Рабочая программа дисциплины «Электронная микроскопия неорганических материалов»

Скачать 191.87 Kb.

Название	Рабочая программа дисциплины «Электронная микроскопия неорганических материалов»
Тип	Рабочая программа

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Рабочая программа

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова"

Факультет наук о материалах

УТВЕРЖДАЮ

_______________________

зам.декана ФНМ МГУ В.И. Путляев

« ___» _____________ 20___г.

РАБОЧАЯ ПРОГРАММА ДИСЦИПЛИНЫ

«Электронная микроскопия неорганических материалов»

НАПРАВЛЕНИЕ ПОДГОТОВКИ 020100 «ХИМИЯ»

Квалификация (степень) выпускника

магистр

Форма обучения очная

Одобрена на заседании Ученого Совета ФНМ МГУ

протокол___ от « »__________20 г

по представлению методической комиссии ФНМ МГУ

Москва

2011
Программа дисциплины «Электронная микроскопия неорганических материалов» составлена с требованиями ОС, самостоятельно устанавливаемым Московским государственным университетом имени М.В.Ломоносова, к структуре и результатам освоения основных образовательных программ магистратуры по профессиональному циклу по специальности «Химия», а также задачами, стоящими перед Московским государственным университетом имени М.В.Ломоносова по реализации Программы развития МГУ.
Лектор кандидат химических наук, доцент Гаршев Алексей Викторович, кафедра наноматериалов факультета наук о МГУ, garshev@.chem.msu.su, тел. (495)939-42-59
Аннотация

Программа курса «Электронная микроскопия неорганических материалов» предназначена для студентов 1-го курса магистратуры (1-й семестр). В рамках данного курса предполагается изучение теоретических основ, различных модификаций метода электронной микроскопии, аппаратурного оформления и примеров решения типичных задач. Определенный акцент сделан на практические разделы: знакомство с современным приборным рядом и фирмами-производителями, тенденциями; иллюстрацию лекционного материала у реального электронного микроскопа. Курс рассчитан, главным образом, на студентов-дипломников и аспирантов и предполагает знакомство слушателей с основами кристаллохимии, физики, с основами рентгеновской дифракции.

Тематически курс состоит из трех частей, посвященных растровой электронной микроскопии, рентгеноспектральному микроанализу и просвечивающей электронной микроскопии.

1. Цели и задачи освоения дисциплины.

Цель: изучение теоретических основ, различных модификаций метода электронной микроскопии, аппаратурного оформления и примеров решения типичных задач.

Задачи: познакомить слушателей с основами метода, научить выбору кнкретной методики при решении исследовательских задач в области химии твердого тела и материаловедения неорганических материалов.
2. Место дисциплины в структуре образовательной программы

Дисциплина относится к курсам по выбору студента.
Вариативная часть, профессиональный цикл

Дисциплины и практики (навыки), для которых освоение данной дисциплины необходимо как предшествующее:

Физическая и геометрическая оптика, кристаллография и кристаллохимия, основы теории дифракции; физические дисциплины в объеме бакалавриата.
. 3. Требования к результатам освоения содержания дисциплины:

3.1. Компетенции, необходимые для освоения дисциплины (по ФГОС бакалавра).

ОНК-12, ПК-3, ПК-4, ПК-6, ПК-10

3.2. Компетенции, формируемые в результате освоения дисциплины.

М-ИК-1, М-СК-1, М-СК-3, М-СК-4, М-ПК-1, М-ПК-2, М-ПК-3, М-ПК-4, М-ПК-5, М-ПК-6
3.3. Требования к результатам освоения содержания дисциплины
В результате освоения дисциплины студент должен

Знать: физические основы методов электронной микроскопии;

Уметь: интерпретировать результаты электронномикроскопических исследований;

Владеть: подходами различных методик электронномикроскопического исследования для анализа веществ и материалов

Приобрести опыт деятельности: выбора конкретной методики электронномикроскопического исследования для решения исследовательских задач в химии твердого тела и материаловедении
4. Структура и содержание дисциплины (модуля):

4.1. Объем дисциплины и виды учебной работы 2 зач. ед. (72 часа) , из них 54 часа аудиторной работы

