Методика определения токсичности воды и водных вытяжек из почв, осадков сточных вод, отходов по смертности и изменению
|
Скачать 0.96 Mb.
|
| МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ БИОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОКСИЧНОСТИ ВОДЫ И ВОДНЫХ ВЫТЯЖЕК ИЗ ПОЧВ, ОСАДКОВ СТОЧНЫХ ВОД, ОТХОДОВ ПО СМЕРТНОСТИ И ИЗМЕНЕНИЮ ПЛОДОВИТОСТИ ЦЕРИОДАФНИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ РЕЕСТР (ФР) ФР.1.39.2007.03221 Методика допущена для целей государственного экологического контроля. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ Настоящий документ устанавливает методику определения острой и хронической токсичности растворов отдельных химических веществ, питьевых, грунтовых, поверхностных, сточных вод, а также водных вытяжек из почв, осадков сточных вод и отходов в лабораторных условиях с использованием в качестве тест-объекта низших ракообразных цериодафний. 1. ПРИНЦИП МЕТОДИКИ Методика основана на определении смертности и изменений в плодовитости цериодафний (Ceriodaphnia affinis, Cladocera, Crustacea) при воздействии токсических веществ, присутствующих в исследуемой водной среде, по сравнению с контрольной культурой в пробах, не содержащих токсических веществ (контроль). Острое токсическое действие растворов отдельных химических веществ, исследуемой воды или водной вытяжки из почв, осадков сточных вод и отходов на цериодафний определяется по их смертности (летальности) за определенный период экспозиции. Критерием острой токсичности служит гибель 50% и более цериодафний за 48 часов в исследуемой воде при условии, что в контроле гибель не превышает 10%. В экспериментах по определению острого токсического действия устанавливают: - острую токсичность или среднюю летальную концентрацию отдельных веществ (кратность разбавления вод, водной вытяжки из почв, осадков сточных вод и отходов, содержащих смеси веществ), вызывающую гибель 50% и более тест-организмов (ЛК , ЛКР ); 50-48 50-48 - безвредную (не вызывающую эффекта острой токсичности) концентрацию отдельных веществ (кратность разбавления вод или водной вытяжки из почв, осадков сточных вод и отходов, содержащих смеси веществ), вызывающую гибель не более 10% тест-организмов (БК , БКР ). 10-48 10-48 Хроническое токсическое действие растворов отдельных химических веществ, исследуемой воды или водной вытяжки из почв, осадков сточных вод и отходов на цериодафний определяется по смертности и изменению их плодовитости за период 7 и более суток (до появления третьего помета молоди в контроле) в исследуемой воде по сравнению с контролем. Критерием хронической токсичности служит гибель 20% и более тест-организмов и (или) достоверное отклонение в плодовитости из числа выживших по сравнению с контролем. 2. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ 2.1. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1. Таблица 1 ЗНАЧЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ АНАЛИЗИРУЕМЫХ ОБЪЕКТОВ ┌────────────────────┬───────────┬──────────────┬───────────────┬─────────┐ │ Объект │Показатель │Показатель │Показатель │Предел │ │ │точности │повторяемости │воспроизводи- │повторяе-│ │ │(границы │(относительное│мости (относи- │мости, r,│ │ │относитель-│среднеквадра- │тельное средне-│%, │ │ │ной погреш-│тичное │квадратичное │P = 0,95,│ │ │ности), │отклонение │отклонение │n = 2 │ │ │+/- дельта,│повторяемос- │воспроизводи- │ │ │ │%, при │ти), сигма , %│мости), сигма ,│ │ │ │P = 0,95 │ r │ R │ │ │ │ │ │% │ │ ├────────────────────┼───────────┼──────────────┼───────────────┼─────────┤ │Вода питьевая и │40 │11 │20 │30 │ │поверхностная │ │ │ │ │ │пресная, грунтовая, │ │ │ │ │ │сточная. Водные │ │ │ │ │ │вытяжки из почв, │ │ │ │ │ │осадков сточных вод,│ │ │ │ │ │отходов производства│ │ │ │ │ └────────────────────┴───────────┴──────────────┴───────────────┴─────────┘ 3. ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ Для проведения исследований по данной методике необходимы следующие средства измерений, материалы и реактивы: весы лабораторные общего назначения 4 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г (ГОСТ 24104-2001); весы лабораторные общего назначения 4 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г (ГОСТ 24104-2001); меры массы (ГОСТ 7328-2001); pH-метр (ГОСТ 25.7416.0171); барометр-анероид типа М-67 с пределами измерений от 610 до 790 мм рт. ст.; люксметр любого типа, например, цифровой ТЮ 1403 (ТУ 4485-0152-05764771-96); термометр лабораторный шкальный с диапазоном измерения от 0 °С до 50 °С с ценой деления шкалы 0,5 °С (ГОСТ 28498-90); термометр стеклянный ртутный для точных измерений с диапазоном измерения от -3 °С до +65 °С с ценой деления шкалы 0,5 °С, тип ТМ-14 (ГОСТ 13646-68); лупа измерительная (ГОСТ 25706-83); линейка измерительная (ГОСТ 427-75); оксиметр любого типа с погрешностью измерения не более 0,5 мг/куб. дм кислорода; груши резиновые разные - пипеточные луковицы (ТУ 38-106003); пипетки автоматические - дозаторы (любого типа) объемом 0,002 - 0,2 куб. см; 0,02 - 0,2 куб. см; 0,1 - 1,0 куб. см +/- 1,0%; пипетки стеклянные объемом 2 куб. см с отрезанным и оплавленным концом для пересадки рачков (ГОСТ 29227-91); микропипетки 0,1 куб. см, 0,2 куб. см с ценой деления 0,01 куб. см (ГОСТ 29227-91); цилиндры вместимостью 25, 50, 100, 1000 куб. см второго класса точности (ГОСТ 1770-74); мензурки вместимостью 0,25; 0,5; 1,0 куб. дм (ГОСТ 1770-74); колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 (ГОСТ 1770-74); пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см с ценой деления 0,1 куб. см (ГОСТ 29227-91); климатостат (бокс для культивирования цериодафний) или эквивалентное приспособление, позволяющее поддерживать освещение лампами дневного света от 500 - 1000 лк и температуру окружающего воздуха от +19 °С до +24 °С; климатостат (бокс для культивирования водорослей) или эквивалентное приспособление, позволяющее поддерживать освещение лампами дневного света 3000 - 4000 лк и температуру окружающего воздуха от +22 °С до +25 °С; мешалка лабораторная (ТУ 25-05-2160-76Е) или аппарат для встряхивания (ТУ 25-052160-76), или мешалка магнитная (ТУ 25-11-834-73), или перемешивающее устройство ПЭ-6410 М (ТУ 3614-008-23050963-99); микроскоп биологический рабочий или исследовательский типов МБР, МБИ, обеспечивающий увеличение в 100 - 200 раз (ТУ 3-3-1210-75); подставка (из полиэтилена, дерева, стеклопластика) с углублением для стаканов объемом 30 куб. см или пенициллиновых пузырьков, на которой можно разместить не менее 60 опытных стаканов (6 рядов по 10 стаканов); насос вакуумный любого типа, например, водоструйный стеклянный (ГОСТ 25336-82) с приемником объемом 1000 куб. см; аппарат Зейца или другой фильтровальный аппарат, например, отсасыватель хирургический ОХ-10 (ТУ 64-1-2941-81); центрифуга лабораторная медицинская (ТУ 5-375-4261-76) или типа ЦЛК-1 с комплектом пробирок (ТУ 5-4260); сушильный электрический шкаф общелабораторного назначения (ТУ 64-1-909-80); автоклав (ГОСТ 9586-75); аквариумный микрокомпрессор АЭН-4 (ГОСТ 14087-88); плитка электрическая (ГОСТ 14919-83); спиртовка лабораторная стеклянная (ГОСТ 25336-82); сита почвенные (ТУ 46-47-885-73); шпатели металлические (ГОСТ 19126-79); холодильник бытовой, обеспечивающий замораживание (-20 +/- 1 °С) и хранение проб (от +2 °С до +4 °С); баня водяная (ТУ 64-1-2850-76); баня песочная (ТУ 46-775-74); пробоотборник объемом 500 - 700 куб. см (ГОСТ 6859-72); батометр-бутылка на штанге тип ГР-16М (ТУ 25-04-1749); дночерпатель любого типа; буры почвенные (ТУ 2.833.106-89); ножи почвенные (ГОСТ 23707-95); лопаты (ГОСТ 19596-87); совок (ГОСТ 14180-80); щупы винтообразные с продольным вырезом, поршневые (ГОСТ 2517-85); долота, колуны; ведра, изготовленные из нержавеющей стали или с тефлоновым покрытием; ступки и пестики фарфоровые (ГОСТ 9147-80); мельничное сито или капроновое сито (газ) N 64-77 (ГОСТ 4403-91); ткани шелковые (для муки и крахмала - мельничный газ) N 25-43, число отверстий, приходящихся на 1 см, соответствует номеру (ГОСТ 4403-91); сачки диаметром 1 - 2 см из мельничного газа (изготавливаются кустарно); фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" (ТУ 6-09-1678-77, ГОСТ 12026-76); фильтры мембранные с диаметром пор 0,45; 3,5 мкм "Владипор" марки МФАС-ОС-2 (ТУ 6-55-221-1029-89), МФАС-П-4 (ТУ 6-55-221-903-88) или аналогичные зарубежного производства, имеющие международный сертификат качества ISO 9000 или EN 29000; вата хлопковая медицинская гигроскопическая (ГОСТ 5556-81); бинт марлевый медицинский (ГОСТ 1172-93); камера для счета форменных элементов крови по Горяеву 0,1 мм глубины (ТУ 42-816); склянки и банки стеклянные с винтовым горлом, с прокладкой и крышкой или с притертой пробкой для отбора и хранения проб и реактивов вместимостью 500, 1000, 2000, 5000 куб. см (ТУ 6-19-6-70); флаконы и банки цилиндрические полиэтиленовые или политетрафторэтановые с навинчивающимися крышками для отбора и хранения проб и реактивов вместимостью 100, 250, 500, 1000, 2000 куб. см (ТУ 6-19-45); воронки лабораторные (ГОСТ 25336-82); стаканчики для взвешивания (бюксы) диаметром 30, 40 мм (ГОСТ 25336-82); эксикаторы с крышкой (ГОСТ 25336-82); бутыли, кристаллизаторы произвольного объема для замачивания и мытья посуды; чашки кристаллизационные толстостенные объемом 2, 5, 10 куб. дм (ТУ 25-11-1024-75); стекла покровные для микропрепаратов (ГОСТ 6672-75); стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 30, 100, 200 куб. см (ГОСТ 25336-82); колбы стеклянные лабораторные вместимостью 0,25, 1 и 2 куб. дм (ГОСТ 25336-82); спирт этиловый (ГОСТ 18300-87); вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72); вода питьевая (ГОСТ Р 51232-98); аммоний ванадиевокислый мета х.ч. (ГОСТ 9336-75); железо (III) сульфат х.ч. (ГОСТ 9485-74); железо (III) хлорид х.ч. (ГОСТ 4147-74), 6-водное ос.ч. 5-2 (ТУ 6-09-1007-77); калий двухромовокислый стандарт-титр (ТУ 6-09-2540-87) или х.ч. (ГОСТ 4220-75); калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный х.ч. (ГОСТ 2493-75); калий фосфорнокислый однозамещенный 3-водный х.ч. (ГОСТ 4198-75); калий углекислый х.ч. (ГОСТ 4221-76); калий азотнокислый х.ч. (ГОСТ 4217-77); кальций азотнокислый 4-водный х.ч. (ГОСТ 4142-77); магний сернокислый 7-водный х.ч. (ГОСТ 4523-77) или стандарт-титр (ТУ 6-09-2540-87); марганец хлористый х.ч. (ГОСТ 612-75); молибдена окись х.ч. (ТУ 6-09-4471-77); натрия гидрооксид х.ч. (ГОСТ 4328-77); цинк сульфат 7-водный ос. ч. 9-2 (ТУ 6-09-4219-76); кислота азотная х.ч. (ГОСТ 4461-77); кислота борная х.ч. (ГОСТ 9656-75); кислота серная х.ч. (ГОСТ 4204-77); кислота соляная х.ч. (ГОСТ 3118-77); _ _ этилендиамин-N, N, N, N-тетрауксусной кислоты динатриевая соль двухводная (трилон Б) х.ч. (ГОСТ 10652-73); дрожжи хлебопекарные (ГОСТ 171-81); культура зеленых водорослей (Chlorella, Scenedesmus или Selenastrum); культура тест-организмов - Ceriodaphnia affinis с характеристиками по "Определителю пресноводных беспозвоночных Европейской части СССР" (планктон и бентос), Л.: Гидрометеоиздат, 1977 (Л.А. Кутикова, Я.