Межгосударственный стандарт ГОСТ 32892-2014
"Молоко и молочная продукция. Метод измерения активной кислотности"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 октября 2014 г. N 1452-ст)
(Не в полном объеме)
Дата введения - 1 января 2016 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию и устанавливает потенциометрический метод измерения активной кислотности (рН).
Диапазон измерений активной кислотности - от 3 до 8 ед. рН.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу
ГОСТ 16286-84 Преобразователи потенциометрические ГСП. Электроды вспомогательные промышленные. Технические условия
ГОСТ 16287-77 Электроды стеклянные промышленные для определения активности ионов водорода ГСП. Технические условия
ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных продуктов. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания.
ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные и молочные составные, молокосодержащие продукты
ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети "Интернет" или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применяют термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:
3.1 активная кислотность: Концентрация ионов водорода в жидком или пастообразном продукте, или водной суспензии продукта, выраженная в единицах рН.
4 Сущность метода
Потенциометрический метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженными в анализируемую пробу.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Анализаторы потенциометрические по ГОСТ 19881, типа I, с пределами допускаемого значения основной абсолютной погрешности преобразователя не более  0,02 ед. рН.
рН-метры и иономеры, без или с оснащением микропроцессорной техникой, обеспечивающей автоматическую диагностику технического состояния и автоматизированную градуировку, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) ед. рН, ручную и/или автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной абсолютной погрешности преобразователя не более 0,02 ед. рН.
Чувствительные элементы:
- электродная пара, включающая измерительный стеклянный рН-электрод по ГОСТ 16287 и вспомогательный электрод сравнения по ГОСТ 16286 диапазоном температур анализируемой среды от 0°С до 40 (60)°С.
- комбинированный рН-электрод, имеющий форму мембраны в виде конуса, в котором электрод сравнения заполнен раствором хлористого калия молярной концентрации 3  или в виде геля (гель-электролит) диапазоном температур анализируемой среды от 0°С до 40 (60)°С.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной допускаемой погрешности не более 0,03 г и не более 0,0005 г.
Термометры жидкостные стеклянные ртутные лабораторные по ГОСТ 28498 или спиртовые типа ТТЖ, или электронные, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С и ценой деления шкалы 1°С.
Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги и вместимостью стакана до 200  или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией.
Колба мерная 1-500(1000)-2 по ГОСТ 1770.
Воронка В-75(100)-80(150)ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2(3)-1(2)-2-10 по ГОСТ 29228.
Ступка 4 с пестиком 2 по ГОСТ 9147.
Шпатель 2 или ложка 2 по ГОСТ 9147.
Стакан Н-1(2)-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные оплавленные длиной не более 10 см.
Промывалка лабораторная.
Посуда стеклянная или пластмассовая (полиэтиленовая) с плотно закрывающейся пробкой для хранения рабочих эталонов рН.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Стандарт-титры по ГОСТ 8.135 для приготовления рабочих эталонов с номинальными значениями 4,01 и 6,86 ед. рН или 7,41 ед. рН при температуре 25°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или стандарт-титр молярной концентрацией 0,1 .
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6 Отбор проб
6.1 Отбор проб - по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2.
7 Подготовка к проведению измерений
7.1 Приготовление раствора хлористого калия
7.1.1 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия
128,0 г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 500 и приливают до метки свежеперегнанную дистиллированную воду температурой (555)°С. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива, фильтруют и охлаждают до температуры (202)°С.
7.1.2 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрацией 3
111,827 г хлористого калия, прокаленного в сушильном шкафу при температуре (1022)°С до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде при температуре (205)°С - не более 6 мес.
7.2 Приготовление буферных растворов - рабочих эталонов рН 3-го разряда из стандарт-титров
Буферные растворы, используемые в качестве рабочих эталонов рН, готовят в соответствии с ГОСТ 8.135 (приложение В) или инструкцией изготовителя.
7.2.1 Рабочий эталон с номинальным значением 4,01 ед. рН при температуре 25°С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде.
7.2.2 Рабочие эталоны с номинальными значениями 6,86 ед. рН или 7,41 ед. рН при температуре 25°С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде, которую предварительно кипятят и охлаждают до температуры от 25°С до 30°С.