	Вид учебной работы		Уч. ч
1	Аудиторная общая работа (АОР), всего		54
	В том числе:
1.1	Лекции		50
1.2	Семинары (С)		4
1.3	Лабораторные работы (ЛР)
2.	Аудиторная индивидуальная работа (АИР), всего
	В том числе:
2.1	Тестовый контроль
2.2	Контрольные работы письменные
2.3	Проверка и обсуждение домашних заданий
2.4	Проведение расчетных работ на ПК
2.5	Презентация отчетов по выполнению практикума
3.	Самостоятельная работа (СР), всего		18
	В том числе:
3.1	Самостоятельная подготовка		8
3.2	Выполнение письменных домашних контрольных работ		10
3.3	Написание отчетов, подготовка презентаций
3.4	Подготовка к текущей и промежуточной аттестации
4.	Виды текущего контроля успеваемости
4.1	Тестовый контроль*
4.2	Контрольные работы письменные*
5	Вид промежуточной аттестации	зачет	4
5	Вид промежуточной аттестации	экзамен
6	Общая трудоемкость	ак. часы	73
6	Общая трудоемкость	зачетные единицы	1

* - п.п. 4.1 и 4.2 дублируют п.п.2.1, 2.2 и 3.2, поэтому указанные в них учебные часы в общей

сумме (п.6) не учитываются.
Общая трудоемкость дисциплины составляет ___2___ зачетных единиц или ____72______________ акад. часов.

Форма отчетности (зачет/экзамен) - зачет
Календарно-тематический план
4.2. Развернутое содержание дисциплины

Раздел дисци-плины*	лекции, (час)	Наименование лекций (лабораторных работ) и их содержание Описание других видов уч. работы по каждому разделу
1		Раздел «Растровая электронная микроскопия»
1	4	Физические основы метода растровой электронной микроскопии (РЭМ). Устройство сканирующего электронного микроскопа. Природа аналитического сигнала в электронном микроскопе, электронный спектр, типология рассеянных электронов. Основные виды контраста (топографический, химический – Z-контраст, кристаллографический и др). Принципы детектирования сигнала, конструкции детекторов вторичных и отраженных электронов. Электронные источники: сравнение по яркости. Линзы: дифракционный предел Аббе, аберрации, проблема глубины фокуса. Дилемма размера и тока зонда. Разрешение метода (латеральное и по глубине).
1	4	Практические аспекты растровой электронной микроскопии. Параметры работы электронного микроскопа, которые должен уметь варьировать пользователь (ускоряющее напряжение, размер и ток зонда, рабочее расстояние и размер апертуры); их влияние на изображение. Особенности электронных изображений и артефакты. Приготовление образцов для РЭМ (проблема заряжения плохопроводящих образцов, способы ее решения; артефакты препарирования). Новые направления в методе РЭМ: низковольтовая микроскопия; микроскопия в естественной среде (низкий вакуум); дифракция обратно-рассеянных электронов (ДОРЭ, или EBSD), типичные задачи, решаемые при помощи ДОРЭ; наблюдения в режиме катодолюминесценции и наведенного тока.
1	2	Применение метода растровой электронной микроскопии. Набор типичных задач, решаемых методом РЭМ: исследование микроморфологии порошков, исследование керамической микроструктуры, исследование фазового состава и неоднородностей химического состава, возможность получения кристаллографической информации из данных РЭМ. Количественные измерения в растровой электронной микроскопии. Ограничения метода РЭМ. Основные производители (фирмы) микроскопов, распространенные модели приборов и их возможности, тенденции в развитии приборной базы.

2		Раздел «Рентгеноспектральный микроанализ»
2	4	Физические основы метода рентгеноспектрального микроанализа (РСМА). Природа и характеристики рентгеновского излучения в электронном микроскопе. Принципиальное приборное оформление; два варианта регистрации спектров – энергодисперсионная спектроскопия (EDX) и спектроскопия с волновой дисперсией (WDX), сравнение двух методик. Особенности метода энергодисперсионной спектроскопии, связанные с приборным оформлением; основные параметры регистрации энергодисперсионного спектра. Качественный и количественный анализ. Аналитические характеристики метода РСМА: точность, чувствительность, селективность, локальность, разрешение по глубине.
2	2	Практика рентгеноспектрального микроанализа. Методические аспекты количественного РСМА. Математические процедуры определения состава образцов исходя из спектров. Типичные задачи рентгеноспектрального микроанализа (анализ в точке, анализ по линии и площади, картирование элементов и способы представления результатов картирования). Особенности подготовки образца для РСМА, влияние рельефа образца на точность анализа при EDX- и WDX-регистрации спектров. Рутинные калибровки EDX-спектрометра. Микроанализ с автоэмиссионным источником: за и против. Основные производители (фирмы) спектрометров/микроанализаторов, основные модели приборов и их характеристики, тенденции в развитии приборной базы.
2	С2-1	Семинар 1. Практическая демонстрация основных режимов работы растрового электронного микроскопа и EDX/WDX-анализа на электронном микроскопе.

