапазона Cary50 (Varyan). Подготовка образцов. Выбор условий съемки. Снятие спектров поглощения образцов полупроводниковых наночастиц. Определение спектрального положения полос поглощения и оптической плотности. Оценка ширины полос поглощения. Анализ спектров поглощения. Разложение спектров поглощения на компоненты в спектральной и энергетической шкалах. Определение основных характеристик нижнего по энергии экситонного перехода (положение максимума, уширение, оптическую плотность). Расчет размеров, относительной дисперсии размеров, концентрации квантовых точек в исследуемом образце.
|
8 часов
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче.
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
6
|
Раздел 6.
Метод масс-спектрометрии в неорганиче-ской химии.
Задача 6.
Метод масс-спектрометрии в неорганической химии
|
|
|
8 часов
Вводная беседа. Теоретические основы метода: способы ионизации, фокусировки образующихся ионов, дифференциация ионного пучка по массовым числам и регистрация масс-спектра. Основные функциональные части масс-спектрометра: вакуумная система, система напуска, источник ионов, масс-анализатор. Ознакомление с работой на приборе МИ-1201. Фокусировка и съемка масс-спектра остаточных газов: H2O, N2, O2. Изотопное распределение ртути. Далее выполнение одной из предложенных задач. а) Определение энтальпии сублимации по II закону. Знакомство с методикой проведения эксперимента. Получение экспериментальной зависимости ионных токов от температуры для указанного вещества. Нахождение Hosubl по тангенсу угла наклона прямолинейной зависимости ln(IjT)=f(T-1). б) Определение подвижности кислорода методом обмена 16O/18O. Знакомство с методикой проведения эксперимента. Определение относительного содержания молекул 16O18O (f34) и содержания изотопа 18O в газообразном O2 (α18). Получение экспериментальной зависимости ионных токов кислорода от температуры при пропускании газовой смеси O2/Ar над оксидным материалом. Построение зависимостей f34 и α18 от времени и температуры. Аппроксимация полученных зависимостей теоретическими кривыми с целью установления характеристик кислородного обмена (коэффициентов диффузии и энергий активации).
|
8 часов
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче.
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
7
|
Раздел 7.
Электронная микроскопия и электронная дифракция.
Задача 7.
Электронная микроскопия и электронная дифракция.
|
2 часа
|
|
16 часов.
Вводная беседа – краткие сведение об основных принципах работы современных электронных микроскопов и реализуемых на них методах исследования веществ и материалов. Практическое ознакомление студентов с основными элементами работы пользователя на просвечивающем электронном микроскопе, включая настройку и получение микроскопических изображений и дифракционных картин с выделенной области. В ходе выполнения самостоятельной работы студенты осваивают основные методы кристаллографического анализа электронограмм.
|
9 часов
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче.
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
8
|
Раздел 8.
Магнитные методы.
Задача 8.
Магнитные измерения
|
2 часа
|
|
16 часов.
Измерение магнитных характеристик методом Фарадея. Освоение методов определения магнитных свойств материалов методом Фарадея и их интерпретация. Расчет намагниченности и коэрцитивной силы для ферромагнетиков, и расчет магнитной восприимчивости для диа- и парамагнетиков. В отчете приводятся петли гистерезиса для ферромагнетиков и значения магнитной восприимчивости для диа- и парамагнетиков, делаются выводы о связи полученных результатов со строением исследованного вещества. Измерение динамической магнитной восприимчивости на индукционном магнитометре. Освоение методов определения динамической магнитной восприимчивости материалов и их интерпретация. Изучение зависимости комплексной магнитной восприимчивости от температуры. Расчет Тс для ферромагнетиков (для суперпарамагнетиков - температуры блокировки) и сверхпроводников. В отчете студенты делают выводы о связи полученных результатов с природой исследованного вещества.
|
8 часов
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче.
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
9
|
Раздел 9. Определение химического состава веществ.
Задача 9.
Определение химического состава образца методом АЭС
|
|
|
8 часов.
На первом этапе проводится приготовление стандартных растворов с учетом матрицы для проверки линейности калибровки и определение пределов обнаружения для определяемых элементов. На втором этапе осуществляется пробоподготовка с учетом химических особенностей образца: подбор растворителя, учет рН среды, добавление ПАВ и т.д. Третий этап – выбор аналитических линий и проведение анализа.
|
8 часов
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче.
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
10
|
Раздел 10. Рентгеновская спектроскопия. Задача 10. Исследование материалов методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС)
|
|
|
8 часов
Обзорный спектр. Характерные особенности обзорного спектра. Первичная структура РФЭ спектров. Остовные уровни. Спектральный фон. Спектральные линии. Интенсивность спектральной линии. Ширина спектральной линии.
Экспериментальный спектр валентной зоны. Ультрафиолетовое излучение. Первичная структура, серии оже-переходов, возбуждаемых рентгеновским излучением. Химический сдвиг энергии связи. Рентгеновские сателлиты. Сателлиты встряски, стряхивания и ассиметрия спектров.
Энергия плазмонных колебаний. Плазмонные сателлиты в РФЭ спектрах. Эффект статической зарядки непроводящих образцов.
|
8 часов
Подготовка ответов на контрольные вопросы по методу исследования. Проведение расчетных работ на ПК. Подготовка отчета по задаче
|
ДЗ,
СР,
Отчет
|
VII. Содержание дисциплины по разделам и темам.
|
