Лабораторная работа № 11. «Ускоренное испытание на долговечность. Определение характеристик пластично-вязких материалов».
Требования ГОСТ к ускоренным испытанием строительных материалов.
1. Ускорение испытания достигают ужесточением (форсированием) воздействия испытательных факторов, за исключением механических.
А). Ускоренные испытания на долговечность и сохраняемость проводят путем экспериментального определения зависимости срока L от значений основных воздействующих факторов внешней среды: температуры, относительной влажности воздуха, концентрации агрессивной среды.
По результатам определения этой зависимости с требуемой вероятностью могут быть установлены:
- средний срок L (ресурс или срок службы, или срок сохраняемости) при заданных значениях (постоянных или переменных) основных воздействующих факторов;
- значения основных воздействующих факторов, при которых допустима эксплуатация изделий при заданном сроке L;
- графики зависимости срока L от основных воздействующих факторов, могущие служить аттестованными нормативно-справочными данными о свойствах материала, покрытия, системы материалов, изделия;
- режим ускоренных контрольных испытаний при одном значении основных воздействующих факторов;
- прогнозирование, зависимости изменения значений параметра-критерия отказа от продолжительности действия заданных значений основных воздействующих факторов (с учетом, установленных в настоящем стандарте ограничений).
Б). В нормативном документе на методы ускоренных испытаний должны быть установлены результаты выполнения следующих этапов работ:
- для материалов, покрытий, систем материалов - выбор формы образца:
- для готовых изделий - выбор узлов, наиболее подверженных воздействию данной среды;
- определение критериев отказа, характеризующих стойкость к воздействию агрессивной среды;
- выбор критических значений критериев отказа;
- выбор видов, последовательности и способов приложения испытательных факторов;
- выбор плана и режимов испытаний, периодичности контроля показателей критериев отказа в процессе испытания, последовательности и контроля параметров после испытаний.
В). В нормативном документе на методы ускоренных испытаний конкретных материалов или покрытий указаны способы приложения и виды воздействующих факторов.
Критерии отказа и формы образца должны соответствовать преимущественному применению материалов или покрытий в конструкции. Если возможно несколько основных применений материала или покрытия, то могут быть разработаны несколько методов испытаний.
При испытании материалов в виде образцов по методам испытаний материалов результаты испытаний используют для предварительной оценки долговечности материалов.
Для определения долговечности и сохраняемости материалов в составе изделия должны быть проведены испытания материалов в составе покрытий или систем материалов по методам испытаний покрытий или систем материалов, если иное не указано в нормативном документе на испытания материалов.
Г). Испытания проводят при нескольких значениях температуры и относительной влажности среды, увеличенных по сравнению со значениями (для воздушной среды) - по сравнению с рабочими значениями сочетаний влажности и температуры воздуха, установленных в соответствующем нормативном документе, а также при нескольких концентрациях агрессивной среды, ужесточенных (как правило увеличенных) по сравнению с верхним рабочим пределом, установленным в нормативном документе на материалы, покрытия или изделия. Допускается при испытаниях не изменять значения одного или двух внешних воздействующих факторов по сравнению с рабочим значением в зависимости от особенностей механизма наступления отказа конкретных материалов, покрытий, систем материалов или изделий.
2. Методы отбора образцов
А). В нормативном документе на методы испытаний конкретных материалов, покрытий или систем материалов должны быть даны соответствующие указания по конструкции образцов для испытаний и по способам их подготовки.
Размеры образцов выбирают с учетом размеров реальных конструкций, где предполагают применять материал или сочетание материалов. При этом размеры испытуемых образцов конструкций должны, по возможности, приближаться к реальной конструкции (выбранной в качестве типовой для данного вида изделий) с учетом экономических соображений и удобства проведения испытаний.
Б). При испытании материалов проверяют как отдельные материалы, так и простые комбинации материалов (например, пропитанные эмалированные провода, плёнкокартон). При испытаниях покрытий учитывают влияние подложки.
В). Для испытаний систем материалов следует применять макеты или узлы изделий. Конструкция макетов должна воспроизводить основные элементы конструкции готовых изделий или их реальных узлов. Конструкция макетов и узлов должна позволять имитировать основные эксплуатационные воздействия, способствующие старению или выявлению старения.
Допускается проводить испытания готовых изделий с оценкой отдельных узлов или изделия в целом.