3		Раздел «Просвечивающая электронная микроскопия»
3	8	Основы просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Электронная дифракция. Устройство современного просвечивающего микроскопа; два основных рабочих режима: режим изображения и режим дифракции. Типы контрастов: абсорбционный, дифракционный и фазовый. Электронная дифракция: дифракция с селекторной диафрагмой – SAED (локальность, точность), микролучевая (MBD) и нанолучевая (NBD) дифракция, дифракция в сходящемся пучке – CBED (возможности), неупругое рассеяние электронов и формирование линий Кикучи (извлекаемая информация, сопоставление с методом ДОРЭ). Геометрия электронограммы, расчет межплоскостных расстояний, индицирование. Влияние реальной структуры материала на электронограмму. Сравнение электронной и рентгеновской дифракции: новые возможности, усложнение дифракционной картины (понятие о двойной дифракции и динамических эффектах).
3	8	Исследование материалов методами просвечивающей электронной микроскопии -I. Дифракционный контраст. Темнопольное и светлопольное изображения. Формирование линий равной толщины и равного наклона. Понятие об экстинкции и экстинкционных контурах. Изображения дефектов кристаллического строения материалов: дислокаций, дефектов упаковки, границ зерен, пор, включений и выделений вторых фаз. Артефакты в ПЭМ. Сравнение изображений полученных методом просвечивающей и растровой электронной микроскопии. Основные производители (фирмы) микроскопов, основные модели приборов и их возможности, тенденции в развитии приборной базы.
3	8	Исследование материалов методами просвечивающей электронной микроскопии -II. Фазовый контраст и электронная микроскопия высокого разрешения (ЭМВР, или HREM). Разрешение кристаллической решетки (эффект муара, вывод интерференционной картины для двух дифрагированных пучков, многолучевое изображение). Сопоставление ЭМВР и процедуры рентгеноструктурного анализа (проблема начальной фазы, необходимость Фурье-синтеза, локальность, точность, достоверность). Понятие о передаточной функции микроскопа. Типы аберраций и возможности их коррекции. Периодичность контраста как функция дефокуса. Оптимальный дефокус (фокус Шерцера и фокус Гаусса). Влияние на изображение различных параметров (величины дефокуса, толщины образца, расходимости пучка, аберраций, энергии электронов). Моделирование изображений. Типы предельных разрешений.
3	4	Методы подготовки образцов для ПЭМ. Общие требования к образцам для ПЭМ. Препарирование порошковых образцов. Виды сеток-подложек для ПЭМ. Общая схема приготовления образца для ПЭМ из объемного материала. Модификация схемы для изучения тонокопленочных образцов. Практика ионно-лучевого утонения (травления образцов). Артефакты препарирования образцов для ПЭМ. Современные тенденции в изготовлении образцов для ПЭМ – сфокусированный ионный пучок (FIB).
3	С3-2	Семинар 2. Примеры решения типовых задач просвечивающей электронной микроскопии материалов. Практическая демонстрация основных режимов работы просвечивающего электронного микроскопа..
3	6	Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия. Сканирующая (растровая) просвечивающая электронная микроскопия - СПЭМ. Особенности получения изображения в СПЭМ. Темнопольные изображения в СПЭМ, наблюдения Z-контраста при помощи детектора Хови (HAADF). Рентгеноспектральный микроанализ (EDX) на просвечивающем электронном микроскопе: новые возможности, ограничения. Спектроскопия электронных потерь (EELS) – физические основы, возможности; сравнение с родственными методами (фотоэлектронная и УФ-спектроскопия). Тонкая структура спектра потерь – EELNES и EELFS методики; возможности; сравнение с XANES и EXAFS.

* Раздел может включать сразу несколько лекций, а также семинары, контрольные работы, практические работы, презентации отчетов по практике и т.д.