Примечания
1 Допускается использование импортных буферных растворов с номинальным значением 7,00 ед. рН при температуре 25°С, которые применяют и хранят в соответствии с инструкцией.
2 Не допускается использование синтетических моющих средств при подготовке стеклянной посуды.
Срок хранения рабочих эталонов рН в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25°С - не более 1 мес.
7.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1
В мерную колбу вместимостью 1  , примерно наполовину заполненную дистиллированной водой, вносят 9,0 (8,5) концентрированной соляной кислоты плотностью 1170 (1190)  , отмеренные пипеткой. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.
Раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 из стандарт-титра готовят согласно инструкции по его приготовлению.
Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде при комнатной температуре - не более 3 мес.
7.4 Подготовка прибора
Подготовку потенциометрического анализатора или рН-метра или иономера (далее - прибор), чувствительных элементов и их эксплуатацию следует проводить согласно инструкциям по эксплуатации.
7.5 Проверка и градуировка прибора по рабочим эталонам рН
Градуировку прибора проводят по буферным растворам - рабочим эталонам 3-го разряда с номинальными значениями 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) ед. рН при температуре 20°С.
Сосуд проточного вспомогательного электрода сравнения должен периодически пополняться электролитом - раствором хлористого калия.
Перед проведением измерений следует открыть отверстие, расположенное на поверхности проточного вспомогательного электрода сравнения, закрытое пробкой или съемным кольцом.
Примечание - После завершения цикла измерений отверстие проточного вспомогательного электрода сравнения следует закрыть.
Перед проверкой и градуировкой прибора электродную пару и комбинированный рН-электрод тщательно промывают дистиллированной водой. Комбинированный рН-электрод, хранящийся в колпачке с гелем-электролитом, вначале промывают дистиллированной водой, затем слабым мыльным раствором температурой от 30°С до 40°С и снова дистиллированной водой. Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.
В стеклянный стакан вместимостью 50 наливают (405) буферного раствора температурой 20°С, после чего погружают в него электродную пару или комбинированный рН-электрод, которые не должны касаться стенок и дна стакана.
Измерения в буферных растворах с номинальными значениями 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) ед. рН при температуре 20°С повторяют три раза, каждый раз вынимая электроды из буферного раствора и вновь погружая их в буферный раствор при измерении.
Если хотя бы для одного из буферных растворов - рабочих эталонов 3-го разряда отклонение среднего значения результата измерения от номинального значения рН будет превышать 0,03 ед. рН, то прибор настраивают согласно инструкции.
Примечание - Прежде чем проводить корректировку показаний прибора, следует убедиться в том, что погрешность измерения вызвана изменением настройки прибора, а не изменением рН буферных растворов - рабочих эталонов 3-го разряда.
Проверку правильности градуировки прибора по рабочим эталонам рН следует выполнять ежедневно перед началом работы и в процессе работы через каждые 10 - 12 измерений.
Электродная пара перед измерением и в перерывах между измерениями должна находиться в стакане с раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 , перед погружением в рабочие эталоны электроды промывают дистиллированной водой, остатки которой должны быть удалены фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод между измерениями следует помещать в раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 или раствор хлористого калия молярной концентрации 3 или гель-электролит. Перед измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки воды удаляют фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или хлористого калия, промывают дистиллированной водой, остатки которой удаляют фильтровальной бумагой.
7.6 Подготовка пробы пастообразной молочной продукции (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)
От 90 до 100 г пастообразного продукта помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком до однородной консистенции, перемешивают.
Примечание - Допускается для продукта с однородной консистенцией их перемешивание без растирания.
7.7 Подготовка пробы твердой молочной продукции (твердых, полутвердых, рассольных сыров и сырных продуктов; ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов)
7.7.1 В измельчающее устройство помещают от 50 до 60 г твердого продукта, измельчают и тщательно перемешивают.
Примечание - Допускается пробу твердого продукта измельчать на металлической терке с мелкой перфорацией.
7.7.2 Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы.