При испытании герметизированных изделий, которые в эксплуатации не подлежат разгерметизации в агрессивных средах, испытывают только наружные детали, включая оболочку, обеспечивающую герметизацию.
Г). В нормативном документе на методы испытаний должны быть предусмотрены контрольные испытания. Контрольным испытаниям подвергают до начала испытаний на долговечность и сохраняемость образцы, чтобы проверить их качество и идентичность.
Д). Испытания проводят на образцах, не подвергавшихся старению или износу в эксплуатации или при испытаниях, имитирующих эксплуатацию (новых).
Испытание материалов, покрытий, систем материалов для греющихся изделий, ресурс которых при нагрузке, вызывающей нагрев материала, составляет 10 - 40 тыс. ч, проводят также на образцах, подвергнутых старению на 50 и 80 % ресурса. Это требование не распространяется на неорганические материалы и системы этих материалов, не содержащие органических компонентов.
Ускоренное тепловое старение проводят циклическим методом, подвергая образцы попеременному воздействию температуры и влажности и, если требуется, воздействию механических факторов.
Режимы воздействия температуры выбирают по ГОСТ 10518, при этом лакокрасочные покрытия условно относят к тому температурному индексу электроизоляционного материала, которому соответствует температура эксплуатации лакокрасочного покрытия, указанная в его обозначении.
Методы воздействия влажности - по ГОСТ Р 51369, но при этом режим увлажнения выбирают по таблице 1 настоящего стандарта в зависимости от условий эксплуатации материала, покрытия, системы материалов.
Е). В нормативном документе на методы испытания должно быть указано минимально допустимое число образцов, требуемое для получения необходимой статистической достоверности результатов.
Ж). Для испытаний должны применяться материалы или покрытия из одной партии, однородные по верхнему виду и удовлетворяющие соответствующим требованиям. Для проверки тождественности результатов рекомендуется проводить повторные испытания образцов, в которых применены материалы из других партий.
З). Маркировка образцов должна быть четкой, содержать четкое различие в процессе испытаний и оценки, не повреждаться в процессе испытаний и не искажать результатов испытаний.
3. Испытательное оборудование, материалы, реактивы.
3.1. Испытательная камера должна позволять поддерживать в месте расположения образцов температуру с погрешностью ±2°С; допускаются отдельные кратковременные - не более 15 мин за 6 ч - отклонения ±5°С. Перепад температуры внутри камеры в месте расположения образцов не должен превышать 2°С.
3.2. Камера для испытаний в газовых агрессивных средах дополнительно должна удовлетворять следующим требованиям:
- позволять поддерживать концентрацию агрессивного газа с погрешностью ±25 % величины концентрации при испытаниях и относительную влажность с погрешностью ±5 %;
- иметь устройства для перемешивания среды со скоростью 1 - 2 м/с, устройства для отбора проб среды, ввода среды извне, эвакуации среды по окончании испытаний;
- обеспечивать равномерность поступления газа в камеру и не допускать попадания струи газа на образцы.
3.3. Камера при необходимости должна иметь устройства для электрических вводов для проведения измерений и (или) для обеспечения работ изделий, а также устройство для измерения температуры воздуха или газовой среды.
3.4. Камера влажности должна обеспечить испытательный режим с отклонениями, не превышающими указанные в ГОСТ 30630.0.0.
3.5. Химические реактивы должны быть квалификации чистые, или - для создания специальной среды - химически чистые.
3.6. Стойки и штативы для размещения образцов должны быть изготовлены из материалов, стойких к воздействию соответствующих видов газообразных агрессивных сред.
3.7. Испытательное оборудование и приборы должны быть аттестованы и проверены в соответствии с установленным порядком.
4. Проведение испытаний
4.1. Перед началом испытаний проводят подготовку устройств и приспособлений.
А). Камеру выводят на испытательный режим без размещения в ней образцов.
Б), Замеры параметров испытательного режима на соответствие заданным значениям проводят периодически. Периодичность замеров устанавливают в зависимости от изменения концентрации, температуры и относительной влажности агрессивной среды.
В). В процессе обработки режима проводят необходимые корректировки заданных значений концентрации, температуры и относительной влажности агрессивной среды.
Г). Установленный испытательный режим поддерживают не менее 24 ч, периодически контролируя его параметры. Затем камеру отключают.
Д). Предварительную отработку режима допускается не проводить перед испытаниями новой партии образцов, если испытание предыдущей партии проводилось в том же режиме, а перерыв между испытаниями не превышал длительности этого режима.