Образовательные технологии

преподавание дисциплин в форме авторских курсов по программам, составленным на основе результатов исследований научных школ МГУ; использование средств дистанционного сопровождения учебного процесса.
6. Оценочные средства для текущего контроля успеваемости и промежуточной аттестации
Контрольные вопросы

1. Какие виды электромагнитного излучения возникают при взаимодействии электронов с веществом?

2. Почему латеральное разрешение рентгеноспектрального анализа в просвечивающем микроскопе выше, чем разрешение при анализе в растровом микроскопе? Какие факторы определяют пространственное разрешение РЭМ и РСМА?

3. Какие электроны называются вторичными, а какие обратно рассеянными? Как зависит коэффициент вторичной эмиссии δ от атомного номера Z?

4. Сравните латеральные изображения полученные регистрацией обратно отраженных и вторичных электронов в растровом микроскопе.

5. Объясните, почему значение коэффициента отражения электронов η практически не зависит от энергии падающих электронов.

6. Предположите, как изменится распределение интенсивности потока вторичных электронов при изменении угла падения первичного пучка электронов.

7. Вследствие каких взаимодействий происходит возбуждение фононов и плазмонов?

Как эти взаимодействия повлияют на энергию первичного пучка электронов?

8. Природа и типы контраста в РЭМ.

9. По какой причине нельзя использовать детектор Эверхарта-Торнли, но можно использовать твердотельный полупроводниковый детектор обратно рассеянных электронов в случае анализа образцов в режиме низкого вакуума?

10. Какие конструктивные особенности растрового микроскопа позволяют использовать полупроводниковые твердотельные детекторы для регистрации вторичных электронов?

11. Как изменится глубина фокуса при уменьшении рабочего расстояния - WD?

12. Вследствие какого типа взаимодействия возникает непрерывное рентгеновское излучение?

13. Какие элементы трудно различить при использовании энергодисперсионного РСМА?

14. Принцип количественного анализа в РСМА. Назовите основные поправки вводимые в методе ZAF-коррекции и объясните их физический смысл. Какая из поправок вносит наибольший вклад?

15. Каковы должны быть условия РСМА-эксперимента для получения максимального разрешения при качественном анализе? максимальной точности при количественном анализе?

16. Объяснить смысл всех строк и значений в файле выдачи результатов количественного анализа.

17. Различаются ли требования к образцу в РСМА с волновой дисперсией и энергодисперсионном варианте?

18. По какой причине анализ волновым спектрометром целесообразно осуществлять

только с полированных образцов?

19. Какой из кристаллов-анализаторов лучше выбрать для анализа содержания бария по Lα1

линии с энергией 4466,26 кэВ?

20. Можно ли проводить анализ элементного состава образца, содержащего оксид титана и оксид бария с использованием энергодисперсионного детектора (энергии электронных переходов можно узнать на сайтеhttp://xdb.lbl.gov/Section1/Periodic_Table/X-ray_Elements.html )?

21. РСМА по какой спектральной линии меди позволит достигнуть наилучшего пространственного разрешения при ускоряющем напряжении 30 кВ (параметры меди - http://xdb.lbl.gov/Section1/Periodic_Table/Cu_Web_data.htm )?

22. Назовите причины по которым не корректно проводить РСМА углерода в чугунах?

23. Могут ли в спектре образца присутствовать линии Kβ без соответствующих этому же элементу линий Kα и наоборот Kα без Kβ?

7. Учебно-методическое обеспечение дисциплины
5. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины
а) основная литература

1. Д. Брандон, У. Каплан. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля. М.: Техносфера, 2004. 384 с. (в качестве начального чтения, с оговорками относительно перевода терминов; есть электронная английская версия 2-го издания за 2008 г.)

2. Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Ф. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: в двух книгах. Пер. с англ. — М.: Мир, 1984. 303 с. (есть электронная версия этого издания; есть также электронный вариант более поздней версии 2003 г на английском языке)

3. V.D. Scott, G. Love. Quantitative electron-probe microanalysis. - Ellis Horwood Ltd., 1983, 345 p. (есть электронный версия)

4. D.B. Williams, C.B. Carter. Transmission Electron Microscopy. A Textbook for Materials Science. In 4 Books – Plenum Press New York&London, 1996 (есть электронная версия).