И. Старобогатов). Примечание. Допускается использование средств измерений, вспомогательных устройств и материалов другого типа, имеющих аналогичные метрологические характеристики. 4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ 4.1. При работе с химическими веществами, загрязненными почвами, осадками сточных вод, отходами и сточными водами соблюдают требования техники безопасности по ГОСТ 12.4.021-75, по ГОСТ 12.1.007-76 "ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности". 4.2. При пробоподготовке загрязненных почв, осадков сточных вод и отходов пользуются средствами индивидуальной защиты: специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103-83, респираторами по ГОСТ 12.4.034-85, головными уборами по ГОСТ 12.4.128-83, полихлорвиниловыми перчатками по ГОСТ 12.4.013-85. 4.3. К воздуху производственных помещений предъявляют санитарно-гигиенические требования по ГОСТ 12.1.005-88. 4.4. Безопасность при работе с электроустановками обеспечивают по ГОСТ 12.1.019-79 и в соответствии с требованиями инструкций к оборудованию. 4.5. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91, СНиП 21-01-97 "Пожарная безопасность зданий и сооружений". 4.6. Рабочие столы и поверхности содержат в чистоте. В конце дня проводят влажную уборку рабочих поверхностей. 4.7. Организуют обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90. 5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ПРОВОДЯЩИХ БИОТЕСТИРОВАНИЕ К биотестированию допускают специалистов, освоивших методические приемы водной токсикологии, имеющие специальность "биолог", "химик", и уложившиеся в нормативы контроля при освоении методики. 6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ БИОТЕСТИРОВАНИЯ Биотестирование проводится в нормальных лабораторных условиях. Помещение не должно содержать токсичных паров и газов, а также следов обработки помещений инсектицидами, пестицидами и пр. Температура окружающего воздуха в лаборатории от +19 °С до +24 °С, в люминостате для биотестирования от +22 до +24 °С. Атмосферное давление 84 - 106 кПа (630 - 800 мм рт. ст.). Освещение помещения естественное или искусственное, не ограничено особыми требованиями. Освещение в люминостате или эквивалентном приспособлении лампами дневного света. Освещенность для цериодафний 500 - 1000 лк, для водорослей 3000 - 4000 лк. 7. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ БИОТЕСТИРОВАНИЯ Для проведения биотестирования предварительно разрабатывают программу отбора проб, готовят посуду, оборудование, вспомогательные материалы для отбора проб и проведения биотестирования, пробоотборники, места хранения отобранных проб, а также рабочие места для обработки доставленных в лабораторию проб и исследования их на токсичность. Все процедуры предварительной подготовки должны исключать попадание токсичных, органических и каких-либо других веществ из окружающих предметов или среды в исследуемую воду или в водные вытяжки из почв, осадков сточных вод и отходов. 7.1. Подготовка посуды для отбора, хранения проб и биотестирования Для отбора проб воды используют посуду из полиэтилена или политетрафторэтана, а при наличии в воде нефтепродуктов, моющих средств и пестицидов - банки из темного стекла. Для отбора проб почв, осадков сточных вод и отходов используют банки из темного стекла или посуду из нержавеющей стали. Для отбора проб, исследуемых на токсичность, нельзя использовать посуду с хромовым покрытием. Посуда из полиэтилена и стекла для отбора проб и биотестирования должна быть химически чистой. Посуду промывают раствором азотной кислоты с массовой долей 10%. Стенки посуды осторожно смачивают этим раствором, после чего на 2 - 3 часа посуду оставляют, затем тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют раствором пищевой соды и промывают 3 - 4 