7.8 Подготовка пробы молока и жидкой молочной продукции (сырого молока, питьевых молока и сливок, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованного молока, восстановленного молока, молочной сыворотки, пахты, молочного напитка, закваски для продуктов переработки молока и др.)
Подготовка пробы молока и жидкой молочной продукции - по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.1.
8 Условия проведения измерений
При выполнении испытаний в лаборатории следует соблюдать следующие условия:
- температура окружающего воздуха . . . . . . . . . . . . . . . .
|
от 18°С до 25°С;
|
- относительная влажность воздуха . . . . . . . . . . . . . . . . .
|
не более 70%;
|
- атмосферное давление . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
|
от 84 до 106 кПа.
|
9 Проведение измерений
9.1 Измерение рН молока и жидкой молочной продукции (сырого молока, питьевых молока и сливок, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованного молока, восстановленного молока молочной сыворотки, пахты, молочного напитка, закваски для продуктов переработки молока и др.)
В стакан вместимостью 50 помещают (405) пробы молока или жидкого продукта температурой (202)°С, подготовленной в соответствии с 7.8, и погружают в него электродную пару. После установления показаний прибора их фиксируют.
Примечание - Кисломолочные продукты (сметана и др.) помещают в стакан и перемешивают стеклянной палочкой.
По окончания измерения электродную пару извлекают из продукта, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С и удаляют с нее остатки воды фильтровальной бумагой.
Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.
9.2 Измерение рН пастообразной молочной продукции (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны) на приборе с комбинированным электродом
В стакан вместимостью 50 помещают (405) г пастообразного продукта температурой (202)°С, подготовленного по 7.6, и погружают в него комбинированный электрод с конической мембраной. После установления показаний прибора их фиксируют.
По окончании измерения электрод извлекают из продукта, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С и удаляют с него остатки воды фильтровальной бумагой.
Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.
9.3 Измерение рН твердой молочной продукции (твердых, полутвердых, рассольных сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов) и пастообразной молочной продукции (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)
Из пробы, подготовленной в соответствии с 7.6 и 7.7, в стакан вместимостью 50 помещают продукт массой от 19 до 21 г с записью результата до первого десятичного знака. Затем вносят небольшими порциями дистиллированную воду температурой (202)°С, каждый раз тщательно перемешивая пробу стеклянной палочкой. Общий объем дистиллированной воды должен составлять 20 . Затем погружают электродную пару в стакан с водной суспензией продукта. После установления показаний их фиксируют.
По окончании измерения электродную пару извлекают из продукта, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С и удаляют с нее остатки воды фильтровальной бумагой.
Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.
9.4 Глубина погружения электродной пары в стакан с пробой должна быть не менее 30 мм, комбинированного электрода - не менее 16 мм. Не допускается касание электродами и термокомпенсатором дна и стенок стакана.
9.5 Промывание электродов
9.5.1 После каждого измерения электродную пару немедленно промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
При массовых измерениях активной кислотности (рН) молока и жидкой молочной продукции (кроме кисломолочных продуктов и закваски) допускается остатки предыдущей пробы удалять следующей пробой, а электродную пару промывать через каждые два определения (для сырого молока, питьевого молока, нормализованного молока, восстановленного молока, пахты) и через каждые 4 - 6 определений (для обезжиренного молока, молочной сыворотки).
9.5.2 После каждого измерения твердой и пастообразной молочной продукции электродную пару или комбинированный рН-электрод сразу же промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.3 В промежутках между измерениями электродную пару погружают в стакан с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 , комбинированный рН-электрод - с раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 или раствором хлористого калия молярной концентрации 3 , или в защитный колпачок, наполненный гелем-электролитом. Перед следующим измерением комбинированный электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой. Комбинированный электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или растворе хлористого калия и электродную пару, хранившуюся в растворе соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.4 Обработка чувствительных элементов в конце работы
По окончании определений электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, обрабатывают ацетоном, снова промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
Комбинированный рН-электрод промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
Хранят стеклянные электроды в растворе соляной кислоты молярной концентрации 0,1 , комбинированные - в растворе соляной кислоты молярной концентрации 0,1 или растворе хлористого калия молярной концентрации 3 или в защитном колпачке, наполненным гелем-электролитом.
|