4.2. Образцы размещают в камере и выводят ее на испытательный режим. Время начала испытательного цикла считают с момента достижения в камере требуемых параметров воздействующих факторов.
Образцы рекомендуется загружать в предварительно прогретую камеру.
При проведении испытаний в газовой среде образцы в камере размещают таким образом, чтобы агрессивный газ мог свободно обдувать их; после загрузки образцов повышают относительную влажность до заданного значения и в камеру подают агрессивный газ.
В одной испытательной партии не должно быть образцов, выделяющих агрессивные продукты, способные вызвать повреждение соседних образцов.
4.3. Испытания проводят циклически, с повторяющимися циклами. Каждый цикл состоит из:
- совместного воздействия основных факторов;
- одновременного или попеременного воздействия дополнительных испытательных факторов, имитирующих другие эксплуатационные факторы.
Следует учитывать, что одинаковые факторы могут либо вызывать разрушение, либо только выявлять уже произведенное разрушение (диагностические факторы) в зависимости от значения и продолжительности действия фактора, его сочетания с другими факторами и последовательности приложения испытательных воздействий.
Допускается проводить нециклические испытания, если заранее известно, что разрушение вызывают только одновременно воздействующие испытательные факторы, а остальные факторы только его выявляют.
При испытании в газообразных средах допускаются перерывы не более 24 ч на каждый период испытаний продолжительностью не менее 10 суток. В это время образцы должны находится в закрытой камере, освобожденной от испытательной среды. Время перерыва не включают в продолжительность испытаний. При продолжительности испытаний менее 10 суток перерывы не допускаются.
4.4. В нормативных документах на методы испытаний должны быть указаны виды и последовательность приложения испытательных факторов.
Например, для полимерных систем, предназначенных для эксплуатации с воздействием динамических механических воздействий в воздушной среде, содержащей агрессивные газы, предпочтительно следующая последовательность:
- приложение основных факторов,
- механические воздействия,
- увлажнение как диагностический фактор,
- контроль параметров-критериев отказа.
4.5. По каждому из основных видов воздействующих факторов следует получить не менее трех экспериментальных режимов, причем один режим может быть общим для нескольких видов воздействующих факторов. Для этого проводят три или более серий испытаний. В каждой серии один из воздействующих факторов при каждом испытании изменяют, остальные сохраняют неизменными.
4.6. Общее число испытательных режимов, необходимых для определения влияния основных воздействующих факторов, должно быть не менее семи.
Если испытания проводят при одном значении одного или двух факторов внешней среды, то проводят соответственно две или одну серию испытаний. При этом общее число испытательных режимов должно быть не менее пяти или трех соответственно.
4.7. При выборе граничных (как правило максимальных) испытательных значений ограничиваются значениями, при которых один доминирующий процесс разрушения заменяется другим. Эти граничные значения допускается определять при помощи косвенных критериев. При этом следует учитывать, что изменение процесса разрушения, определенное по косвенному критерию, не всегда воспроизводится при определении по прямому критерию.
Если материалы, покрытия или системы материалов предназначены для эксплуатации в воздушной среде при нормальных рабочих значениях температуры и влажности, то для проведения испытаний предпочтительно выбирать температуры из ряда 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100°С, относительной влажности из ряда 65, 80, 95, 100 % и не менее трех значений концентрации агрессивного газа.
4.8. Допускается не проводить дополнительных испытаний, если:
- при первоначальных испытаниях были соблюдены требования настоящего пункта в части общего числа значений испытательных факторов;
- отклонения от линейной зависимости имеются (или предполагаются) только для зависимостей от концентрации и влажности.
4.9. При включении в испытательный цикл механических воздействий в нормативных документах на методы испытаний должны быть указаны их интенсивность, направление и время действия. Если в цикл вводят увлажнение как фактор, выявляющий разрушение образцов, то образцы изделий и систем материалов подвергают увлажнению.
Рекомендуется вместо введения механических воздействий в циклы испытаний обеспечивать воздействие механических нагрузок на образцы в процессе воздействия агрессивных сред.
4.10. Если предполагаемый срок L можно установить на основе предварительной информации, то продолжительность воздействия основных испытательных факторов выбирают в каждом цикле так, чтобы среднее число циклов до наступления отказа составляет 7 - 10.
Если предполагаемый срок L установить нельзя, продолжительность воздействия факторов в каждом цикле выбирают исходя из необходимости получения достаточной информации в результате измерения параметров образцов после каждого цикла.
При этом продолжительность циклов предпочтительно устанавливать различной: меньшую на первых циклах и большую - на последующих.
Среднее число циклов для каждого образца вычисляют как среднее арифметическое до наступления отказов, включая цикл, в котором произошел отказ.
Среднее число циклов при любом испытательном режиме должно быть не менее семи.
Если при испытаниях на одном испытательном режиме наблюдался отказ у 100 % образцов, а при других испытательных режимах за такое же время наблюдался отказ у менее 50 % образцов, то время выдержки увеличивают в два-три раза без изменения параметров испытательного режима. Если среднее число циклов будет меньше семи, испытания повторяют (если требуются более достоверные результаты для данного материала, покрытия, системы материалов), но при этом уменьшают продолжительность циклов без изменения параметров испытательного режима.
4.11. При испытании изделий или систем материалов отказом считают первый отказ любого элемента или системы. Допускается продолжать испытания образца для оценки поведения остальных элементов. При этом принимают во внимание возможность частичного повреждения остальных элементов изделия или системы при отказе первого. Время до отказа остальных элементов учитывают отдельно и не включают в срок L.
В случаях, когда необходимо получить данные по одному элементу изделия или системы материалов, допускается усиление (защита) других элементов, не влияющих на стойкость изучаемого элемента.
4.12. При выборе критерия отказа учитывают фиксированное значение измеряемого параметра, а не степень его изменения по отношению к исходному значению. При исследовании систем изоляции (конструкций), для которых в различных видах изделий критичными могут быть разные уровни измеряемого параметра, рекомендуется в качестве критерия отказа принимать несколько уровней параметра и соответственно определять разные ресурсы.
Допускается при сравнении материалов использовать при выборе критерия степень изменения измеряемого параметра по отношению к исходному значению. При этом следует учитывать, что этот способ может привести к необоснованной отбраковке образцов с более высокими начальными значениями параметра, но с несколько большей скоростью его изменения. За исходные значения параметра при этом способе принимают (если иное не установлено в нормативных документах на испытания конкретных материалов) среднее арифметическое результатов испытаний при количестве образцов, определенных по статистическим методам, обеспечивающим попадание среднего (с заданной относительной ошибкой) в интервал с заданной доверительной вероятностью.
При этом выбранная вероятность должна соответствовать вероятности, выбранной для подсчетов срока L.
Необходимость и методику предварительной стабилизации свойств образцов (например, тренировка, выдерживание в кондиционированных условиях) устанавливают в стандартах на методы испытаний.
4.13. В нормативном документе на методы испытаний должна быть установлена стадия цикла, на которой проводят измерения показателей-критериев отказа или приложение воздействий, выявляющих произведенные разрушения. В частности, если измерения или приложение выявляющих воздействий проводят после таких разрушающих воздействий, влияние которых изменяется во времени, то должно быть указано время, в течение которого после разрушающего воздействия должно быть проведено измерение или приложено выявляющее воздействие.
Предпочтительно, чтобы указанные измерения проводились в одинаковых условиях, а уровень выявляющих воздействий был одинаков во всех экспериментальных режимах, независимо от уровня разрушающих воздействий в данном режиме.
Если скорость процесса разрушения неизвестна, параметр-критерий отказа измеряют с интервалами времени по таблице 2. В технически возможных случаях вместо указанного порядка измерения рекомендуется проводить непрерывное измерение параметра-критерия отказа.
Таблица 2
Выбор периодичности измерения параметров-критериев отказа
Продолжительность испытании
|
Периодичность измерения параметра-критерия отказа
|
Продолжительность испытаний
|
Периодичность измерения параметра-критерия отказа
|
До 0,5 сут включ.
|
0,5 ч
|
от 2 до 4 нед. Включ.
|
24,0 ч
|
Св. 0,5 до 1 сут включ.
|
1,0 ч
|
от 4 до 7 нед.
|
2 сут
|
от 1 до 2 сут
|
2,0 ч
|
от 7 до 14 нед.
|
4сут
|
от 2 до 4 сут
|
4,0 ч
|
от 14 до 25 нед.
|
7 сут
|
от 4 до 7 сут
|
8,0 ч
|
от 25 до 50 нед.
|
14 сут
|
от 1 до 2 нед.
|
12,0 ч
|
свыше 50 нед.
|
30 сут
|
|