раза дистиллированной водой. При сильном загрязнении посуды, а также новую посуду промывают водой, заполняют раствором азотной кислоты с массовой долей 10% и выдерживают не менее суток, затем тщательно промывают водопроводной и не менее 3 - 4 раз дистиллированной водой. Посуду для отбора проб почв, осадков сточных вод и отходов, изготовленную из нержавеющей стали, тщательно моют, очищают пищевой содой, промывают водопроводной водой и ополаскивают 3 - 4 раза дистиллированной водой. Для мытья посуды не разрешается пользоваться хромовой смесью (смесь бихромата калия и серной кислоты), синтетическими поверхностно-активными веществами и органическими растворителями. |
Похожие:
 |
Очистка сточных вод свалок твердых бытовых Содержится описание влияния свалок твердых бытовых отходов на водные источники и очистки сточных вод для отдельных зданий. Рассматриваются... |
 |
Установка глубокой биологической очистки бытовых сточных вод «ЭкоМобил-Т»... Установка очистки сточных вод «ЭкоМобил-Т» предназначена для очистки хозяйственно-бытовых сточных вод коттеджных поселков, гостиниц,... |
|
Правила приема сточных вод и загрязняющих веществ в систему канализации с. Корткерос «О взимании платы за сброс сточных вод и загрязняющих веществ в системы канализации населенных пунктов», статьей 39 Устава сельского... |
|
Отдел биохимических, микологических, химико-токсикологических исследований... Пнд ф 14. 1 98-97 Методика выполнения измерений жесткости в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом |
|
«Водгео-Гидросервис» канализационная насосная станция (кнс) паспорт Кнс предназначена для перекачки дренажных и ливневых вод, хозяйственно-бытовых и промышленных сточных вод, химически агрессивных... |
|
4. мероприятия по охране поверхностных и подземных вод от загрязнения и истощения По водному режиму р. Березовка относится к рекам с весенним половодьем и дождевыми паводками в летний период. Летний паводок имеет... |
|
Статья Основные понятия Сооружения, предназначенные для использования водных ресурсов и предотвращения негативного воздействия вод и жидких отходов |
|
Руководство по эксплуатации и монтажу установки биологической очистки сточных вод «лос» Установка предназначена для очистки хозяйственно- бытовых сточных вод от индивидуальных строений, дач, коттеджей с численностью проживающих... |
|
Паспорт Станция предназначена для биологической очистки хозяйственно-бытовых и близких к ним по составу сточных вод (предприятия по переработке... |
|
Паспорт Станция предназначена для биологической очистки хозяйственно-бытовых и близких к ним по составу сточных вод (предприятия по переработке... |
|
Инструкция по эксплуатации Содержание Комплексные установки очистки сточных вод типа aros (арос) предназначены для локальной очистки от нефтепродуктов и взвешенных частиц... |
|
Биологической очистки бытовых сточных вод Установки и станции биологической очистки бытовых сточных вод технологической серии «9» соответствуют общим техническим требованиям... |
|
Исследование качества воды. Тема Водная оболочка Земли – гидросфера включает в себя совокупность всех водных объектов земного шара: океанов, морей, рек, озер, водохранилищ,... |
|
Техническое задание на выполнение услуг по разработке проектно-изыскательских... «Очистные сооружения на выпусках сточных вод ОАО «82 срз», расположенного по адресу зато г. Североморск, пос. Росляково Мурманской... |
|
Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод нвн 33 01-85 ... |
|
Временная инструкция по проектированию сооружений для очистки поверхностных... Временная инструкция по проектированию сооружений для очистки поверхностных сточных вод” составлена в развитие главы снип ii-32-74... |