5. A Guide to Scanning Microscope Observation http://www.jeolusa.com/DesktopModules/Bring2mind/DMX/Download.aspx?Command=Core_Download&EntryId=1&PortalId=2&TabId=320. (очень удачное руководство для начинающего пользователя РЭМ)

6. Л.Н. Мазалов. Рентгеновские спектры. Новосибирск: ИНХ СО РАН, 2003.
б) дополнительная литература

1. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. - М.: Мир, 1968, 575 с.

2. Д. Синдо, Т. Оикава, Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия.

Пер. с англ. - М.: Техносфера, 2006, 256 с.

3. А.В. Гаршев, В.И. Путляев Исследование материалов методами растровой электронной микроскопии. Методическая разработка к курсу дистанционного образования, Москва, 2008 (есть электронная версия, содержит исторический обзор развития РЭМ, большое число ссылок на различные интернет-ресурсы)
в) программное обеспечение

1. программный комплекс INCA Energy для проведения РСМА

2. java-версия пакета для ПЭМ JEMS (P. Stadelmann, CIME, EPFL, Switzerland; http://cimewww.epfl.ch/people/stadelmann/jemsSE/jemsSEv3_8326u2012.htm), или версия для РС

г) базы данных, информационно-справочные и поисковые системы, интернет-ресурсы: профессиональные поисковые системы

1. A Guide to Scanning Microscope Observation http://www.jeolusa.com/DesktopModules/Bring2mind/DMX/Download.aspx?Command=Core_Download&EntryId=1&PortalId=2&TabId=320
8. Материально-техническое обеспечение

Лекции читаются в аудиториях факультета наук о материалах МГУ. Аудитории оборудованы мультимедийными проекторами, персональными компьютерами, экранами. Для проведения интерактивных лекций используется компьютерный класс.

Самостоятельная работа студентов обеспечивается доступом к базам данных и основным поисковым системам, и полнотекстовым статьям в отечественных и зарубежных журналах. Запланированы экскурсии к реальным приборам и демонстрация их работы.

	Рабочая программа учебной дисциплины английский язык заочное отделение Рабочая программа учебной дисциплины разработана на основе фгос и в соответствии с примерной программой учебной дисциплины для специальностей...		Рабочая программа дисциплины рабочая программа дисциплины «Геодезическая практика» Направление подготовки (специальность) 23. 05. 06 – «Строительство железных дорог, мостов и транспортных тоннелей»
	Рабочая программа дисциплины «Технологии и методы программирования» Рабочая программа предназначена для методического обеспечения дисциплины основной образовательной программы 090900 Информационная...		Рабочая программа дисциплины «Эпидемиология» Рабочая программа дисциплины актуализирована на заседании кафедры эпидемиологии от 25 июня 2015 г., протокол №38
	Фгос впо рабочая программа дисциплины рабочая программа дисциплины...		Фгос впо рабочая программа дисциплины рабочая программа дисциплины...
	Фгос во рабочая программа дисциплины рабочая программа дисциплины...		Фгос впо рабочая программа дисциплины рабочая программа дисциплины...
	Рабочая программа дисциплины Безопасность жизнедеятельности Направление подготовки (специальность) 04. 03. 02 «Химия, физика и механика материалов»		Рабочая программа учебной дисциплины физическая культура название учебной дисциплины Рабочая программа учебной дисциплины разработана на основе Федерального государственного образовательного стандарта (далее – фгос)...
	Рабочая программа дисциплины Рабочая программа предназначена для преподавания дисциплины «Современные проблемы ивт» студентам очной формы обучения по направлению...		Фгос во рабочая программа дисциплины рабочая программа дисциплины...
	Рабочая программа дисциплины стратегический менеджент направление подготовки Стратегический менеджмент: Рабочая программа дисциплины / Л. В. Алферова – Челябинск: оу во «Южно-Уральский институт управления и...		Рабочая программа общеобразовательной учебной дисциплины Рабочая программа учебной дисциплины является частью основной профессиональной образовательной программы в соответствии с фгос по...
	Рабочая программа учебной дисциплины «физическая культура» Рабочая программа учебной дисциплины разработана в соответствии с требованиями Федерального государственного образовательного стандарта...		Рабочая программа дисциплины рабочая программа дисциплины «товароведение... Профильная направленность: Производство продовольственных продуктов и потребительских товаров

Рабочая программа дисциплины «Электронная микроскопия неорганических материалов»

Похожие: